Subido por Victor Hugo Soto

VALIDACION DE TECNICAS ANALITICAS

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VALIDACION DE TECNICAS ANALITICAS
Marzo 10/2015
BPM Y
BPL
ANA CECILIA MATALLANA E.
MARZO 2015
VALIDACION DE METODOS ANALITICOS
B Y BPL
QUE ES VALIDACION?
Validar un método consiste en verificar y
documentar su validez, esto es, su
adecuación
a
unos
determinados
requisitos, previamente establecidos por el
usuario para poder resolver un problema
analítico particular.
QUE ES VALIDACION?
Validar un método consiste en verificar y
documentar su validez, esto es, su
adecuación
a
unos
determinados
requisitos, previamente establecidos por el
usuario para poder resolver un problema
analítico particular.
QUE ES VALIDACIÓN
La validación de un método analítico
es el proceso mediante el cual se
establece por medio de estudios de
laboratorio que las características
representativas del método analítico
cumplen con las especificaciones
para su aplicación.
.
QUE ES VERIFICACION DE
METODOS ANALITICOS
Confirmación mediante la aportación de
evidencia objetiva que se han cumplido
los requisitos especificados.
Indicar el proceso que lleva a cabo el
laboratorio con el fin de demostrar su
capacidad para ejecutar correctamente un
método normalizado cuando lo realiza
exactamente como esta descrito en la
norma.
.
TIPOS DE METODOS
TIPOS DE METODOS
TIPOS DE METODOS
TIPOS DE METODOS
QUE METODOS SE VALIDAN
QUE METODOS SE VERIFICAN
o Resolución 1087 de 2001. (Guía de Inspección)‫‏‬.
o Resolución 3028 de 2008. (Áreas de Fabricación).
o Decreto 2086 de 2010 vigencia de la certificación.
CLASIFICACION USP

QUE PROCEDIMIENTOS ANALITICOS
SE VALIDAN

QUE PROCEDIMIENTOS ANALITICOS
SE VALIDAN

QUE PROCEDIMIENTOS ANALITICOS
SE VALIDAN

QUE PROCEDIMIENTOS ANALITICOS
SE VALIDAN

QUE PROCEDIMIENTOS ANALITICOS
SE VALIDAN

QUE PROCEDIMIENTOS ANALITICOS
SE VALIDAN

QUE PROCEDIMIENTOS ANALITICOS
SE VALIDAN

QUE PROCEDIMIENTOS ANALITICOS
SE VALIDAN

QUE PROCEDIMIENTOS ANALITICOS
SE VALIDAN

DESEMPEÑO DE LOS METODOS
MICROBIOLOGICOS

TERMINOLOGIA ANALITICA

TÉCNICA ANALÍTICA Principio científico
adaptado a uno o varios instrumentos,
que nos es útil o necesario para obtener
información sobre la composición de la
muestra (fluorimetría, potenciometría
etc.)
TERMINOLOGIA ANALITICA

MÉTODO ANALÍTICO Adaptación variada
de una técnica, para llevar a cabo una
medida determinada. (Pueden existir
varios métodos analíticos distintos para
determinar el mismo analito mediante la
misma técnica).
NECESIDAD DE VALIDACION

NECESIDAD DE VALIDACION

TERMINOLOGIA ANALITICA

CLASIFICACION DE LOS METODOS
POR TIPO DE PRUEBA

-ESPECTROFOTOMETRICOS
-CROMATOGRAFICOS
-POTENCIOMETRICOS
-VOLUMETRICOS
-FISICOS
CLASIFICACION DEL METODO POR TIPO DE PRUEBA
ESPECTROFOTOMETRICA
CROMATOGRAFICA
UV/VISIBLE/ TURBIEDAD /ABSORCION ATOMICA/
CROMATOGRAFIA LIQUIDA (HPLC) CROMATOGRAFIA DE GASES
CROMATOGRAFIA DE LIQUIDA-MASAS (HPLC-MS)
CROMATOGRAFIA DE GASES-MASAS
POTENCIOMETRICA
pH /ANIONES Y CATIONES POR TECNICA DE ANION
SELECTIVO/CONDUCTIMETRICA.
VOLUMETRICA
VALORACIONES POR TITULACION MANUAL Y
AUTOMATICA
GRAVIMETRICA
PERDIDA POR SECADO/ RESIDUO DE IGNICION.
FISICA (CUANTITATIVA)
MATERIA EXTRAÑA/ DENSIDAD
RELATIVA/DISOLUCION/DESINTEGRACION/
INDICE DE REFRACCION/ROTACION OPTICA/PUNTO DE
FUSION/POLARIMETRIA/ I.R/ UNIFORMIDAD DE
DOSIS/TEMPERATURA DE FUSION/ VISCOSIDAD.
CLASIFICACION DEL METODO POR
TIPO DE PRUEBA
TIPO DE PRUEBA
METOGIA
FISICA (CUALITATIVA)
PRUEBAS LIMITE DE CLORUROS, FOSFATOS,
HIERRO, FLUORUROS, SULFATOS, ETC.
METALES PESADOS.
INHIBIDORES (FORMALDEHIDO, SALES
CUATERNARIAS, OXIDANTES, DERIVADOS
CLORADOS ETC).
CLASIFICACION DEL METOD0 POR TIPO
DE PRUEBA
TIPO DE PRUEBA
METODOLOGIA
FISICA (CUALITATIVA)
PRUEBAS LIMITE DE CLORUROS, FOSFATOS,
HIERRO, FLUORUROS, SULFATOS, ETC.
METALES PESADOS.
INHIBIDORES (FORMALDEHIDO, SALES
CUATERNARIAS, OXIDANTES, DERIVADOS
CLORADOS ETC).

PARAMETROS DE DESEMPEÑO
DE ACUERDO AL TIPO DE
PRUEBA
Validación de parámetros
VALIDACIÓN DE MÉTODOS
ANALÍTICOS
38
PARAMETROS DE DESEMPEÑO
Estudia
los parámetros de desempeño

analítico del método:
Precisión
Especificidad
Exactitud
Límite de detección
Límite de cuantificación
Linealidad e intervalo de linealidad
Robustez
TERMINOLOGIA ANALITICA

MÉTODO ANALÍTICO Adaptación variada
de una técnica, para llevar a cabo una
medida determinada. (Pueden existir
varios métodos analíticos distintos para
determinar el mismo analito mediante la
misma técnica).
SISTEMA Y METODO
UNA DETERMINACION ANALITICA CON
METODOS INSTRUMENTALES PUEDE DIVIDIRSE
EN DOS COMPONENTES PRINCIPALES:
SISTEMA- INCLUYE EL INSTRUMENTO,
ESTANDAR Y MATERIAL VOLUMETRICO.
METODO: ANALISTAS, MUESTRAS Y
VARIACIONES REALIZADAS AL SISTEMA SI SE
UTILIZA MAS DE UN INSTRUMENTO.
SISTEMA
LAS PRUEBAS DE APTITUD DEL SISTEMA
SE BASAN EN EL CONCEPTO QUE EL
EQUIPO, EL SISTEMA ELECTRÓNICO LAS
OPERACIONES ANALITICAS Y LAS
MUESTRAS A ANALIZAR CONSTITUYEN UN
SISTEMA INTEGRAL QUE PUEDE EVALUARSE
COMO TAL.
APTITUD DEL SISTEMA

SISTEMA

EVALUACION DEL SISTEMA
LINEALIDAD

LINEALIDAD DEL
SISTEMA

EVALUACION DEL SISTEMA
LINEALIDAD
ESPECIFICIDAD

La especificidad, es la capacidad
de un método analítico para
obtener una respuesta debida
únicamente al analito de interés y
no a otros componentes de la
muestra.
ESPECIFICIDAD

LA METODOLOGIA DEL ENSAYO
VARIA SEGUN EL TIPO DE
METODO ASI:
1. PRUEBAS DE IDENTIFICACION.
2.PRUEBAS DE PUREZA.
3. VALORACIONES
ESPECIFICIDAD
 Pruebas
de Identificación.
Garantizan la identidad del analito.
• En análisis cualitativo debe
demostrarse la capacidad de
distinguir compuestos de
estructura estrechamente
relacionada cuya presencia
resulta probable.
ESPECIFICIDAD
Pruebas
de
Pureza.
Garantizan

que todos los procedimientos
analíticos efectuados permiten
declarar con exactitud el
contenido de impurezas de un
analito
(por ejemplo, prueba de
sustancias relacionadas,
límites de metales pesados,
impurezas orgánicas volátiles).
ESPECIFICIDAD
Valoraciones.
Proporciona un resultado
exacto, que permita una
declaración exacta del
contenido o potencia del
analito en una muestra.
ESPECIFICIDAD
Valoraciones.
Los métodos empleados en la
valoración de un ingrediente
activo farmacéutico, se
pueden dividir así:
-Para métodos de control de calidad.
-Para método indicadores de
estabilidad.
ESPECIFICIDAD
Para métodos de control de calidad.
Se analizan según la metodología a validar:
un placebo del producto, un estándar de referencia y un
placebo más analito.
Si es posible se analizan placebos del producto cargados
con sustancias relacionadas, precursores y/o homólogos
y una mezcla de placebo, analito y dichos productos.
Es importante demostrar con evidencia que los
resultados analíticos obtenidos no resultan afectados
por la presencia de estos materiales extraños.
ESPECIFICIDAD
Para método indicadores de estabilidad.
-Se prepara un placebo reciente, conteniendo todos
los ingredientes de una muestra normal, excepto el
analito, un placebo cargado, un estándar de
referencia, y si es posible un placebo cargado con
los productos de degradación.
-Si se sospecha que en la fórmula hay productos
que puedan interferir con el análisis, se corren
estos compuestos individualmente y se determina
si es necesario modificar el método de análisis o el
de preparación.
ESPECIFICIDAD
Si no se dispone de estándares de impurezas o de los productos
de degradación, puede demostrarse la especificidad comparando
los resultados de las pruebas de muestras que contengan
impurezas o productos de degradación con los de un segundo
procedimiento bien caracterizado (por ejemplo, un
procedimiento farmacopéico u otro procedimiento validado).
Estas comparaciones deberían incluir muestras sometidas a
condiciones forzadas relevantes (por ejemplo, luz, calor,
humedad, hidrólisis acida y alcalina, oxidación). En una
valoración, deben compararse los resultados; en pruebas de
impureza cromatográfica, deben compararse los perfiles de
impurezas.
CASO 1 PRODUCTOS
RELACIONADOS
CASO 1 PRODUCTOS
RELACIONADOS
CROMATOGRAMA DEL DILUENTE
CROMATOGRAMA DE LA SOLUCION
ESTANDAR
CROMATOGRAMA DE LA MUESTRA
NO SOMETIDA A DEGRADACION
CRITERIOS DE ACEPTACION

Pruebas
de Identificación.
Garantizan la identidad del analito.
• En análisis cualitativo debe
demostrarse la capacidad de
distinguir compuestos de estructura
estrechamente relacionada cuya
presencia resulta probable.
CRITERIOS DE ACEPTACION
Los documentos de ICH afirman que cuando se utilizan

.los procedimientos cromatográficos, deberán presentarse
cromatogramas representativos para demostrar el grado
de especificidad (se debe manejar una escala reducida,
que permita observar bien las impurezas o productos de
degradación) y los picos deberán identificarse
adecuadamente, aquellas impurezas desconocidas
deberán ser identificadas con el tiempo de retención
relativo, tomando como referencia el activo, la resolución
o la relación altura/valle, cromatográfica entre los picos
próximos al pico de interés debe ser mayor de 1.0.
LINEALIDAD DEL MÉTODO
.
LINEALIDAD DEL MÉTODO
.

EXACTITUD DEL METODO
.

DETERMINACION DE LA
EXACTITUD
.

DETERMINACION DE LA EXACTITUD
.

DETERMINACION DE LA EXACTITUD
.

DETERMINACION DE LA EXACTITUD
.

PRECISION
.

PRECISION DEL METODO
.

REPETIBILIDAD DEL METODO
.

REPETIBILIDAD DEL METODO
.

REPRODUCIBILIDAD DEL METODO
.

PRECISION INTERMEDIA
.

LIMITE DE DETECCION
 Determinar la menor concentración a la

que se detecte el analito en la matriz de la
muestra.
 Documentación
Imprimir el cromatograma o registrar la
menor concentración concentración
detectable detectable en una hoja de
registro
LIMITE DE DETECCION
 Criterio de Aceptación
No.hay un límite de detección mínimo. Sin embargo, para
métodos cromatográficos el límite superior suele ser un
valor de al menos tres veces la línea base (o nivel de
ruido). Para otros instrumentos instrumentos puede ser el
límite de operación del instrumento, según lo haya
establecido el fabricante.
razón de 3:1 entre la señal y el ruido.
LIMITE DE CUANTIFICACION

LIMITE DE CUANTIFICACION

REPORTE DE VALIDACION
REPORTE DE
VALIDACION
REPORTE DE VALIDACION
TERMINOLOGIA ANALITICA

SESGO : DIFERENCIA ENTRE EL VALOR
PROMEDIO OBTENIDO DE LOS
RESULTADOS DE PRUEBA CON RESPECTO
A UN VALOR DE REFERENCIA ACEPTADO
O CONOCIDO.
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