TITULACIONES La titulación es un método en el cual se agrega un volumen de solución estandarizada a una solución desconocida, para determinar el título de algún componente de la solución desconocida. La palabra título significa el peso de sustancia equivalente a un volumen de 1 ml de la solución estandar. Dado que se calcula una cantidad desconocida de cierta sustancia a partir de un volumen conocido de solución agregada, el método de titulación es un método volumétrico. Los requisitos para ensayos por titulación volumétrica son: La solución titulante con una concentración conocida de reactivo (solución patrón), debe reaccionar totalmente con el analito (muestra de concentración desconocida). La reacción entre el titulante y la solución a valorar debe seguir una estequiometría reproducible y a una velocidad de reacción adecuada, estable el tiempo necesario para el análisis. Se requiere una técnica para medir el volumen de solución titulante con la exactitud y precisión necesaria. Se requiere una técnica para medir el volumen de la muestra desconocida con la exactitud y precisión deseada . El volumen de la solución de muestra a valorar debe ser suficiente como para manejarlo con facilidad, del orden de 0,1 ml como mínimo. Un tratamiento previo para eliminar interferencias si la reacción entre el reactivo y el analito no es suficientemente específica como para eliminar los efectos de los componentes de la matriz Se requiere una técnica para medir en qué momento de la reacción entre el titulante y la muestra a valorar, el titulante consume totalmente a esta última, ya que los equivalentes de titulante que se agregan son iguales a los equivalentes del analito (punto de equivalencia) Soluciones patrón: Las disoluciones que tienen concentraciones conocidas de reactivos titulantes, reciben en nombre de soluciones patrón. Estas soluciones patrón se diferencian en primarios y secundarios. Los patrones primarios deben cumplir ciertos requisitos, como ser: No deben reaccionar con o absorber componentes atmosféricos, como vapor de agua, oxígeno y dióxido de carbono. Debe reaccionar siguiendo una reacción invariable Debe ser sólido y tener alto porcentaje de pureza Debe tener elevado peso molecular para minimizar los errores de pesada Debe ser soluble en los disolventes de interés (especialmente en agua) Debe ser estable en contacto con la luz No debe ser tóxico Debe conseguirse con facilidad (económico) No debe causar daños al ambiente La valoración es un proceso mediante el cual se determina la concentración de una solución, midiendo el volumen de disolución que se necesita para reaccionar con una cantidad conocida de un patrón primario. Esta solución valorada se denomina patrón secundario y se utiliza en análisis de material de concentración desconocida, ya que los patrones primarios en general son de difícil preparación. Indicadores: Para distinguir el punto de equivalencia se requiere de un cambio físico. Lo ideal es que el punto de equivalencia y el punto final coincidan, en caso de que esto no suceda, la diferencia se denomina error de titulación. Cerca del punto final de las titulaciones ácido-base se produce un cambio repentino de pH de la solución, el cual se detecta con un cambio de color de algún colorante agregado a la misma, los cuales reciben el nombre de indicadores. Estos indicadores generalmente son ácidos o bases débiles, que se utilizan en muy bajas concentraciones para así reducir su efecto en la curva de titulación. Si el indicador es un ácido débil de color fuerte y presenta cambio de color con el pH, puede emplearse una solución diluida del mismo como indicador colorimétrico para detectar el punto final de la titulación del ácido fuerte. Para asegurar una precisión óptima en el ensayo, el cambio de color del indicador debe producirse a un valor cercano de pH del punto final de la titulación. Determinación de la concentración del analito en una titulación: Los cálculos para determinar el contenido de la muestra a partir del volumen del punto final se resumen en tres pasos: 1- Se relaciona el número equivalentes del titulante con el número de equivalentes de la solución titulada (analito) 2- Se determina el volumen total del analito 3- Se transforma el resultado a la expresión deseada (M, m, %m/m, etc) Esto es, en el punto de equivalencia de la titulación: nº de Equivalentes de la base que se emplearon = nº de Equivalentes del ácido que reaccionaron Esto es: Equivalentes de la base que se emplearon = Nb x Vb Equivalentes del ácido que reaccionaron = Na x Va Podríamos escribir en forma general Normalidad del titulante x volumen del titulante . = Normalidad de la muestra x volumen de la muestra
