Exactitud de medidas en laboratorio BYOSISTEMS

Analytical Services Laboratory, Modesto (CA, USA) June 11, 2015
F. Javier Gella
BioSystems, S.A
Universidad Autónoma Barcelona
VIM 3ª ed.
EXACTITUD
ERRORES Y CARAC. METROLÓGICAS
EXACTITUD
error de medida
error sistemático
error aleatorio
VERACIDAD
PRECISIÓN
DEL ERROR A LA INCERTIDUMBRE
Errores de medida
Errores sistemáticos
Estimables
Errores aleatorios
No estimables
Corrección
Resultado
±
Incertidumbre
TRAZABILIDAD E INCERTIDUMBRE
Trazabilidad: atributo de un valor
resultado: 103 ± 2 mmol/L
Incertidumbre: valor asociado
CALIBRACIÓN - CONCEPTO
 En la primera parte se establece la relación que
existe entre los valores que proporciona un
instrumento o sistema de medida y los valores de
patrones de medida.
CALIBRACIÓN - CONCEPTO
 En la segunda parte se utiliza la función o la curva
de calibración para obtener un valor de
concentración de una muestra analizada, a partir de
la correspondiente señal obtenida en el instrumento.
5
4
3
trazabilidad
veracidad
valores del instrumento
VERACIDAD Y TRAZABILIDAD
2
1
0
0
1
2
3
4
valores del calibrador
5
PATRONES DE MEDIDA
 Objeto físico que realiza la definición de una unidad
de medida
 medida material (masa patrón de 100 g)
 instrumento de medida (termómetro de vidrio
certificado, electrodo de referencia de hidrógeno)
 material de referencia (disolución patrón)
 Patrón = Material de Referencia = Calibrador.
 Hay jerarquía de patrones según seguridad en valor
asignado: menor incertidumbre
CALIBRADORES
 Los laboratorios de enología utilizan para la
calibración principalmente los siguientes tipos de
materiales de referencia:
 Comerciales (lo más frecuente)
 Certificados (muy raro)
 Preparados en el laboratorio por pesada
(generalmente, cuando no hay comerciales)
Control de Calidad
Verificación de la exactitud de un
procedimiento de medida
ESTRATEGIAS DE CONTROL
 Control en el propio laboratorio: control interno
 Precisión y desviaciones en veracidad
 Control mediante comparaciones entre laboratorios:
control externo
 Veracidad (y comparaciones exactitud)
CONTROL INTERNO: FUNDAMENTO
muestras
materiales de control
procedimiento de medida
resultados
resultados
aceptar/rechazar
conforme/no conforme
comparación con intervalo
de valores admisibles
(reglas de control)
MAT. CONTROL: VALORES ADMISIBLES
 Materiales control: generalmente comerciales (vinos
control)
 Intervalo de valores admisibles
 Estadísticos (reglas de control)
 Establecidos por el suministrador (cuando estadística
no es posible)
CONTROL ESTADÍSTICO (1)
 Disponer de un material de control en cantidad
suficiente
 Determinar valor medio y s
 Establecer el intervalo de valores admisibles
VALORES ADMISIBLES
70
55
50
45
40
35
30
0
10
serie
20
30
Xm ± 3s (99,7%)
60
Xm ± 2s (95,4%)
valor obtenido
65
CONTROL ESTADÍSTICO (2)
 Disponer de un material de control en cantidad
suficiente
 Determinar valor medio y s
 Establecer el intervalo de valores admisibles
 Incluir el material de control en cada serie analítica
 Aceptar o rechazar serie en función de
 valor obtenido para el material de control
 criterio de decisión establecido
 Gráficos de control
REGLAS DE CONTROL
 El criterio escogido para establecer el intervalo de
valores admisibles es un criterio de decisión o regla
de control. Ej. Xm ± 3s.
 Basado en que es muy poco probable obtener un
resultado fuera de los límites establecidos.
GRÁFICO DE CONTROL
3
error (s)
2
1
0
-1
-2
-3
serie
FALSO RECHAZO
Regla
pFR
12,0s
12,2s
12,4s
12,6s
12,8s
13,0s
13,2s
4,6%
2,8%
1,6%
0,9%
0,5%
0,3%
0,1%
CONTROL EXTERNO DE LA CALIDAD
 Control Externo de la Calidad = Programas de
Evaluación Externa = Comparaciones
interlaboratorios = Pruebas de aptitud
 Interviene una organización ajena al laboratorio
 Europa: BIPEA
 USA: CTS-ASEV

Muchos laboratorios, mismo material de control,
valor desconocido
 Organización recopila resultados, procesa datos
y remite informe sobre el error
ESTIMACION DEL ERROR
 error absoluto = resultado - valor referencia (vr)
 error relativo (%) = 100 x error absoluto / vr
 útil para comparar con el CVm
 error relativo (s), SDI, z-score = error absoluto/sgrupo
 útil para comparar con otros laboratorios
Valor referencia: método de referencia o
valor de consenso
GRÁFICO DE YOUDEN
85
ACCIONES
causas
falsa alarma
(error ocasional)
procedimiento de
control interno ineficaz
error
sistemático
acciones
repetir medición
(en mismo material)
para confirmar/descartar
revisar procedimiento
(y mejorarlo)
corregir calibración
(y reasignar valor a los
materiales de control interno)
! Gracias por
su atención ¡