Intrumentos general

1. MATERIALES Y OPERACIONES FRECUENTES EN EL
LABORATORIO
1.1 INTRODUCCIÓN
En este capítulo se comentan las operaciones que más frecuentemente se
realizan en un laboratorio analítico, así como los equipos y materiales más
utilizados en estas operaciones.
1.2 MATERIALES
Y
EQUIPOS
DE
USO
COMÚN
EN
EL
LABORATORIO
Antes de comenzar a trabajar en un laboratorio, es recomendable conocer las
características de los materiales y equipos que se vayan a manejar. Para facilitar
esta tarea, a continuación se realizan unos breves comentarios sobre éstos.
1.2.1 Material general de vidrio
El vidrio que se emplea con más frecuencia para la fabricación de materiales
de laboratorio es el denominado borosilicatado. Sus dos componentes principales
son sílice (SiO2) y óxido de boro (B2O3), esta composición hace que dicho
material tenga una serie de características que lo hacen idóneo para numerosas
aplicaciones en los laboratorios de análisis:
- Posee un coeficiente medio de dilatación muy bajo, y por lo tanto, resiste
sin romperse cambios bruscos de temperatura y elevados calentamientos.
- Las piezas de este vidrio son muy resistentes al agua y a los ácidos (excepto
al fluorhídrico y al ácido fosfórico concentrado) debido a la formación de
una capa de sílice en su superficie que los protege.
- Se limpian con facilidad.
Los utensilios de vidrio de uso más corriente son (ver figura 1):
Vasos de precipitados. Tienen un gran uso en análisis, lo más corriente es que
sean cilíndricos, aunque también se fabrican cónicos. Los hay de forma alta y
baja y de diversas capacidades.
Matraces Erlenmeyer. Son muy empleados para hervir líquidos, pues tienen
fondo ancho y por lo tanto una gran superficie de calefacción, con lo que se logra
que ésta sea rápida. También son muy usados en las volumetrías.
Matraces aforados. Son recipientes de cuello alto en el que llevan la marca
correspondiente a su aforo. Se emplean para diluir muestras hasta un volumen
fijo y para la preparación de disoluciones de volúmenes conocidos.
Pipetas. Se utilizan para medir un volumen definido y relativamente pequeño de
líquido. Se pueden distinguir dos tipos: las pipetas aforadas y las pipetas
graduadas.
Buretas. Están constituidos por un tubo de vidrio con graduación y una llave en
su parte inferior. Permiten medir volúmenes variables de líquido vertido.
Probetas. Son recipientes rectos de fondo plano y relativamente estrechos.
Miden volúmenes aproximados.
Cápsulas de vidrio. Hacen las veces de cristalizadores. Se fabrican con pico o
sin él y de fondo plano o redondo.
Matraz Erlenmeyer
Vaso de precipitado
Pipeta aforada
Buretas
Cápsulas de vidrio
Probeta
Matraz aforado
Vidrio de reloj
Pipeta graduada
Tubo de ensayo
Frascos con tapón esmerilado
Figura 1. Utensilios de vidrio de uso común en el laboratorio.
Tubos de ensayo. Se fabrican de distintas dimensiones, no se deben calentar por
el fondo, sino cerca de la superficie del líquido para que éste no salga proyectado.
Frascos con tapón esmerilado. Se emplean para guardar reactivos, productos
corrosivos, delicuescentes, etc. Para los líquidos se usan frascos de boca estrecha
y para los sólidos de boca ancha. Si lo que se desea guardar es sensible a la luz se
utilizan frascos de color topacio.
La limpieza de este material debe hacerse inmediatamente después de
haber sido utilizado, para evitar cristalizaciones y adherencias de sólidos difíciles
de eliminar.
Durante la limpieza generalmente se utiliza una disolución de detergente y
se frota con una escobilla; a continuación se debe enjuagar bien (primero con
agua del grifo, y después, con agua destilada). Para ésta última operación se
añaden, con un frasco lavador, pequeñas porciones de agua destilada, teniendo
cuidado de mover el recipiente a limpiar de forma que el agua pase por toda su
superficie interior, a fin de que queden recogidas en el agua destilada todas las
gotas de agua del grifo que hubieran quedado adheridas en las paredes.
Aunque no suele ser necesario que el vidrio esté seco, si fuera preciso se
podría hacer una última limpieza con alcohol o acetona y secar el material en la
estufa.
Si la limpieza no fuera completa con el detergente, se debe utilizar una
disolución de un ácido fuerte comercial (generalmente ácido nítrico o
clorhídrico), y si aun así, no bastase, se puede emplear la llamada mezcla
crómica, que es una disolución acuosa de dicromato potásico y ácido sulfúrico.
1.2.2 Material de plástico
Los recipientes de plástico se usan cada vez con más frecuencia en el
laboratorio al tener las ventajas de no romperse con la facilidad del vidrio y de
ser más estables frente a los ácidos (excepto con el ácido sulfúrico fumante y con
los ácidos nítrico y perclórico concentrados). También son más estables frente a
los álcalis. Sin embargo, tienen la desventaja de que son porosos frente al
anhídrido carbónico del aire, por lo que las disoluciones que permanecen
almacenadas en estos recipientes durante largos periodos de tiempo llegan a
carbonatarse. También tienen el inconveniente de que no pueden calentarse por
encima de los 70ºC.
Uno de los recipientes de plástico más frecuente en los laboratorios es el
frasco lavador. Este frasco generalmente se llena con agua destilada o
desionizada y se utiliza para lavar el material y en operaciones de dilución.
Conviene tener en cuenta que mientras se llena se debe sujetar el tapón con la
mano y nunca dejarlo sobre la mesa o sobre cualquier otra superficie que
pudieran contener sustancias que contaminen el agua.
Figura 2. Frasco lavador
1.2.3 Material de porcelana
Se utiliza preferentemente en el análisis gravimétrico, y en general cuando
son necesarios materiales que resistan altas temperaturas o cuando se manejan
disoluciones fuertemente alcalinas. Entre este material se incluyen las cápsulas y
los crisoles. Para lavarlos puede seguirse el mismo método que para el material
de vidrio.
Capsulas
Crisol
Figura 3. Material de porcelana.
Aunque resisten bastante bien los cambios bruscos de temperatura,
conviene evitarlos, pues siempre pierden resistencia y pueden llegar a romperse.
1.2.4 Balanza analítica
En el transcurso de un análisis químico generalmente se necesitan obtener
datos de masa muy fiables, para lo cual se utiliza la balanza analítica.
Las más comunes hoy en día poseen una capacidad de pesada entre 100 y
200 g, y su sensibilidad está comprendida entre 0.01 y 0.1 mg.
La forma habitual de efectuar una pesada consiste, en primer lugar, en
colocar sobre el platillo de la balanza un recipiente vacío y pesarlo, a
continuación se vierte sobre el recipiente la sustancia que se quiere pesar y se
efectúa una segunda pesada. La diferencia entre las dos pesadas corresponde a la
masa de la sustancia agregada. La masa del recipiente vacío se denomina tara.
Diversos modelos de balanza permiten realizar pesadas sin tener que restar la
tara. Para ello, con el recipiente colocado sobre el platillo se ajusta la balanza de
manera que la lectura sea igual a cero. Entonces, se añade la sustancia a pesar y
la lectura de la masa se efectúa de modo directo. Ninguna sustancia química debe
colocarse directamente sobre el platillo de la balanza. De este modo la balanza
queda protegida contra acciones corrosivas, y es posible recuperar la totalidad de
la sustancia que se pesa.
1.2.5 Desecador
Los materiales que hayan sido secados por calentamiento en estufas se
deben introducir en desecadores mientras se enfrían, con el fin de reducir al
mínimo la toma de humedad del ambiente. La figura 4 muestra los componentes
típicos de un desecador. En el compartimento inferior se coloca un agente
químico desecante, como cloruro de calcio anhidro, sulfato cálcico, perclorato de
magnesio o pentóxido de fósforo. Las superficies esmeriladas se lubrican con un
poco de grasa para facilitar su apertura y cierre.
Superficies
esmeriladas
Placa
Agente desecante
Figura 4. Esquema de un desecador.
1.2.6 Mechero de laboratorio
El más usado es el llamado mechero de Bunsen. Este mechero lleva en la
parte inferior de la chimenea una entrada de gas, e inmediatamente por encima de
ella tiene dos orificios, por los que puede entrar el aire.
Chimenea
Virola
Entrada de aire
Entrada de gas
Figura 5. Mechero de Bunsen.
Para encender el mechero los orificios de entrada de aire deben estar
cerrados. De estar abiertos cuando se inicia la combustión la llama puede pasar al
interior de la chimenea, y se produce el "calado del mechero". En este caso estará
muy caliente, y puede producir quemaduras al contacto con las manos. Además,
por reacción de los componentes de la llama con los elementos de la chimenea
pueden producirse gases tóxicos. Una señal de que el mechero está calado es la
aparición de una llama de color verde. En este caso, se debe cerrar la entrada de
gas, dejar que se enfríe el mechero, cerrar la entrada de aire y volver a encender.
Una vez encendido el mechero se hace girar lentamente el anillo para dejar
que entre el aire, con lo que la combustión de la llama se activa, aumentando
considerablemente su temperatura.
Partes de la llama:
1.- Cono interior (A en la figura 6), formado por la mezcla de gases que
salen del mechero (H2, CO, CH4 y otros hidrocarburos) y el aire. En
esta primera envoltura o cono no hay combustión y los gases no arden.
2.- Cono medio (B). En él comienza la combustión. Existen partículas
incandescentes de carbón muy subdivididas, junto con CO, lo que
determina que esta zona sea reductora, por lo que se llama envoltura de
reducción. Es poco calorífica porque en ella comienza la combustión.
3.- Cono exterior (C). En este cono se produce la combustión completa de
todos los componentes del gas. Como ya no quedan partículas de
carbón, al haber sido oxidadas, la llama es poco brillante y poco
luminosa, pero al tener lugar la reacción completa de oxidación, se
alcanzan elevadas temperaturas. En esta zona las condiciones son
oxidantes por lo que recibe el nombre de envoltura de oxidación.
c
C
.
. .
.
e
b
B
d
f
A
a
Figura 6. Partes de la llama.
Zonas de la llama:
1.- Zona oxidante situada en la base de la llama (a en la figura 6). Es la
zona más adecuada para realizar ensayos a la llama.
2.- Zona de fusión (b). Localizada aproximadamente en el centro del cono
oxidante. Es la zona de mayor temperatura, pudiendo superar los
2000ºC.
3.- Zona superior de oxidación o tostación (c).
4.- Zona inferior de oxidación (d).
5.- Zona superior de reducción (e).
1.3 REACTIVOS Y DISOLUCIONES
Para llevar a cabo un análisis químico se requiere disponer de reactivos y
disoluciones de pureza garantizada. Un frasco de reactivos que se acaba de abrir
se puede usar de ordinario con confianza; el que esté justificada esa misma
confianza cuando el frasco está medio vacío depende de la forma en la que haya
sido utilizado después de abrirlo. Se deben seguir las siguientes normas para
impedir la contaminación accidental de reactivos y disoluciones:
1. Seleccionar el reactivo de mejor calidad para el trabajo analítico. Si es
posible, escoger el recipiente más pequeño capaz de contener la cantidad
deseada.
2. Tapar los frascos inmediatamente después de tomar el reactivo; no
confiar en que lo haga otra persona.
3. Sostener en la mano el tapón del reactivo; no dejarlo sobre la mesa de
trabajo (se podría contaminar).
4. A menos que se diga expresamente lo contrario, no devolver nunca el
reactivo que sobre al frasco. El pequeño ahorro que pueda suponer su
recuperación no compensa el riesgo que se corre de contaminar todo el
frasco.
5. A menos que se diga otra cosa, no introducir nunca espátulas, cucharas o
cuchillos dentro de los frascos que contienen un reactivo sólido. En vez
de eso, antes de abrir el frasco agitarlo vigorosamente, o golpearlo con
cuidado contra una tabla de madera para deshacer los posibles
apelotonamientos formados. Luego verter la cantidad deseada. Cuando
estas medidas resulten ineficaces, usar cucharas de porcelana limpias.
6. Mantener limpia la repisa de reactivos y la balanza. Limpiar
inmediatamente cualquier derrame que se produzca.
1.4 MEDIDAS DE VOLÚMENES
El volumen se mide de forma fiable con pipetas, buretas y matraces
aforados.
En los equipos volumétricos suelen estar indicado el tipo de calibración y la
temperatura a la que se aplica dicho calibrado. El calibrado puede ser de vertido
(TB) o de contenido (TC), siendo las pipetas y las buretas materiales de vertido,
mientras que los matraces aforados suelen ser de contenido. La indicación de la
temperatura a la que ha sido calibrado el material volumétrico es importante
porque tanto el vidrio como el líquido se dilatan cuando se calientan. Si por
ejemplo, un matraz aforado lleva la indicación “TC 20ºC”, significa que ha sido
calibrado para contener el volumen indicado a 20ºC.
Debido al fenómeno de la tensión superficial, cuando los líquidos están
dentro de un tubo estrecho se origina una superficie curva denominada menisco.
El material volumétrico de medida exacta está diseñado teniendo en cuenta el
menisco, de manera que el llenado de este material se debe hacer hasta la señal
(llamada de enrase) haciendo coincidir la parte inferior del menisco formado con
dicha línea. Los ojos del observador deben estar a la misma altura de la señal de
enrase para evitar errores.
1.4.1 Pipetas
Las pipetas permiten el trasvase de volúmenes exactamente conocidos de
un recipiente a otro. Las pipetas volumétricas o aforadas son las más exactas y
solo permiten verter un volumen fijo. Las graduadas vierten un volumen variable
que corresponde a la diferencia entre los volúmenes leídos antes y después del
vertido.
Limpieza
Enjuagar la pipeta con varias porciones de agua del grifo, a continuación
llenarla con agua destilada hasta aproximadamente una tercera parte de su
capacidad y girarla cuidadosamente de manera que se moje todo el interior de su
superficie. Si es necesario, se puede utilizar una solución de detergente para la
limpieza de la pipeta, en este caso, se deberá enjuagar la pipeta con abundante
agua del grifo y después con agua destilada.
Utilización
Tomar un pequeño volumen del líquido a pipetear, mojar bien toda la
superficie interior de la pipeta y desechar este líquido. Luego llenar
cuidadosamente la pipeta por encima de la señal de enrase. Tapar rápidamente el
extremo superior de la pipeta con el dedo índice, para impedir la salida del
líquido. Asegurarse de que no hay burbujas en el líquido ni espuma en su
superficie. Inclinar la pipeta ligeramente con respecto a la vertical y limpiar el
exterior de ésta, si ha quedado adherido a ella algo de líquido. Tocar con la punta
de la pipeta la pared del recipiente de vidrio de donde se tomó el líquido (no el
recipiente al que se va a verter la alícuota) y dejar que baje poco a poco el nivel
del líquido, disminuyendo un poco la presión del dedo. Interrumpir el flujo
cuando la base del menisco coincida exactamente con la señal de enrase. Colocar
luego la punta de la pipeta dentro del recipiente receptor y dejar que drene el
líquido. Finalmente, retirar la pipeta dándole un pequeño movimiento de giro
para desprender el líquido que haya podido quedar adherido a la punta. El
pequeño volumen que queda en el interior de la punta de una pipeta aforada no se
debe verter soplando. En el caso de que el líquido a pipetear sea tóxico o
corrosivo, se deberá usar una pera de goma para llenar la pipeta.
1.4.2 Micropipetas
Para el trasvase de volúmenes muy pequeños, del orden de microlitros, se
utilizan un tipo especial de pipetas denominadas micropipetas. Apretando el
botón situado en el extremo superior de la micropipeta, hasta el primer tope, se
desaloja un volumen conocido de aire de la punta desechable de plástico. A
continuación se introduce la punta de plástico en el líquido y se deja de presionar
el botón con lo que el líquido entra en la punta. Se coloca después la punta
apoyada en la pared del recipiente receptor, y se aprieta de nuevo el botón hasta
el segundo tope, vaciando completamente la punta.
1.4.3 Buretas
Las buretas, al igual que las pipetas graduadas, permiten al analista disponer
de volúmenes variables. La precisión que se puede alcanzar con una bureta es
mayor que la de una pipeta.
Una bureta consta de un tubo calibrado que se llena con la solución a verter,
y una válvula mediante la cual se controla el volumen vertido. Las válvulas
pueden ser de diversos tipos, la más sencillas consiste en un cierre a base de una
bola de vidrio dentro de un trozo de tubo de goma, colocado entre la bureta y un
tubo de salida acabado en punta; solamente cuando el tubo se deforma pasa
líquido por la bola.
Las buretas cuya válvula es una llave de vidrio utilizan un lubricante entre
las superficies de vidrio esmerilado, de la llave móvil y del cuerpo troncocónico,
con objeto de asegurar un cierre hermético del líquido. Algunas disoluciones,
como las alcalinas, pueden causar el agarrotamiento de la llave después de un
contacto prolongado. Por lo tanto, es necesario realizar una limpieza a fondo
después de su uso. Es frecuente encontrar válvulas fabricadas de teflón; éstas no
se afectan por los reactivos comunes y no requieren lubricante.
Limpieza
De ordinario, para eliminar la suciedad es suficiente con limpiar la bureta
con agua del grifo y, después, con agua destilada, en caso necesario se puede
dejar la bureta en remojo con disolución caliente de detergente durante un rato.
Se debe evitar un contacto prolongado, porque es fácil que se forme un depósito
anular en la interfase detergente/aire. Una vez limpia, la bureta se debe enjuagar
bien con agua del grifo y luego con varias porciones de agua destilada.
Utilización
En primer lugar, hay que realizar el llenado de la bureta, para ello hay que
asegurarse de que la llave esté cerrada. A continuación se añaden de 5 a 10 ml de
líquido y se gira con cuidado la bureta para que se moje por completo su interior.
Se deja que drene todo el líquido por la punta y se repite el proceso al menos dos
veces. Tras esta operación de limpieza se llena la bureta por encima de la marca
del cero, y para eliminar las burbujas de aire de la punta, se abre la llave
rápidamente y se dejan pasar pequeñas cantidades de líquido. Finalmente se lleva
el nivel del líquido hasta la marca del cero.
La figura 7 muestra el modo más aconsejable para manejar la llave de la
bureta.
Figura 7. Manejo de la llave de una bureta.
1.4.4 Matraces aforados
Están calibrados para que cuando se llenan hasta la señal marcada en el
cuello contengan un volumen concreto.
Utilización de un matraz aforado
Los matraces se utilizan para diluir muestras hasta un volumen fijo y para la
preparación de disoluciones de volúmenes conocidos. En este último caso, el
reactivo se suele pesar en el matraz volumétrico, a continuación se llena el
matraz con el disolvente, hasta aproximadamente la mitad, y se agita el contenido
para acelerar la disolución. Se añade más disolvente, se mezcla bien, y se llena
hasta casi el enrase. El ajuste final debe realizarse una vez que se tiene el mayor
volumen posible homogeneizado en el matraz, ello reduce al mínimo el cambio
de volumen al mezclar un líquido puro con la disolución contenida en el matraz.
Con el fin de tener un mejor control, las últimas gotas de líquido deben añadirse
con una pipeta. Por último, se tapa el matraz y se invierte repetidas veces para
asegurar una homogeneización completa.
El procedimiento anterior no es adecuado si se necesita calentar el soluto
para disolverlo. En este caso, se pesa el sólido en un vaso, se añade el disolvente,
se calienta hasta disolver el soluto, y una vez que se haya enfriado, se pasa
cuantitativamente al matraz aforado, para lo cual, se coloca un embudo en el
cuello del matraz y con la ayuda de una varilla de agitación, se dirige el flujo del
líquido desde el vaso al embudo. Tanto la varilla como el interior del vaso se
enjuagan bien con agua destilada, recogiendo los lavados sobre el matraz. A
continuación, se añade disolvente y se enrasa como se ha descrito anteriormente.
1.5 EVAPORACIÓN DE LÍQUIDOS
Con frecuencia, es necesario reducir el volumen de una disolución sin
pérdida de soluto. La figura 8 ilustra como se lleva a cabo esta operación. El
vidrio de reloj permite que los vapores se escapen y protege la disolución restante
de contaminación accidental.
Figura 8. Forma de evaporar un líquido.
A menudo es difícil controlar la evaporación, debido a la tendencia de
algunas disoluciones a sobrecalentarse localmente. El burbujeo que resulta puede
ser tan vigoroso que da lugar a que se produzcan pérdidas de disolución. Las
pérdidas se minimizan calentando con suavidad. Si es posible, suele ser útil
emplear bolitas de vidrio para reducir el burbujeo.
Durante la evaporación se pueden eliminar, si interesa, algunas especies.
Por ejemplo, se pueden eliminar cloruros y nitratos de una disolución añadiendo
ácido sulfúrico y evaporando hasta que se observe un abundante humo blanco de
trióxido de azufre (esta operación se debe hacer en una vitrina con sistema de
extracción de humos). El ion nitrato y los óxidos de nitrógeno se pueden eliminar
de disoluciones ácidas añadiendo urea, evaporando a sequedad y calcinando
suavemente el residuo. Para eliminar cloruro amónico lo mejor es añadir a la
disolución ácido nítrico concentrado y reducir a un volumen pequeño por
evaporación.
Los constituyentes orgánicos generalmente se pueden eliminar de una
disolución añadiendo ácido sulfúrico y calentando hasta la aparición de humos de
trióxido de azufre (realizar en vitrina). Hacia el final del proceso se puede añadir
ácido nítrico para acelerar la oxidación de las últimas trazas de materia orgánica.
1.6 DETERMINACIÓN DEL PESO
El peso de muchos sólidos varía con la humedad relativa del aire, debido a
su tendencia a absorber agua. Este efecto es especialmente pronunciado cuando
tienen una gran superficie externa, como cuando se trata de un reactivo o una
muestra en forma de polvo fino. Por ello, el primer paso en un análisis típico
suele ser el secado de la muestra, con objeto de que los resultados no estén
afectados por la humedad del ambiente.
Tanto las muestras como los recipientes se llevan hasta peso constante
mediante un ciclo que comprende calefacción (de ordinario una hora o más) a
una temperatura apropiada, enfriamiento y pesada. Este ciclo se repite tantas
veces como sea necesario para obtener pesos sucesivos que concuerden entre sí,
solo se admiten diferencias de peso inferiores a 0.2 ó 0.3 mg. La obtención de
peso constante asegura que los procesos químicos o físicos que tienen lugar
durante la calefacción (o calcinación) han terminado.
Secar en una estufa es la forma más común de eliminar la humedad de los
sólidos. Este procedimiento no es apropiado para sustancias que se descomponen
a la temperatura de una estufa.