Presentación de PowerPoint

Jornada Inter-Plataformas:
I+D+i EN NANO-TECNOLOGIAS Y NANOSEGURIDAD INDUSTRIAL
CARACTERIZACIÓN DE
NANOMATERIALES
Rodrigo Fdez-Pacheco
[email protected]
CARACTERIZACIÓN DE NANOMATERIALES
1.
Motivación
2.
Laboratorio de Microscopias Avanzadas (U. Zaragoza)
3.
Técnicas de caracterización
1.
Morfología y tamaño
1.
Dispersión dinámica de la luz (DLS)
2.
Difracción de Rayos X (XRD)
3.
Superficie BET
4.
Microscopía: Fuerzas atómicas (AFM), Electrónica de Barrido (SEM),
Electrónica de Transmisión (TEM)
2.
Propiedades Físicas: Magnetómetro SQUID
3.
Análisis químico
1.
Espectroscopía de fotoelectrones emitidos por Rayos X (XPS)
2.
Espectroscopía de Infrarrojo (FTIR)
3.
Espectroscopías de Rayos X (EDS) y pérdida de Energia de electrón
(EELS)
4.
Conclusiones
Motivación
• Los materiales nanoestructurados poseen propiedades optimizadas y
están cada día más presentes en nuestra sociedad.
• Múltiples aplicaciones en la industria y en campos tan variados como la
Espintrónica, Biotecnología, Biomedicina o Biosensores
• Es necesario un asesoramiento de los riesgos potenciales de estos
nuevos nanomateriales
• Se precisa información sobre la interacción partícula en el entorno:
estudios in-vitro e in-vivo
• Obtención de datos cuantitativos y reproducibles sobre la morfología,
tamaño, composición química y propiedades físicas
El Laboratorio de Microscopías Avanzadas, ubicado en el Instituto de
Nanociencia de Aragón, es una nueva instalación singular en microscopía que
representa uno de los centros más avanzados en este ámbito a nivel mundial..
Entre sus infraestructuras
punteras, destacan los
microscopios TITÁN, los
más avanzados que
existen en la actualidad.
Laboratorios INA-LMA
1. Laboratorio de crecimiento de películas delgadas.
2. Laboratorio de litografía en sala blanca.
3. Laboratorio de microscopías de sonda local.
4. Laboratorio de microscopías electrónicas.
5. Laboratorio de aplicaciones biomédicas.
6. Laboratorio de síntesis y funcionalización de
nanosistemas.
7. Laboratorio de caracterización microestructural y
espectroscopías.
CARACTERIZACIÓN DE
NANOMATERIALES
Dispersión dinámica de la luz
(DLS)
Medida de tamaño de partícula en
suspensión: Histogramas, agregación
Cálculo de supercie BET
(Brunauer-Emmet Teller)
Cálculo de superficie activa: Isotermas
de adsorción y desorción
CARACTERIZACIÓN DE
NANOMATERIALES
Difracción de rayos X (XRD)
Espectroscopía de Fotoelectrones
emitidos por Rayos X (XPS)
Asesoramiento de tamaño de
partícula y estructura cristalina
Composición química y estado de
oxidación en superficie
CARACTERIZACIÓN DE
NANOMATERIALES
Espectroscopía de Infrarrojo
(FTIR)
Magnetómetro SQUID
(Superconducting Quantum Interference Device)
Estudio funcionalización materiales
Estudio de las propiedades magnéticas
CARACTERIZACIÓN DE
NANOMATERIALES
Microscopía de Fuerzas atómicas (AFM)
Microscopía de Sonda Local
•
Información sobre rugosidad y topología
•
Medida de fuerzas magnéticas (MFM)
•
Caracterización de muestras biológicas
CARACTERIZACIÓN DE
NANOMATERIALES
Microscopía de Fuerzas atómicas (AFM)
J. L. Díez
CARACTERIZACIÓN DE
NANOMATERIALES
Microscopio Electrónico de barrido ambiental (eSEM)
Quanta eSEM FEG250
•
Morfología y composición química de muestras
biológicas, orgánicas e inorgánicas
•
Caracterización y observación in-situ de procesos de
hidratación, oxidación, cristalización o transformación
de fase
•
Análisis de composición química a la escala
nanométrica
•
Tres tipos de detección:
CARACTERIZACIÓN DE
NANOMATERIALES
e-SEM
C. Cuestas
CARACTERIZACIÓN DE
NANOMATERIALES
Microscopio electrónico de doble haz (DualBeam)
para muestras biológicas
NOVA 200 + Cryo setup (Quorum PP2000)
•
Módulo de baja temperatura para congelación de muestras y crio-fractura
•
Observación (cañón de electrones) y manipulación (cañón de iones) de
muestras biológicas sin fijación ni tinción
•
Interacción partícula-.célula
•
Reconstrucción en 3D
CARACTERIZACIÓN DE
NANOMATERIALES
Dual-Beam
Nanoparticulas de Magnetita inmersas en Biopolimeros
Element
Weight%
Atomic%
CK
4.46
10.10
OK
39.36
66.90
Fe L
43.65
21.25
Pt M
12.52
1.75
Totals
100.00
Colaboración INA-Instituto VINÇA (Serbia)
Nanoparticulas de Magnetita embebidas en albúmina
T. Torres, G. Goya, P. Calatayud
Nanoparticulas
CARACTERIZACIÓN DE
NANOMATERIALES
4 TEMS @ LMA
Microscopía Electrónica de Transmisión (TEM)
• Los electrones atraviesan la muestra: acceso a la estructura interna de la materia
• Información morfológica, estructural y composicional en la escala atómica
Tecnai T20
LaB6
Tecnai F30
-Schottky-FEG
-Módulo STEM
Titan low-base 60-300KV
-Corrector de sonda
-Monocromador + XFEG
-Módulo STEM
Titan high-base 60-300KV
-Corrector de imagen
-Schottky-FEG
-Módulo STEM
4 TEMS @ LMA
MICROSCOPIA
ELECTRONICA DE
TRANSMISION
Imagen con resolución atómica: estudio de defectos cristalinos.
Nanocristal de Bismuto e interfase entre dos óxidos. J. Orna
Tomografía: Reconstrucción en
3D. P. Del Pino
Bajo Voltaje: Grafeno
R Wendelbo
Materiales sensibles: nanotubos de carbono
B. Bouchet-Fabre
4 TEMS @ LMA
MICROSCOPIA
ELECTRONICA DE
TRANSMISION
Catalizadores:
Partículas bimetálicas disminuyen las
emisiones de los coches
A. Mayoral Nanoscale 2011
Mapas de composición química
con resolución atómica
MICROSCOPIA
ELECTRONICA DE
TRANSMISION
4 TEMS @ LMA
Zeolita A (simetría cúbica)
Zeolita A con plata
Zeolitas:
5
• Actividad catalítica
• Filtros moleculares
nm
Clusters de plata en las
jaulas 5 Å
5
n m
Ag átomos
111 orientation
A. Mayoral Angew. Chem. Int. Ed. 2011
110 orientation
MICROSCOPIA
ELECTRONICA DE
TRANSMISION
Crio-TEM
Características
Aplicaciones
Limitaciones
Temperatura de trabajo
LN2~ -190ºC
Visualización de micelas,
liposomas, geles, polímeros,
emulsiones, cortes celulares
Preparación de la muestra
Condiciones críticas de
temperatura
No se necesita fijar o secar
la muestra
Estudio interacción partículacélula y partículabiomolécula
Baja señal/ruido, contraste
y resolución
Estructuras entre 5-500
nm
Identificación y
reconstrucción de estructura
de proteínas
Muestras muy sensibles al
haz de electrones
Vesículas Poliméricas
E. Blasco
Hidrogeles
M. J. Clemente
Nanoribbons
E. Fedeli
Tejido riñón + nanopartículas
hierro-carbono. J. Elizalde
Conclusiones
• Los nuevos nanomateriales requieren una caracterización completa y
reproducible, con la mejor resolución espacial posible
• El Laboratorio de Microscopía Avanzada del Instituto de Nanociencia de
Aragón (LMA-INA) constituye una Instalación Científico-Tecnológica
Singular en España y un centro de referencia europeo.
• Microscopía: imagen y análisis simultáneo en la nanoescala: AFM, SEM,
Dual-BEAM y TEM.
• Facilitar el acceso de las Infraestructuras a la Industria y Organismos
Públicos de Investigación
• Necesidad de crear un marco organizado europeo de obtención de datos y
asesoramiento de riesgos: Proyecto QNANO
QNano Project Partners
- 29 centros europeos en Nanotecnología. En España: ICN (Barcelona) y BiomaGUNE (San Sebastián)
Partners offering Transnational Access (TA)
Other Partners
Finland
Finnish Isntitute of Occupatiobal Health
France
University Paris Sud
Institut National de L’Environnement Industriel
et des Risques
Germany
Bundesinstitut für Risikobewertung
Helmholtz Zentrum München
Ludwing-Maxililian-Universität München
Deutsche Gesetzlinche Unfallversicherung
Israel
Tel-Aviv University
Netherlands
Stichting Dienst Landbouwkundig Onderzoek
Rijksintituut voor Volksgezondheid en Milieu
Switzerland
Institut Universitaire Romand de Santé au Travail
Unitd Kindom
Institute of Occupational Medicine
University of Birmingham
Herriott Watts University
Gracias por su atención
qnano-ri.eu
ina.unizar.es/lma
Rodrigo Fdez-Pacheco
[email protected]