PRACTICA 1

SEGURIDAD EN EL LABORATORIO ANALITICO
Y
MANEJO ESTADISTICO DE RESULTADOS
1. OBJETIVOS:
a) OBJETIVO GENERAL:
El fin de esta práctica es el de desarrollar de forma teórica y práctica los conceptos de
“seguridad en el laboratorio” además del manejo estadístico de resultados en la química
analítica; esto para desarrollar eficientemente una serie de análisis cualitativos de la química.
b) OBJETIVOS ESPECIFICOS
• Conocer las normas de seguridad en laboratorio, específicamente en el laboratorio de química
analítica.
• Tener un buen manejo de situaciones de riesgo y/o peligro en el laboratorio de química
analítica
• Efectuar la calibración de la pipeta volumétrica, mejorando así la precisión y exactitud.
• Realizar un análisis estadístico de un conjunto muestras realizadas en el Laboratorio de
química analítica.
• Analizar la importancia del tratamiento estadístico de los datos analíticos.
• Conocer el criterio Q para aplicarlo en la evaluación de los datos analíticos
2. MARCO TEORICO:
NORMAS DE TRABAJO EN EL LABORATORIO
El laboratorio es el sitio donde se manipulan gran cantidad de sustancias peligrosas, hay que
evitar siempre el contacto o su ingestión ya que se puede presentar una intoxicación o cualquier
otro tipo de accidente, esto lleva a que se establezcan unas normas generales que nos ayuden
en este aspecto.
Los equipos de protección personal individual (EPI), es el equipo destinado a proteger al
operario de uno o varios riesgos que pueden estar amenazando su seguridad y salud en el
trabajo.
TIPOS DE EPI:
Equipos de Protección individual se pueden clasificar en función de la parte del cuerpo que
protejan:
Las gafas tiene el objetivo de cubrir los ojos del trabajador, deben tener un ocular de
resistencia, un buen diseño o montura y algunos elementos adicionales con el fin de proteger al
ojo en cualquier dirección, se debe utilizar ocular filtrante en todas las operaciones donde hay
riesgo de radiaciones ópticas. Pueden ser de tipo:
• Tipo Universal: Pueden o no tener protección adicional.
• Tipo Copa: Encierran cada ojo aisladamente. Pueden ser adaptables a la cara con un único
ocular.
• Tipo Integral: Tienen protección adicional incluida en la misma montura. Pueden ser utilizadas
conjuntamente con gafas graduadas.
Piel (manos): El objeto de este equipo es impedir el contacto y la penetración de sustancias
tóxicas, corrosivas o irritantes a través de la piel especialmente de las manos que es la parte del
cuerpo más expuesta a entrar en contacto con sustancias químicas. En caso de contacto con el
producto se debe lavar inmediatamente, y si la ropa se impregno quitársela y proceder a lavar
también.
Ante el riesgo de contaminación por contacto dérmico los guantes son un sistema de protección
muy adecuado y utilizado, su uso no es incómodo aunque depende de la operación manual que
se esté realizando. Los guantes de seguridad son fabricados en diferentes materiales: PVC. PVA,
nitrilo, látex, neopreno y otros en función del riesgo que se pretende proteger.
Protección de vías respiratorias: son los equipos que tratan de impedir que el contaminante
penetre al organismo a través de esta vía, se clasifican en dependientes e independientes del
medio ambiente.
Dependientes: Son equipos que utilizan el aíre del medio y lo purifican, es decir retienen los
contaminantes presentes en el, para que sea respirable no se debe utilizar cuando se trata de
sustancias altamente tóxicas.
Constan de dos partes un adaptador facial y el filtro. La función del adaptador es crear un
espacio cerrado herméticamente alrededor de las vías respiratorias de manera que el único
acceso a estas es el filtro. Existen cuatro tipos:
• Máscara: cubre boca, nariz y ojos, se utiliza cuando el contaminante es irritante para evitar su
efecto sobre la mucosa.
• Mascarilla: cubre exclusivamente nariz y boca.
• Boquilla: Ofrece conexión entre boca y filtro y dispone de un dispositivo que impide la entrada
de aire no filtrado, se utiliza solo en casos de emergencia. Los adaptadores deben cumplir una
máxima hermeticidad, mínima resistencia al paso de aíre, visibilidad en las máscaras. La función
de los filtros es purificar el aire y eliminar la contaminación pueden ser mecánicos que retienen
el contaminante, se utiliza para polvo, humo o aerosoles; filtros químicos, disponen en retener
el contaminante adsorbiéndolo o reaccionando con él, estos filtros son específicos para una
sustancia o grupo de sustancias de similares características; filtros mixtos: realizan la acción
combinada de los dos anteriores.
• Mascarilla auto filtrante: es un protector respiratorio que reúne en un solo cuerpo el
adaptador facial y el filtro, no adecuado para la protección de gases o vapores.
Independientes: se caracterizan porque el aíre respirado por el usuario no es el del ambiente de
trabajo.
ALMACENAMIENTO DE SUSTANCIAS O PRODUCTOS QUIMICOS
• Verifique constantemente que los recipientes contenedores de sustancias químicas no
presenten señales de deterioro y que la etiqueta se conserve en buen estado.
• No almacenar reactivos que se encuentren envasados en vidrio en el piso.
• Los reactivos que requieran refrigeración deben estar muy bien cerrados y en refrigeradores
seguros, no se debe almacenar alimentos en estas neveras.
• Lo mejor es que el almacenamiento de reactivos se encuentre a una altura del nivel de los ojos
esto evitara accidentes en caso de derrame, si se encuentran a mayor altura utilizar siempre una
escalera segura para alcanzarlos esto con el fin de evitar que si el recipiente se quiebra no caiga
sobre la cara de quien este manipulando.
• No almacenar cantidades excesivas de reactivos, el tener grandes cantidades incrementa el
riesgo de incendio y limita el espacio de trabajo.
• En los laboratorios los gabinetes donde se encuentran almacenadas las sustancias químicas
deben estar marcados para poder separar los reactivos incompatibles y que estos se encuentren
de manera segura, todos los reactivos deben permanecer bien tapados y en gabinetes cerrados.
PRECISIÓN.
El término precisión describe la reproducibilidad de los resultados y se puede definir como la
concordancia que hay entre los valores numéricos de dos o más mediciones que se han
realizado de idéntica manera.
Existen varios métodos para evaluar la precisión de los datos. Estos métodos pueden ser
absolutos o relativos. A continuación se presenta una síntesis de los métodos.
METODOS ABSOLUTOS PARA EXPRESAR LA PRECISION
•
Intervalo, rango o recorrido.
•
Desviación respecto a la media.
•
Desviación respecto a la mediana.
•
Desviación estándar.
•
Varianza.
METODOS RELATIVOS PARA EXPRESAR LA PRECISION
•
Desviación relativa respecto a la media.
•
Desviación relativa respecto a la mediana
•
Desviación estándar relativa o coeficiente de variación.
Después de la media aritmética la desviación estándar es la medida de dispersión más utilizada;
se define como la raíz cuadrada de la suma de los cuadrados de la desviación de cada uno de los
datos respecto al promedio o media aritmética dividido por el número de datos o tamaño de la
muestra (N) menos uno:
(𝑋𝑖 − 𝑋 )2
𝑆=√
𝑁 − 1
Donde:
Xi = Valor obtenido
X = Promedio de los valores obtenidos
N = Número de mediciones.
EXACTITUD.
El término denota el grado de coincidencia del resultado de una medición con el valor
verdadero o aceptado de la misma y se expresa en función del error. La exactitud implica una
comparación con el valor verdadero o aceptado como tal.
A continuación se muestra una síntesis de los métodos para evaluar la exactitud.
METODOS ABSOLUTOS PARA EXPRESAR LA EXACTITUD.
Error Absoluto, E: Diferencia entre el valor observado Xi y el valor aceptado, XA.
E = Xi - XA
El signo asociado con el error es tan importante como el mismo valor numérico, dado que el
analista necesita conocer si el efecto del error ha provocado un aumento o disminución del
resultado o resultados.
Cuando no se conoce el valor aceptado, se toma como tal, la media de una serie de datos.
METODOS RELATIVOS PARA EXPRESAR LA EXACTITUD.
Error Relativo: Se puede expresar como el porcentaje o tanto por mil, relacionándolo con la
media o la mediana.
Error relativo de la media = (Xi - X)*100 / X
Error relativo de la mediana M = (Xi - M) *100 / M
RECHAZO DE MEDICIONES.
En una serie de mediciones similares sucede a veces que uno (o más) de los valores numéricos
queda considerablemente fuera de los demás y se debe analizar si se justifica rechazarlo o
aceptarlo. Se han propuesto varios métodos para determinar el rechazo desde el punto de vista
de la probabilidad matemática. Uno de ellos es el criterio Q.
Para la aplicación de la prueba Q, se identifica el valor dudoso como X1, los demás datos se
ordenan en forma creciente o decreciente, según X1 aparezca muy pequeño o muy grande
respectivamente.
Q exp = amplitud / Intervalo
Donde amplitud = X2 - X1
La relación resultante Qexp (Experimental) se compara con Crítico (sacado de tablas) para un
grado de confianza determinado; si Qexp es mayor que Crítico, se rechaza el resultado, de lo
contrario se acepta.
DIFERENCIA ENTRE EL MATERIAL VOLUMÉTRICO
CLASE AS/A
El material volumétrico de la clase A/AS se encuentra dentro de los límites de error del volumen
fijados por las normas DIN e ISO y puede ser certificado de conformidad según la norma DIN 12
600.
Graduación y rotulación en esmalte azul de alto
contraste. Este esmalte ofrece una combinación
óptima de resistencia y legibilidad.
Graduación y rotulación por difusión en color
marrón ETERNA. Alta resistencia, por ej. Frente a
métodos de limpieza agresivos.
Se difunde en la superficie del vidrio y sólo puede
ser destruido por abrasión del vidrio.
Se emplea para material volumétrico que se
somete a condiciones de limpieza especialmente agresivas.
Algunas características:







Las tolerancias del volumen están dentro de los límites fijados por las normas DIN e ISO.
El material volumétrico de la clase A puede ser certificado de conformidad
Graduación y rotulación en esmalte azul de alto contraste
Este esmalte ofrece una combinación óptima de resistencia y legibilidad.
Graduación: aforos anulares en puntos principales
Graduación y rotulación por color marrón ETERNA
Alta resistencia (en casos por ejemplo de métodos de limpieza agresivos) Se emplea para
material volumétrico que se somete a condiciones de limpieza especialmente agresivas
CLASE B
El material volumétrico de la clase B se encuentra dentro del doble de los límites de error de la
clase A/AS fijados por las normas DIN e ISO.
Graduación y rotulación en esmalte blanco de alto
contraste.
Graduación y rotulación por difusión en color marrón
ETERNA. Alta resistencia, por ej. frente a métodos de
limpieza agresivos.
Algunas características:





Graduación: divisiones cortas.
Las tolerancias del volumen están dentro del doble de los límites de error de la clase A
fijados por las normas DIN e ISO.
Graduación y rotulación en esmalte blanco de alto contraste.
Graduación y rotulación por difusión en color marrón ETERNA.
Alta resistencia (en casos por ejemplo de métodos de limpieza agresivos)
3. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS:
PARTE II
EQUIPOS:
• 10 Monedas de 20 centavos
REACTIVOS:
• Balanza analítica (Centaurus Scale; P=0.01
[g]; Cap. 1000 [g])
• Detergente
• Agua
• Franela
PARTE III
EQUIPOS:
• Balanza analítica (P=0.0001 [g])
• Pipeta volumétrica (10 mL)
• 2 Vaso de precipitado (250 mL)
• Matraz volumétrico (50 mL)
• Termómetro (0° a 100°) (P=0.1[° C])
• Franela
. 4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
REACTIVOS:
• Detergente
• Agua Destilada
PARTE II
1° Lavar y secar las monedas que se utilizará para la realización de la práctica.
2° Pesar las 10 monedas en la balanza analítica, considerando cada uno de los valores,
determinando así la masa de cada una de ellas.
3° Determinar la masa de todas las monedas juntas, para después quitar una por una las
monedas y calcular su masa por diferencia.
4° Registrar los resultados de las monedas obtenidos por un método y otro.
5° Lanzar una moneda al aire por turno 10 veces (cada integrante del grupo)
6° Registrar el número de veces que salga cara y/o escudo.
PARTE III:
1° Lavar y secar el matraz volumétrico de 50 mL. , además del vaso de precipitado y la pipeta.
2° Pesar el matraz volumétrico de 50 mL. Con tapón en la balanza analítica, el interior del
matraz no necesita estar seco, por su parte exterior el cuello esmerilado y el tapon deben estar
secos. Se efectúan 3 pesadas independientes y se las registran.
3° Registrar la temperatura del agua destilada a utilizar.
4° Llenar la pipeta con agua destilada, ajustar el nivel de tal manera que el fondo del menisco
coincida con la marca del aforo. Controlar que no exista burbujas de aire adheridas a la pared.
5° Introducir el contenido de la pipeta en el matraz volumétrico, tapar el matraz y pesar (se
debe realizar dos pesadas de manera independiente).
6° Sin vaciar el contenido del matraz repetir el procedimiento anterior hasta tener datos
independientes.
7° Volver a tomar la temperatura del agua destilada.
6. OBSERVACIONES:
PARTE I
Se pueden observar una serie de falencias en la parte de las normas de seguridad en el
laboratorio, debido a la improvisación de ciertos espacios además de la falta de señalética, que
permita al personal académico además de estudiantes, un comportamiento adecuado.
PARTE II
En esta experiencia se puede ver un margen de error debido a las leyes de probabilidad, pero
también se puede evidenciar que este hubiese sido mínimo si todas las monedas usadas
tendrían la misma fecha de data de haber sido elaboradas.
PARTE III
En el caso de esta segunda experiencia, las observaciones que son necesarias a considerar es
que estas es la influencia de la temperatura sobre la pipeta; además también el proceso de
pesaje, ya que al ser la balanza utilizada muy sensible el proceso también se hace más
dificultoso
7. CONCLUSIONES:






Se obtuvo un mayor y mejor conocimiento acerca de las normas de seguridad dentro de
un laboratorio; además de manejo de situaciones de riesgo y peligro; también de la forma
adecuada de manipulación del material de laboratorio y de reactivos, además de conocer
sustancialmente el funcionamiento correcto de un laboratorio de química analítica.
En todo análisis químico, es necesario una concepción clara del tipo de material que se
usa, de la precisión de estos dependerá en gran parte la confiabilidad en las medidas
obtenidas.
Las herramientas estadísticas es un recurso de gran importancia, nos permite optimizar la
calidad en resultado de un análisis químico.
En cuantificación por instrumentos, además de la buena precisión de estos, se debe
considerar las normas estipuladas por el fabricante, las normas de un laboratorio, puesto
que, del correcto uso que se le den a estos, el éxito de nuestros análisis estará en un
mayor porcentaje garantizado.
Para llevar a cabo la práctica de laboratorio, es necesario reconocer los instrumentos de
laboratorio y sus respectivas funciones, con el objetivo de realizar una práctica eficiente y
amena.
En la evaluación de los datos analíticos la prueba Q fue de gran importancia para el
tratamiento estadístico.
8. BIBLIOGRAFIA:
http://www.100ciaquimica.net/labor/picproductos.htm
http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa/Capitulo%202%20-%20Tratamiento%20de%20datos.pdf
http://www.chesniuk.com.ar/php/lab_div/m1a.pd
CRISTIAN, G. Química Analítica. 4Ed. Limusa. México. 1981. Pág. 73-77.
GORDUS, A. Química Analítica. Mc Graw Hill. México. 1991. Pág. 23-48.
PERRY. Manual del Ingeniero Químico. 6 Ed. Mc Graw Hill. México. 1992. Tomo I.
SKOGG, D y WEST, D, HOLLER F. Química Analítica. 4Ed. Mc Graw-Hill. México. 1990.
Pág. 27-55.
9. CUESTIONARIO: