Métodos Analíticos Instrumentales Ácidos Libres 1. Ac. Acético

Métodos Analíticos Instrumentales
PROBLEMARIO DE CROMATOGRAFÍA
Ácidos Libres
1. Ac. Acético
2. Ac Propiónico
3. Ac Iso butírico
4. Ac Butírico
5. Ac Isovalérico
6. Ac Valérico
Cromatograma 1
1.- Calcule el % de área de los componentes de la mezcla separada en el
cromatograma 1.
b).-.El pico del ácido propiónico fue utilizado como patrón interno,
representando su área 0.6g del compuesto puro. Calcule la
concentración de cada uno de los componentes así como la composición
porcentual. Además mencione cuatro características que debe tener un
buen patrón interno.
c).- Calcule el número de platos teóricos y la HEPT para el ácido valérico
tomando en cuenta que la columna fue de 6 pies.
2.- Del cromatograma 2, calcule la composición porcentual en función de
las áreas.
b).- Calcule la resolución para los picos: 1 y 2; 2 y 3; 3 y 4, 5 y 6 y diga si
es buena o mala.
Dr. José Ramón Verde Calvo
Métodos Analíticos Instrumentales
c).- Calcule el coeficiente de reparto para cada pico, tomando como
compuesto no retenido el pico pequeño que eluye antes del primer pico.
¿Qué nos dice este dato?
3.- El pico del thymol en el cromatograma 2 fue utilizado como patrón
interno, representando su área 1.96 g del compuesto puro. Calcule la
concentración de cada uno de los componentes así como la composición
porcentual.
Cromatograma 2
4. -Se analiza DDT en plantas verdes de un campo de cultivo, 2 g de
material se someten a extracción en un soxhlet, el pesticida es extraído
cuantitativamente en un solvente apropiado. El solvente es evaporado
hasta sequedad, el residuo es diluido a un volumen de 25 mL en un matraz
aforado. 2 L son inyectados en un CG dando los siguientes resultados:
Dr. José Ramón Verde Calvo
Métodos Analíticos Instrumentales
DDT (ppm) Área del pico
5
1168
10
2170
15
3214
20
4079
25
5392
Problema
3577
Calcule las ppm del DDT en la planta original.
5. Cuando se disuelven y separan por cromatografía de gases 1.66 mmol
de 1-cloropentano y 195 mmol de 1-clorohexano, se obtienen picos con
áreas relativas de 9920 y 10270 unidades respectivamente.
a) Calcule el factor de respuesta para el 1-clorohexano con respecto al 1cloropentano como patrón interno.
b) Cuando se agrega 0.87 mmol de 1-cloropentano a un problema que
contiene 1-clorohexano, las áreas relativas de los picos cromatográficos
son 1843 y 1816 respectivamente. ¿Cuánto 1-clorohexano contiene el
problema?
6. ¿A qué se refieren las abreviaturas GC, GLC y GSC?
7. ¿Cuáles tipos de cromatografía son aplicables a GC?
8. Define gas acarreador, columna, presión de vapor.
9. En un experimento GC en el que la fase estacionaria líquida es polar,
¿cuál podría tener un tiempo de retención corto – una mezcla con
componentes no polares con una alta presión de vapor o una mezcla con
componentes polares con una presión de vapor baja? Explicar.
10. ¿Por qué el puerto de inyección en cromatografía de gases es
calentado a una temperatura relativamente alta?
11. Existen tres zonas de calentadas en un instrumento GC. Cuales zonas
son éstas y por qué es necesario que sean calentadas?
12. ¿Por qué el tamaño de una muestra líquida inyectada en un GC es
pequeño? ¿Qué pasaría si fuera demasiado largo?
Dr. José Ramón Verde Calvo
Métodos Analíticos Instrumentales
13. Comparar las columnas empacadas y las columnas capilares en
términos de diámetro, diseño y longitud.
14. ¿Cuál es la diferencia entre GC analítica y GC preparativa?
15. Explique por qué un flujo alto de gas acarreador incrementa o
disminuye el tiempo de retención?
Dr. José Ramón Verde Calvo