H-8 - Uam

ESTUDIO COMPARATIVO ENTRE EL PROCESO
CONVENCIONAL Y UNA NUEVA RUTA DE PRODUCCIÓN DE
TELURIO DESARROLLADA EN MEXICANA DE COBRE
ANTELMO ROBLES-VEGA1, VÍCTOR M. SÁNCHEZ-CORRALES2, FELIPE
CASTILLÓN-BARRAZA3
(1)
(2)
Mexicana de Cobre S.A. de C.V., Nacozari, Son. 84340, México
Universidad de Sonora, Depto. Ing. Química y Metalurgia, Hermosillo, Son.
83000, México
(3)
Universidad Nacional Autónoma de México, Centro de Nanociencias y
Nanotecnología, Ensenada, B.C. 22800, México
[email protected]
RESUMEN
En el proceso convencional de producción de telurio elemental se utiliza la
formación de dióxido de telurio (TeO2) como producto intermedio. Este
compuesto presenta un punto de mínima solubilidad a un valor de pH de 5.5.
A valores menores de pH puede ser disuelto como ácido teluroso (H2TeO3) y
en medio más alcalino como telurito de sodio (Na2TeO3). Esta propiedad es
de mucha utilidad ya que su precipitación permite que algunas impurezas
permanezcan en solución y que el sólido sea purificado antes de volver a
disolverse y someterse al proceso de reducción con dióxido de azufre (SO2).
Debido a que se considera que el procedimiento convencional presenta
ciertos inconvenientes y baja selectividad durante la precipitación del dióxido
de telurio, se realizó una investigación con el objetivo de mejorar dicha etapa
encontrándose una ruta alternativa de producción de telurio que está basada
en la producción de telurato de sodio (Na2TeO4) como producto intermedio y
posterior reducción con SO2. En este trabajo se presenta una comparación
de los resultados obtenidos con ambos procedimientos.
Palabras Clave: Telurio; Dióxido de telurio y Telurato de sodio.
ABSTRACT
The conventional process for production of elemental tellurium involves the
formation of tellurium dioxide (TeO2) as an intermediate product. This
compound shows a minimum solubility point at a pH value of 5.5. At lower pH
values TeO2 can be dissolved as tellurous acid (H2TeO3) and in more alkaline
media it is dissolved as sodium tellurite (Na2TeO3). This property is very
important in this process because during precipitation of TeO2 some
impurities can remain in solution and purify this tellurium dioxide prior to its
redissolution and reduction with sulphur dioxide (SO2) to produce elemental
tellurium. Because it was considered that this procedure presents some
problems and a low selectivity during the tellurium dioxide precipitation, an
investigation was carried-out in order to improve this part of the process.
Results of this research allowed establishing an alternative route for tellurium
production based in sodium tellurate (Na2TeO4) precipitation as an
intermediate product. A comparison of results obtained with these procedures
is presented in this work.
INTRODUCCIÓN
El telurio se encuentra clasificado en el grupo VIA de la Tabla Periódica de
los elementos junto con el oxígeno, azufre, selenio y polonio. Fue
descubierto en 1782 por el químico austriaco F. J. Mueller von Reichenstein
(Carapella, 1971) y sus fuentes principales son las industrias de cobre y
plomo. En la industria del cobre, el telurio entra al sistema vía concentrados
de cobre y se concentra en la fase metálica durante el proceso de fundición.
De esta forma, cuando el cobre anódico se envía a la refinería electrolítica a
purificar, contiene la mayor parte del telurio alimentado. En el proceso de
electro-refinación del cobre, algunas impurezas se disuelven en el electrolito
y otras precipitan como lodo anódico junto con los valores originalmente
presentes en el ánodo de cobre. Estos lodos anódicos (Swinbourne y col.,
1998) normalmente contienen oro, plata, cobre, níquel, selenio y telurio. La
forma mineralógica en que se encuentra el telurio en estos lodos (Chen y
col., 2003) es como telururo de plata (Ag2Te) o como telururo de cobre
(Cu2Te). La producción de telurio en el mundo depende principalmente
(Ojebuoboh, 2007) de la industria del cobre. Al finalizar el proceso de electrorefinación del cobre anódico, los lodos anódicos son retirados del fondo de la
celda y son alimentados a un reactor a presión en donde junto con una
solución ácida a base de H2SO4 se calientan hasta aproximadamente 120160 °C y se inyecta oxígeno a presión con el objetivo de eliminar el contenido
de cobre en los lodos desde valores cercanos a 30 % hasta menos de 1 %
Cu al finalizar la etapa de decobrización. Es muy común recuperar telurio de
esta parte del proceso, frecuentemente se menciona (Hoffmann, 1989), que
dependiendo de las condiciones de operación del reactor, durante la
decobrización de los lodos anódicos, es posible disolver grandes
proporciones del telurio contenido en éstos. El telurio disuelto en la solución
ácida se recupera mediante su tratamiento con cobre metálico (Shibasaki y
col., 1992) en forma de telururo de cobre (Cu2Te) de acuerdo a la reacción
[1].
H2TeO3  2H2SO4  4Cu  Cu 2Te  2CuSO4  3H2O
[1]
Este telururo de cobre, posteriormente es lixiviado con hidróxido de sodio
(Rhee y col.,1997) y con inyección de aire como oxidante formando telurito
de sodio (Na2TeO3) e hidróxido de cobre ((Cu(OH)2), como se observa en la
reacción [2].
Cu 2Te  2NaOH  2O2  H2O  Na 2TeO3  2Cu  OH 2
[2]
En Mexicana de Cobre, durante el proceso de decobrización de los lodos
anódicos, la proporción de telurio presente en la solución proveniente de esta
lixiviación es muy pequeña, por lo que la mayor parte del telurio contenido
reporta a los lodos decobrizados, los cuales tienen como destino la planta de
metales preciosos.
En la planta de metales preciosos, los lodos decobrizados que contienen
cantidades apreciables de oro, plata, selenio y telurio, son sometidos a un
proceso pirometalúrgico para la recuperación integral de estos metales. En
esta planta, se utiliza la tecnología de Boliden que involucra la fusión de los
lodos anódicos decobrizados en un horno Kaldo. Estos lodos se alimentan
paulatinamente hasta que el volumen de éste lo permite de acuerdo a su
rapidez de fusión. El horno posee una lanza de combustión, la cual se
introduce por la boca del horno y funciona con gas natural y aire, cuando
este último es requerido. Junto con los lodos anódicos decobrizados (PerezTello y col., 2004), se alimentan algunos reactivos y fundentes tales como el
óxido de plomo (PbO), dióxido de silicio (SiO 2), carbonato de sodio (Na2CO3)
y coque. El horno Kaldo posee la propiedad que es basculante como los
hornos convertidores Pierce-Smith y en él se realiza tanto la operación de
fundición, conversión y refinación. En esta última, que corresponde a la
purificación del doré, el selenio es oxidado y volatilizado como dióxido de
selenio (SeO2). Este último se captura como ácido selenioso (H2SeO3) en un
lavador de gases. Durante la etapa final de volatilización de selenio, que
coincide con el inicio de la oxidación del telurio, se agrega al horno cierta
proporción de carbonato de sodio (Na2CO3) para evitar su volatilización
durante la oxidación de este último, reteniéndolo como telurito de sodio
(Na2TeO3) dentro de la matriz de una escoria alcalina rica en plata y sodio. Al
final de este ciclo de oxidación del telurio, la escoria producida es retirada del
horno, quedando el doré listo para su posterior tratamiento hidrometalúrgico
de recuperación de oro y plata. Existe la necesidad de someter esta escoria
alcalina que contiene al telurio a un proceso adicional específico para
recuperar el telurio y la plata contenida. Originalmente, la tecnología
proporcionada por Boliden a la planta de metales preciosos de Mexicana de
Cobre, no contempló la recuperación de telurio, debido probablemente a que
se consideró que la concentración de éste era despreciable.
En virtud de lo anterior y analizando la conveniencia económica (U.S.
Geological Survey, 2011) de esta actividad, primeramente se optó por hacer
una revisión preliminar sobre las tecnologías existentes para recuperar el
telurio. Los resultados de esta revisión, mostraron que existe una tecnología
convencional para recuperar telurio de este tipo de residuos que consiste en
la lixiviación de la escoria alcalina por medio del uso de agua en donde el
telurio se disuelve como telurito de sodio y en el residuo de lixiviación
permanece la plata, la cual es reciclada al horno Kaldo. Esta solución de
telurito de sodio es posteriormente neutralizada con ácido sulfúrico (H2SO4)
hasta valores de pH de 5.5, precipitando al telurio como dióxido de telurio
(TeO2) como se aprecia en la siguiente reacción.
Na 2TeO3  H2SO4  TeO2  Na 2SO4  H2O
[3]
Esta operación de precipitación de telurio está fundamentada en que el valor
de pH mencionado es el punto de mínima solubilidad del telurio, de acuerdo
a la Figura 1 (Pourbaix, 1974).
Figura 1. Influencia del pH en la solubilidad del TeO2, a 25 °C. Valores
experimentales obtenidos por Kasarnowsky (Pourbaix, 1974).
Una vez formado el dióxido de telurio, éste es disuelto en una solución a
base de NaOH para obtener una solución más pura de acuerdo a la
expresión siguiente.
TeO2  2NaOH  Na 2TeO3  H2O
[4]
A pesar de lo anterior, en la mayoría de las ocasiones es necesario repetir
este ciclo de acidificación-alcalinización las veces que sea necesario para
reducir la concentración de impurezas tales como Pb, Si y Se. Lo anterior,
debido a que, de acuerdo a la Figura 2 (Jenning, 1971), se consideraría que
este procedimiento no es muy selectivo en la precipitación del telurio.
Cuando se estima que la solución de telurito está lo suficientemente
purificada, es sometida a un proceso de electrodeposición para reducir al
telurio hasta su forma elemental (Sany, 2009).
Figura 2. Curvas típicas de precipitación de algunos metales en función del
valor del pH (Jennings, 1971).
También es posible reducir el telurio en medio ácido hasta su forma
elemental utilizando dióxido de azufre (SO2). Antes de esta etapa, el dióxido
de telurio se disuelve en una mezcla ácida consistente de H2SO4-HCl con el
objetivo de aumentar la solubilidad del telurio y para tratar de minimizar la
reducción del selenio a su forma elemental, que es una de las principales
impurezas del telurio (Kudryavtsev, 1974). En este proceso, la calidad
máxima del telurio a la que se pudiera aspirar es de aproximadamente 99.5%
Te. Debido a estos inconvenientes del proceso convencional en lo referente
a carecer de una buena selectividad durante la precipitación del telurio, se
inició una investigación para tratar de mejorarlo, encontrándose que posterior
a la lixiviación de la escoria alcalina es posible precipitar al telurio presente
en la solución como telurato de sodio (Na2TeO4) al oxidar la solución que
contiene telurito de sodio por medio del uso de peróxido de hidrógeno (H 2O2)
de acuerdo a la reacción [5].
Na 2TeO3  H2O2  Na 2TeO4  H2O
[5]
Este telurato de sodio, en donde el telurio tiene una valencia +6 a diferencia
del proceso convencional en donde en el dióxido de telurio trabaja con
valencia +4, posee la propiedad que es insoluble en soluciones de NaOH
(Pourbaix, 1974), dejando a las impurezas en solución. Por otro lado, este
material es soluble en medio ácido por lo que puede reducirse directamente
a telurio elemental por medio del uso de dióxido de azufre similar a como se
efectúa en el proceso convencional. Para evaluar la eficiencia de este
método alternativo de producción de telurio, se programó su comparación
con el método convencional durante la reducción del telurio en medio ácido.
EXPERIMENTACIÓN
Se colectó una muestra representativa de la escoria alcalina que contiene
telurio en la planta de metales preciosos de la empresa Mexicana de Cobre,
S.A. de C.V., localizada en Nacozari, Sonora, México. Posteriormente se
preparó a ésta para su tratamiento posterior y análisis químico. Esta
preparación, consistió en su trituración y pulverización hasta un tamaño de
partícula menor a 250 µm. Se utilizó ácido sulfúrico (H2SO4), ácido clorhídrico
(HCl), hidróxido de sodio (NaOH), peróxido de hidrógeno (H2O2), todos con
calidad grado reactivo. Entre otros reactivos importantes se utilizó agua
deionizada. Se utilizaron los siguientes equipos: una placa de calentamiento,
reactores de vidrio de diferente tamaño, agitador de propela eléctrico, bomba
de vacío, matraces y embudos para vacío, estufa de secado, básculas para
pesaje de muestras y termómetro con escala de 0 a 100 °C.
La metodología que se utilizó para la experimentación para comparar la
efectividad de cada uno de los procesos, puede apreciarse en la Figura 3. La
actividad inicial era de llevar a cabo la lixiviación de la escoria alcalina, la
cual se realizó con agua a una temperatura de 50 °C durante 60 minutos
utilizando una relación sólido líquido de 30 % en peso. Posterior al proceso
de lixiviación, se realizó la filtración de la pulpa, obteniéndose un licor de
lixiviación que fue el utilizado en ambos procedimientos. A partir de esta
solución de lixiviación se procedió a la precipitación de los productos
intermedios de telurio (dióxido de telurio y telurato de sodio) de acuerdo al
proceso convencional y proceso alternativo respectivamente.
De esta manera, en la precipitación del dióxido de telurio, se inició con la
neutralización de la solución de lixiviación alcalina por medio de la adición de
ácido sulfúrico hasta llegar a tener un valor de pH de 5.5. Se utilizaron 128
gramos de ácido sulfúrico concentrado por cada litro de solución. Por otro
lado, en la precipitación del telurato de sodio, se inició agitando la solución
de lixiviación y luego se le añade paulatinamente peróxido de hidrógeno al 50
% (v). El total del volumen agregado fue de 70 mL/L.
Posterior al proceso de precipitación de los compuestos intermedios de cada
proceso, se realizó la disolución por separado del dióxido de telurio y telurato
de sodio en el mismo medio ácido (H2SO4-HCl). En el caso del dióxido de
telurio se añadieron 113 gramos hasta disolver en una solución acuosa 2 M
H2SO4, 2 M HCl. Finalmente, se filtra dicha solución antes de utilizarse en la
siguiente etapa. El mismo procedimiento se aplicó en el caso de la disolución
del telurato de sodio, solo que en este caso se disolvieron 140 gramos por
cada litro de solución.
El siguiente paso a la disolución, correspondió a la reducción del telurio por
medio del uso de SO2 (g) la cual se llevó a cabo a 90 °C
Figura 3. Diagrama comparativo en la reducción del telurio por medio del uso
de SO2(g) en medio ácido por el método convencional y el proceso
alternativo.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
ANÁLISIS Y CARACTERIZACIÓN DE LA ESCORIA ALCALINA.
A continuación en la Tabla I se muestra la calidad química de la escoria
alcalina utilizada en preparar la solución de lixiviación que sirvió de base para
la lixiviación, cuya solución se utilizó en la comparación de ambos procesos.
En esta información puede observarse la alta concentración de telurio y plata
como elementos valiosos. Por otro lado, en el difractograma mostrado en la
Figura 4, se aprecia que las principales especies en este residuo son el
telurito de sodio y la plata metálica.
Tabla I.- Análisis químico de la escoria alcalina [%]
Te
Se
Ag
Cu
Pb
Bi
Sb
Si
As
29.94
5.12
4.64
3.16
1.61
0.48
0.51
0.30
0.15
400
 Ag


300
Intensity
(c.p.s)
Intensidad
 Na2TeO3

350

250


200


150


100





50
0
10
20
30
40
50
60
70
80
2(grados)
2θ
Figura 4. Difractograma de rayos-X de la escoria alcalina de la planta de
metales preciosos
LIXIVIACIÓN DE LA ESCORIA ALCALINA DE LA PLANTA DE METALES
PRECIOSOS
En la Tabla II se muestra el análisis químico de la solución obtenida al
disolver la escoria alcalina de telurio por medio de agua.
Tabla II. Análisis químico del licor de lixiviación [g/L]
Te
Se
Ag
Cu
Pb
Bi
Sb
Si
As
76.20
10.24
0.002
0.001
0.035
0.000
0.052
0.392
0.193
Se puede observar que es posible obtener una solución con concentración
relativamente alta de telurio y que el selenio representa al principal
contaminante con cantidades menores de Si y Pb.
Por otro lado, en la Tabla III se presenta el análisis químico del residuo
obtenido de la lixiviación, en la cual se puede observar ya en menor
proporción el contenido de telurio y una alta concentración de plata metálica.
Estos resultados muestran también que el cobre y el plomo se concentran en
este residuo.
Tabla III. Análisis químico del residuo de lixiviación [%]
Te
Se
Ag
Cu
Pb
Bi
Sb
Si
As
9.33
1.27
13.73
9.28
3.47
0.98
1.25
0.44
0.11
En el análisis de rayos-X del residuo de lixiviación que se muestra en la
Figura 5, donde se aprecia una disminución significativa de la especie de
telurito de sodio. Por otro lado, se revelan en mayor proporción las especies
de plata metálica, telururo de cobre y telururo de plata, compuestos que son
más insolubles bajo las condiciones a las que se llevó a cabo la lixiviación.
De acuerdo con estos resultados, se estima que este material, es adecuado
para retornarse al horno Kaldo para la recuperación de los valores de plata
remanentes.
FORMACIÓN DE PRODUCTOS INTERMEDIOS
En este apartado se presentan los resultados correspondientes al análisis
químico y caracterización de los productos intermedios TeO 2 y Na2TeO4 que
se forman en la ruta convencional y en la ruta alternativa para la producción
de telurio, respectivamente.
Precipitación de TeO2. En la Tabla IV se presenta el análisis químico del
precipitado de TeO2 que se obtiene como producto intermedio en la ruta
convencional para producción de telurio. El contenido de telurio de 75.26%
corresponde a un TeO2 de aproximadamente 94.1% de pureza. Una
reducción importante de la proporción de selenio, plomo y silicio se observa
también en estos resultados.
Tabla IV. Análisis químico del dióxido de telurio [%]
Te
Se
Si
Pb
75.260
2.057
0.253
0.066
Figura 5. Difractograma de rayos-X del residuo de lixiviación de la escoria
alcalina
El difractograma correspondiente al producto intermedio formado en el
proceso convencional de producción de telurio, se muestra en la Figura 6, en
la cual se muestra efectivamente que los picos principales, corresponden al
dióxido de telurio (TeO2) según la ficha JCPDS 52-1005.
Precipitación de Na2TeO4. Los resultados del análisis químico del
precipitado intermedio de Na2TeO4 que se obtiene en el proceso alternativo
de producción de telurio se presentan en la Tabla V. El 53.56% de telurio
reportado en esa tabla, corresponde a Na2TeO4 con pureza de
aproximadamente 99.7%. Adicionalmente, se puede observar que la
proporción de selenio, plomo y silicio es aún menor que la observada en el
producto intermedio de la ruta convencional para producción de telurio.
Tabla V. Análisis químico del telurato de sodio [%]
Te
Se
Si
Pb
53.560
0.134
0.049
0.026
Figura 6. Difractograma de rayos-X del dióxido de telurio producido como producto
intermedio en el proceso convencional
El difractograma correspondiente a este material se presenta en la Figura 7,
en la cual se puede observar que los principales picos de difracción
corresponden a los especificados para Na2TeO4 en la ficha JCPDS 49-1848.
Figura 7. Difractograma de rayos-X del telurato de sodio producido en el
proceso alternativo de producción de telurio
REDUCCIÓN DEL TELURIO POR MEDIO DE SO2(g)
Proceso convencional (TeO2). La etapa final en el proceso convencional
producción de telurio consiste en la reducción química con SO2 del telurio
contenido en la solución proveniente de la disolución ácida del TeO 2 que se
obtiene como producto intermedio en esta ruta. El análisis químico elemental
del telurio producido por esta vía se presenta en la Tabla VI. El grado de
pureza del telurio alcanzado con este procedimiento no es suficiente para la
comercialización adecuada de este producto donde la principal impureza
está constituida por el selenio presente en una proporción de
aproximadamente 2.1 %.
Tabla VI. Análisis químico del telurio elemental [%]
Te
97.690
*
*
Se
Si
Pb
2.100
0.150
0.020
Calculado por diferencia, tomando en consideración el total de impurezas
.
En la Figura 8 se presenta el difractograma correspondiente al producto final
de telurio obtenido por la ruta convencional. Como se puede observar la gran
mayoría de los picos de difracción corresponden a los especificados en la
ficha JCPDS 79-0736, con la presencia adicional de un pequeño pico en 2θ
de aproximadamente 29° que es característico del selenio elemental.
Figura 8. Difractograma de rayos-X del telurio elemental producido en el
proceso convencional.
Esta relativamente baja selectividad observada en la precipitación de telurio
se debe a que al reducir con SO2 el Te(+4) a Te(+0), el selenio presente en
la solución como Se (+4) también se reduce a Se(0) contaminando en alguna
proporción al producto final de telurio [18].
Proceso alternativo (Na2TeO4). En el proceso alternativo para la producción
de telurio la reducción química de telurio se realiza a partir de la solución que
se obtiene al disolver en medio ácido el Na2TeO4, producto intermedio en
este procedimiento. Los resultados del análisis químico elemental del
producto obtenido por esta vía se presentan en la Tabla VII. Como se puede
observar, la pureza del telurio obtenido por esta vía es significativamente
mayor (99.54%) que la que se obtiene por la vía convencional y la proporción
de selenio en el mismo se reduce a un 0.34%. El contenido de plomo y silicio
también se reduce en comparación con los observados en el producto de la
ruta convencional.
Tabla VII. Análisis químico del telurio elemental [%]
**
Te
Se
Si
Pb
99.540**
0.340
0.050
0.015
Calculado por diferencia, tomando en consideración el total de impurezas
En la Figura 9 se presenta el difractograma correspondiente al producto de
telurio obtenido al utilizar la ruta alternativa para obtención de telurio.
Figura 9.- Difractograma de rayos-X del telurato de sodio producido como
compuesto intermedio en el proceso alternativo de producción
de telurio.
De acuerdo a la ficha JCPDS 79-0736 todos los picos de difracción
observados corresponden a telurio elemental y no aparece ningún pico que
pueda asociarse a la presencia de selenio en este material. Los mejores
resultados obtenidos al utilizar el procedimiento alternativo para la obtención
de telurio se pueden explicar de la manera siguiente: al oxidar con H2O2 el Te
(+4) a Te (+6) también se oxida el Se (+4) a Se (+6). Sin embargo, al reducir
con SO2 el Te (+6) a Te (0) el Se (+6) no pasa a Se (0) (Kudryavtsev, 1974).
Lo anterior hace más selectiva la precipitación de telurio en este medio,
dando como resultado un producto final de telurio de mayor pureza que la
que se obtiene por la vía convencional.
CONCLUSIONES
Se conceptualizó un proceso alternativo de producción de telurio que está
basado en la precipitación de telurato de sodio (Na2TeO4) como compuesto
intermedio a diferencia del proceso convencional que está fundamentado en
la precipitación de dióxido de telurio (TeO2).
La sustitución del TeO2 del proceso convencional por Na2TeO4 permite
mejorar la calidad del producto de telurio pasando del 96.7% al 99.5% de
pureza, cuando se utiliza SO2 para la reducción química del telurio contenido
en las soluciones correspondientes. Estos resultados permiten cumplir con
los requerimientos para la adecuada comercialización del producto de telurio.
Los mejores resultados obtenidos con el método alternativo propuesto se
deben a la mayor selectividad asociada con la precipitación de telurato en
comparación con la observada al precipitar el dióxido de telurio de la vía
convencional de producción de telurio. Los resultados del presente estudio
han servido de base para probar su efectividad en una planta industrial de
producción de telurio propiedad de Mexicana de Cobre, en Nacozari, Sonora,
México.
AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen al Grupo México y a la Universidad de Sonora por
permitir el uso de sus instalaciones para la realización del presente trabajo
de investigación y por la publicación del mismo.
REFERENCIAS
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