Subido por Cleni Palma

INFORME nº1 TOXICOLOGIA

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INTRODUCCIÓN
1
PARTE EXPERIMENTAL:
Objetivos:


Conocer y realizar el procedimiento de los ensayos preliminares o
inmediatos de sustancias tóxicas en una muestra biológica de orina.
Detectar que sustancias tóxicas se encuentran en una muestra
biológica de orina.
Reactivos, materiales y equipos:
1) Sulfato de cobre
2) Resina de Guayaco
3) Solución acuosa de iodo-iodorado
4) Solución de almidón 1%
5) Solución de cloruro de paladio
6) Solución de tártaro emético al 10%
7) Solución acuosa de acetato de plomo al 10%
8) Solución acuosa de hidróxido de sodio al 2%
9) Sulfato ferroso
10) Ácido clorhídrico concentrado.
11) Solución acuosa de Acido Pícrico
12) Muestra de orina
13) Baño María
14) Tiras de papel filtro
15) Probeta
Papel sensible de Schombein
a) Nombre de la reacción: Papel guayaco-cúprico o de Schonbein. Es un
ensayo sensible pero inespecífico en el cual se puede reconocer hasta
0.25µg de ácido cianhídrico.
b) Fundamento: Se basa en el aumento del potencial de oxidación de
sales cúpricas al pasar a sales cuprosas insolubles o poco disociadas,
una vez formado el sistema Cu+2-CN se acopla la resina de
guayaco(compuesto reductor) que por oxidación origina un derivado
coloreado haciendo virar a la reacción de color castaño a azul.
c) Técnica operatoria: Embeber una tira de papel filtro con solución de
CuSO4 al 10% escurriendo el exceso, luego se embebe la misma tira en
una solución alcohólica de resina de guayaco al 10% de reciente
preparación. El papel reactivo se coloca en la boca del recipiente que
contiene la muestra a analizar y se lleva a baño maría por 5 minutos
observándose una coloración azul al final por una reacción de oxidación.
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d) Mecanismo de reacción
16CN-1 +16H+
16HCN + 8Cu++
8(CN)2Cu
4C2N2+C22H26O6+H2O
4Cu2(CN)2 + 4HCN
16CN- + 8Cu++ + 7H2O + C22H26O6
12HCN
8Cu(CN)2 + 16H+
4Cu2(CN)2 + 4C2N2
4HONC+ 4HCN+C22H24O9+8H+
4[Cu2(CN)3]- + 4H+
4HONC+ [Cu2(CN)3]- + 12H- + C22H24O9
e) Ecuación química balanceada
12HCN- + 3H2O+ 9CuSO4 + C22H26O6
9H2SO4+ 3Cu2(CN)4 +3Cu(CN)2 + C22H24O9
f) Resultado
POSITIVO: Ligera coloración azul del papel sensible
Papel sensible de iodo almidonado
a) Nombre de la reacción: Papel iodo-almidonado. Sensibilidad de hasta
1µg de H2S o HCN
b) Fundamento: El ensayo se fundamenta en la formación del anión
triioduro (I3-) al combinarse el ioduro de potasio con el iodo elemental.
Cabe resaltar que los triioduros a diferencia del iodo son altamente
solubles en agua, por lo que el ioduro de potasio aumenta la solubilidad
del iodo elemental en agua.
El ion I2+ puede reducirse a ion yoduro (I-) por la acción de un agente
reductor que puede ser el ácido sulfhídrico o el ácido cianhídrico y
cuando todo el yodo se consume el color azul desaparece, llamándose a
este proceso una valoración yodométrica.
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c) Técnica operatoria: Embeber una tira de papel filtro con una gota de
solución de almidón escurriendo el exceso para luego embeber la misma
tira con una gota de solución acuosa de iodo-iodato.
d) Mecanismo de reacción
KI +I2 + 2almidón
2almidón-I + KI
HCN + 2almidón-I
2I-1 + 2almidón +CN-1 + H+1
e) Ecuación química balanceada
HCN + I2
ICN + HI
Otra reacción:
H2S +
I3−
S0
(Elemental) +
3I- + 2H+
f) Resultado
POSITIVO: el papel se decoloro del color amarillo inicial, indica la
presencia de H2S y/o HCN
Papel sensible de Grignard
a) Nombre de la reacción: Ensayo de Grindnard, es poco sensible,
necesita 5 minutos para evidenciarla; esta es una adaptación de la
clásica reacción de Hasiwetz y Waller(reacción isopurpúrica)
b) Fundamento: Se fundamenta en que el ácido pícrico en presencia de
HCN liberado de la muestra forma isopurpurato alcalino de color rojo a
rojo naranja en el transcurso de cinco minutos.
c) Técnica operatoria: Embeber una tira de papel filtro con solución
acuosa de ácido pícrico para luego colocarlo en la boca del recipiente
que contiene la muestra, dejándola por cinco minutos a baño maría.
d) Mecanismo de reacción
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e) Ecuación química balanceada
f) Resultado
POSITIVO: la tira cambio de amarillo a rojo naranja, indica la presencia
de ácido cianhídrico(HCN).
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Papel sensible de nitrato de plata (AgNO3)
a) Nombre de la reacción: reacción poco sensible debido a la poca
cantidad de reactivo para reaccionar
b) Fundamento: El nitrato de plata reacciona con el sulfuro de hidrogeno
de la muestra problema formando sulfuro argéntico, también se forma
arsina y fosforo blanco.
c) Técnica operatoria: Embeber una tira de papel filtro con solución de
nitrato de plata 10%, colocar al borde de un frasco que contenga a
muestra problema con ácido tartárico y colocarlo a baño maría por 5
minutos
d) Mecanismo de reacción:
H2S + 2Ag+
ASH3 + 6Ag+ + 2H2O
Ag2S + 2H+
AsO2H + 6H+ + 6 Ag°
e) Ecuación química balanceada
H2S + 2Ag+
Ag2S + 2H+
f) Resultado
NEGATIVO: no presentó coloración negra
Papel sensible de cloruro de paladio
a) Nombre de la reacción: Es un ensayo sensible con papel sensible de
cloruro de paladio (10%), reconoce el monoxido de carbono que se
libera de la muestra.
b) Fundamento: el paladio metalico producido da esa coloracion grisacia
oscura, el cloruro de pladio reacciona con el monoxido de carbono
presente en la muestra produciendo el paladio metalico y la precipitacion
de dioxido de carbono, ademas de acidificar el medio y se reconoce por
un cambio de viraje del papel a color negro.
c) Técnica operatoria: se coloca 1 gota de cloruro de paladio 10%, se cola
en la parte superior del frasco que contiene la muestra, se lleva a baño
María por 5 minutos y se procede a revelar.
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d) Mecanismo de acción:
e) Balanceo de reacción:
f) Resultado
POSITIVO presenta ligera coloración gris.
Papel sensible de tartrato emético
a) Nombre de la reacción: Es un ensayo sensible con papel sensible de
tartaroemetico 10%, reconoce acido sulfurico que se libera de la
muestra.
b) Fundamento: el tartaroemetico al entrar al contacto con el acido
sufhidrico precipita en sulfuro de antimonio.
c) Técnica operatoria: se coloca 1 gota de tartaroemetico 10%, se cola en
la parte superior del frasco que contiene la muestra, se lleva a baño
María por 5 minutos y se procede a revelar.
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d) Mecanismo de acción:
e) Balanceo de reacción:
f) Resultado
NEGATIVO, no hubo cambio de coloración.
Papel sensible de acetato de plomo
a) Nombre de la reacción:: Es un ensayo sensible con papel sensible de
acetato de plomo (10%), reconoce el acido sulfhidrico que se libera de
la muestra.
b) Fundamento: el acetato de plomo reacciona con el acido sulfhidrico, el
cual hace que se precipite sulfuro de plomo, el cual se reconoce en el
papel un color negruzco.
c) Técnica operatoria: se coloca 1 gota de acetato de plomo 10%, se cola
en la parte superior del frasco que contiene la muestra, se lleva a baño
María por 5 minutos y se procede a revelar.
d) Mecanismo de acción y reacción química balanceada:
e) Resultado
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NEGATIVO, no hubo cambio de coloración.
Papel sensible de alcalina
a) Nombre de la reacción: Es un ensayo sensible con papel sensible de
alcalimno (1 gota de NaOH (10%), posteriormente se agrega
FeSO4,1gota de Hcl concentrado), reconoce el cianuro que se libera de
la muestra.
b) Fundamento: se basa en la formacion de un complejo azulado de
prusia.
c) Técnica operatoria: se coloca 1 gota de NaOH 10% lo que genera que
alcalina el medio, posteriormente se agrega 1 gota de FeSO4 y una gota
de HCl concentrado, se cola en la parte superior del frasco que contiene
la muestra, se lleva a baño María por 5 minutos y se procede a revelar.
d) Mecanismo de acción:
e) Reacción balanceada:
f) Resultado
POSITIVO, presentó coloración azul
9
DISCUSION
La investigación de componentes tóxicos en determinadas muestras biológicas,
requieren un monitoreo adecuado a lo largo de todo el análisis toxicológico a
realizar. Es sabido que una de las muestras de obtención para un análisis
toxicológico es la orina, si bien puede obtenerse de manera adecuada puede
resultar susceptible a una rápida contaminación ambiental relacionado al
tiempo de exposición. Es por ello que los resultados obtenidos en esta práctica
pueden tener un rango de error probablemente debido a un intervalo de tiempo
no adecuado, un ambiente no aséptico, entre otros.
En el análisis toxicológico realizado se pudo identificar la presencia de ciertos
componentes volátiles tóxicos, con el empleo de los ensayos inmediatos, que
son técnicas que se realizan en la atmósfera del recipiente que contiene la
muestra mediante el empleo de los llamados papeles sensibles, donde se
utilizan papeles impregnados en diferentes reactivos.1
La reacción de los papeles sensibles de Yodo almidonado, Alcalino y Grinard
resultaron negativo sin embargo esta reacción resulta ser positiva ya que
estaría indicando una posible presencia de cianuros en la muestra de orina
utilizada en el análisis químico toxicológico. La reacción de Schonbein resulto
positiva al reconocer cianuro, por lo tanto se puede ver una contradicción con
las reacciones que dieron positivas al reconocimiento de cianuros . Como se
sabe la reacción de Schonbein se basa en el potencial de óxido reducción de
las sales cuprosas al pasar a sales cúpricas, donde el sulfato de cobre al
reaccionar con el ácido cianhídrico produce ozono que es detectado por la
resina de guayaco. Este ensayo es sensible pero inespecífico que reconoce a
partir de 0.25 ug de cianuro.11 Por lo tanto se puede deducir que
probablemente el impregnamiento con la muestra problema no fue lo suficiente.
El ensayo de yodo almidonado resulto negativo es un ensayo muy sensible
pero que se vio afectado debido a que la muestra fue el contenido estomacal
ya que probablemente existiria una interferencia del sulfhídrico por su carácter
reductor. El ensayo de Grinard es diferencial y complementario cuando existe
pequeñísimas cantidades de cianuro, siendo su fundamento la formación del
isopurpurato alcalino. Según Guatelli, un análisis decisivo que indica o no la
presencia de ácido cianhídrico en un organismo vivo es el ensayo en papel
alcalino, el cual nos descarta la sospecha de una intoxicación cianhídrica.
La reacción de los papeles sensibles de nitrato de plata, acetato de plomo,
cloruro de paladio y tártaro emético resultaron negativo, ya que el papel
sensible resulto de color blanco. En el ensayo con el papel reactivo al nitrato de
plata, no se presentó modificación alguna en el aspecto de la parte suspendida
del papel, luego de estar en baño maría a 50-60 ºC, se puede concluir que no
existe determinado grupo de venenos volátiles que afectan al catión argéntico,
ni tampoco presencia deI compuestos volátiles reductores. La reacción de
10
acetato de plata resultó negativa descartando la presencia de ácido sulfhídrico
en la muestra de orina, lo cual confirma el resultado obtenido con el papel
reactivo al nitrato de plata, estas dos reacciones podrían descartar que la
persona sufrió una intoxicación debido a la producción de ácido sulfhídrico.
Además el ácido sulfhídrico en concentraciones toxicas, se percibe
inmediatamente por el olfato y la intensidad del olor, y esta cualidad estuvo
ausente en la muestra de orina, ya que esta presentaba un olor característico.
Al igual que en la reacción con el papel sensible de tártaro emético, que debido
a la ausencia de ácido sulfhídrico en la muestra de orina no se formó el
precipitado de sulfuro de antimonio, por ende el papel sensible no viró a una
coloración naranja tenue.9 La acción del ácido sulfhidrico sobre los cationes se
debe principalmente al carácter precipitante del ión S2–. El que el S2– precipite
unos u otros cationes depende fundamentalmente de la acidez de la disolución
y del producto de solubilidad del correspondiente sulfuro metálico. 2 Finalmente
la reacción de cloruro de paladio resultó negativa indicando la ausencia del
monóxido de carbono, ya que no se observa una coloración plateada que se
manifiesta cuando el monóxido de carbono reduce diversas sales metálicas
oxidantes, como lo es el paladio II (Pd+2).
Según los resultados obtenidos es muy probable que el organismo del cual se
obtuvo la muestra haya estado intoxicado con cianuro, que es un componente
químico altamente reactivo y muy toxico, que figura en la lista Hazardous
Substance List según OSHAS. Esta molécula es relativamente pequeña y se
puede absorber por tracto gastrointestinal inhalatoria, dérmica, conjuntival y
parenteral.3
En humanos y animales, la ruta de mayor eliminación de cianuro como
tiocianato es la vía urinaria, pero en pequeñas cantidades también se elimina
por las vías respiratoria y digestiva. Una porción de cianuro libre se excreta
inalterado con la respiración, saliva, sudor, y orina.
En la intoxicación aguda con sales de cianuro o ácido cianhídrico, las
concentraciones del ión cianuro en sangre son del orden de 2-10 mg/l. El
ensayo cualitativo descripto anteriormente tiene insuficiente sensibilidad para
detectar estas concentraciones y sólo deben usarse para contenido estomacal
y residuos de la escena. 4
CONCLUSIONES
 El procedimiento de análisis del toxico en la muestra de orina realizado
en la práctica se hizo mediante reacciones en papeles sensibles y estos
reaccionaron con los vapores que emitió la muestra puesta en baño
maría, donde el cambio de coloración indicó la presencia de compuestos
tóxicos presentes en la muestra.
 La muestra de orina dio positivo para la reacción de schombein,
detectándose la presencia del anión CN- ; mientras que las otras
11
reacciones fueron negativas descartando en la muestra la presencia de
compuestos de ácido cianhídrico e hidrogeno sulfurado, oxido de
carbono , fosforo blanco, arsenonamina, estibamina.
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. Stewart, C. P. and Stolman, A. (1960) Toxicology. Mechanisms
And Analytical Methods. Academic Press, New York and London.
Volumen I y II
2. Cátedra de Toxicología y Química Legal-UBA (2005) Guía de
Trabajos Prácticos de la Cátedra de Toxicología y Química Legal
de la UBA
3. Flanagan R, Braithwaite R, Brown S, Widdop B, Wolff F. Basic
Analytical Toxicology. Geneva: Word Health Organization; 2004,
2002-20025
4. R.J. Flanagan; R.A. Braithwaite; S.S. Brown; B. Widdop and F.A.
de Wolff. Basic Analytical Toxicology. UNITED NATIONS
ENVIRONMENT PROGRAMME INTERNATIONAL LABOUR
ORGANISATION
WORLD
HEALTH
ORGANIZATION.
INTERNATIONAL PROGRAMME ON CHEMICAL SAFETY
Geneva, 1
CUESTONARIO
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