Determinación de muestra de carbonato bicarbonato

Objetivo:
El objetivo de esta práctica es utilizar una valoración ácido-base para
obtener el dato de la cantidad de carbonato y bicarbonato de una muestra.
Materiales:
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Bureta
Vaso de precipitado
Erlenmeyer
Pesa sustancias
Soporte
Papel Tornasol o papel pH
Pipeta Pasteur
Matraces aforados de 50 y 1000 ml
Reactivos:
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Solución de ácido clorhídrico 0.5N
Fenolftaleína
Naranja de metilo
Disolución de carbonato y bicarbonato
Procedimiento experimental:
Antes de pasar a hacer la valoración de la muestra problema, hay que
preparar la solución de ácido clorhídrico 0.5 N a partir de una disolución de HCl con
una riqueza del 37% y luego valorarla con un patrón primario para comprobar que su
normalidad es la deseada.
Para preparar la disolución de ácido clorhídrico se utilizan los siguientes
datos y operaciones:
𝜌 = 1.19 ; 𝑟𝑖𝑞𝑢𝑒𝑧𝑎 = 37% ; 𝑀 = 36.5
𝑁=
𝑛=
𝑛
→ 𝑛 = 𝑁 ∗ 𝑉; 𝑛 = 0.5 ∗ 1 = 0.5[𝑚𝑜𝑙]
𝑉
𝑚
; 𝑚 = 𝑛 ∗ 𝑀; 𝑚 = 0.5 ∗ 36.5 = 18.25[𝑔]
𝑀
𝑉=
𝑚
18.25
;𝑉 =
= 15.34[𝑚𝑙]
𝜌
1.19
1
𝑉′ =
𝑉
15.34
; 𝑉′ =
= 41.42[𝑚𝑙]
𝑅𝑖𝑞𝑢𝑒𝑧𝑎
0.37
Siendo V’ el volumen que debemos disolver en el litro de agua para
conseguir nuestra disolución 0.5 N de ácido clorhídrico.
Una vez que tenemos la disolución hay que valorarla con un patrón primario.
Este será el carbonato sódico y se realiza un cálculo teórico de cuántos gramos de
carbonato habría que disolver en agua para que reaccionen completamente con 15 ml
del ácido clorhídrico. Para esto se procede de la siguiente manera:
𝑁𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑉𝐻𝐶𝑙 = 𝑁𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 ∗ 𝑉𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
𝑛
0.5 ∗ 15 ∗ 10−3 = ( ∗ 𝑣𝑎𝑙 ∗ 𝑉)
𝑉
𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
0.0075 = 𝑛 ∗ 2
𝑛 = 3.75 ∗ 10−3 ; 𝑚 = 𝑛 ∗ 𝑀 = 3.75 ∗ 10−3 ∗ 106 = 0.3975 [𝑔]
𝑚′ =
𝑚
0.3975
=
= 0.3995 [𝑔]
% 𝑒𝑛 𝑝𝑒𝑠𝑜
0.995
Siendo m’ la masa que teóricamente debería reaccionar por completo con la
disolución 0.5N de HCl.
Teniendo esto en cuenta pasamos a valorar el ácido. Los datos recogidos
fueron los siguientes utilizando en cada una de las valoraciones 0.399 g de carbonato
sódico y se realizaron dos valoraciones:
Valoración
V (HCl) [ml]
1
14,2
2
13,8
Para despejar la normalidad del ácido utilizamos la siguiente igualdad:
𝑁𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑉𝐻𝐶𝑙 = 𝑁𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 ∗ 𝑉𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
De esta ecuación se despeja la normalidad del HCl y se obtiene lo siguiente:
𝑁𝐻𝐶𝑙 =
𝑚𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 ∗ 𝑣𝑎𝑙
𝑀𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 ∗ 𝑉𝐻𝐶𝑙
Donde M, el peso molecular, es 106, la masa y la valencia del carbonato es
0.399 g y 2 respectivamente para ambas valoraciones y 𝑉𝐻𝐶𝑙 es el volumen medido en
las dos valoraciones.
Para el primer caso:
𝑁=
0.399 ∗ 2
= 0.53
106 ∗ 14.2 ∗ 10−3
2
Para el segundo caso:
𝑁=
0.399 ∗ 2
= 0.546
106 ∗ 13.8 ∗ 10−3
Por lo tanto la normalidad media y que se utilizará para los siguientes cálculos es:
̅=
𝑁
𝑁1 + 𝑁2
= 0.538
2
Una vez valorado el ácido con el patrón primario se pasa a hacer la
valoración. Se añadirán 50 ml de una disolución de carbonato junto con la fenolftaleína
y se le añadirá el ácido clorhídrico hasta que pase de rosa a incoloro. Luego se le
añadirá otro indicador, en este caso el naranja de metilo, y se la valorará hasta que
pase de amarillo a naranja. Una vez hecho esto se pasará a realizar los cálculos para
obtener la masa de carbonato y bicarbonato en la muestra problema.
Los datos obtenidos son los siguientes:
V (HCl) [ml]
Fase indicador
1
2
3
Rosa-Incoloro
AmarilloNaranja
6,5
6,8
6,8
21
20,9
21
Se utiliza la siguiente ecuación para la primera fase (rosa-incoloro):
𝑛º 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 𝑛º 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠 𝐻𝐶𝑙
𝑚
= (𝑉 ∗ 𝑁)𝐻𝐶𝑙
𝑀⁄
𝑣𝑎𝑙.
Se despeja la masa del carbonato y la ecuación queda de la siguiente
manera, siendo M el peso molecular:
𝑚 = (𝑉 ∗ 𝑁)𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑀
En este caso la valencia es 1 por lo que no se toma en cuenta en la
multiplicación.
Con esto se puede determinar la cantidad de 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 de la muestra. Se
obtienen para las 3 muestras:
𝑚1 = 6.5 ∗ 10−3 ∗ 0.538 ∗ 106 = 0.371 [𝑔]
𝑚2 = 6.8 ∗ 10−3 ∗ 0.538 ∗ 106 = 0.388 [𝑔]
𝑚3 = 6.8 ∗ 10−3 ∗ 0.538 ∗ 106 = 0.388 [𝑔]
3
Se hace una media con las tres masas calculadas y se obtiene:
𝑚
̅=
0.371 + 0.388 + 0.388
= 0.382 [𝑔]
3
Para la segunda valoración se utiliza la siguiente expresión:
𝑛º 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 + 𝑛º 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = 𝑛º 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠 𝐻𝐶𝑙
(
𝑚
𝑚
)𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 + (
) 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = (𝑉 ∗ 𝑁)𝐻𝐶𝑙
𝑀⁄
𝑀⁄
𝑣𝑎𝑙.
𝑣𝑎𝑙.
De esta ecuación conocemos todos los datos menos la masa del 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 ,
así despejándola, se obtiene:
𝑚
𝑚 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = [(𝑉 ∗ 𝑁)𝐻𝐶𝑙 − (
)
] ∗ (𝑀⁄𝑣𝑎𝑙.) 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
𝑀⁄
𝑣𝑎𝑙. 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
Por lo tanto, remplazando los datos de las tres valoraciones y de los cálculos
previamente realizados tenemos:
𝑚1 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = [0.021 ∗ 0.538 −
0.382 84
] ∗ ⁄1 = 0.344 [𝑔]
106⁄
2
𝑚2 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = [0.0209 ∗ 0.538 −
𝑚3 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = [0.021 ∗ 0.538 −
0.382 84
] ∗ ⁄1 = 0.339 [𝑔]
106⁄
2
0.382 84
] ∗ ⁄1 = 0.344 [𝑔]
106⁄
2
Luego, la masa de bicarbonato será la media de las tres, es decir:
𝑚
̅=
0.344 + 0.344 + 0.339
= 0.342 [𝑔]
3
Es decir, que la masa de carbonato sódico es de 0.382 g y la de bicarbonato
sódico de 0.342 g.
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Cuestiones:
1. Escribir las reacciones que tienen lugar durante la valoración.
Primera valoración:
𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 + 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 + 𝐻𝐶𝑙 → 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 + 𝑁𝑎𝐶𝑙
Segunda valoración:
𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 + 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 + 𝐻𝐶𝑙 → 𝐻2 𝐶𝑂3 + 𝑁𝑎𝐶𝑙
2. Busca las constantes de equilibrio.
Para la primera reacción la constante de equilibrio es:
𝐾𝑒 = 10−7.6
Para la segunda reacción la constante de equilibrio es:
𝐾𝑒 = 10−10.3
3. ¿Por qué se utilizan dos indicadores en la reacción de
determinación de la composición de la muestra? ¿Qué importancia
tiene el pH en la acción de los indicadores? ¿Cuál es el pH de viraje
de los indicadores utilizados?
Se utilizan dos indicadores porque, al añadir cada vez más ácido clorhídrico,
la disolución se hace más y más acida y con un solo indicador no se podría determinar
que, primero, todos los carbonatos han reaccionado y luego todo el bicarbonato. El
bicarbonato necesita un medio ácido para reaccionar y la fenolftaleína sólo nos
permite observar un cambio de color en un medio básico y con un viraje entre 8.0-9.8
de pH, mientras que el viraje del naranja de metilo oscila entre 3.1-4.4.
4. Determinar la composición de la muestra problema, expresada en
tanto por ciento de cada uno de los componentes y en g/L.
Se tiene 0.382 g de carbonato y 0.342 de bicarbonato, es decir:
𝑚𝑡 = 0.382 + 0.342 = 0.724 [𝑔]
%𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 =
0.382
∗ 100 = 52.76%
0.724
%𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 =
0.342
∗ 100 = 47.24%
0.724
5
5. Construir una gráfica de valoración representando el valor del pH
frente a los ml de ácido consumido.
12
10
pH
8
6
pH
4
2
0
0
5
10
15
20
ml HCl
6
25
30
Bibliografía:
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http://arturobola.tripod.com/carbo.htm (22/11/12)
http://es.scribd.com/doc/11583727/10-Determinacion-de-Carbonato-ybicarbonato (22/11/12)
http://html.rincondelvago.com/determinacion-de-carbonatos-bicarbonatos-ymezcla-alcalina.html (22/11/12)
http://www.buenastareas.com/ensayos/Determinaci%C3%B3n-De-CarbonatoBicarbonato/4469572.html (22/11/12)
http://www.ulpgc.es/descargadirecta.php?codigo_archivo=4510 (22/11/12)
http://es.wikipedia.org/wiki/Carbonato_de_calcio (22/11/12)
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