Fotocatálisis heterogénea útil en el tratamiento de residuos

FOTOCATALISIS HETEROGENEA UTIL EN EL TRATAMIENTO DE
RESIDUOS LIQUIDOS GENERADOS EN LABORATORIOS DE
ANALISIS QUIMICO Y AMBIENTAL.
Mera Benavides, Adriana Consuelo*
Universidad del Magdalena. Facultad de Ingeniería.
Programa de Ingeniería Ambiental y Sanitaria.
Carrera 32 Nº 22-08 Santa Marta-Colombia
Resumen
La fotocatálisis heterogénea utilizando de manera conjunta dióxido de titanio en suspensión,
peróxido de hidrógeno y luz UV artificial o natural, muestra que es una alternativa útil en la
degradación y mineralización de indicadores ácido-base (Fenolftaleína y Naranja de Metilo) y
complejométricos (NET), sustancias que se encuentran presentes en residuos líquidos
generados en laboratorios de análisis químico y ambiental; estas sustancias generalmente
confieren al líquido residual carga orgánica, coloración y además son nocivas para los seres
humanos y el medio ambiente.
El proceso fotocatalítico a escala de laboratorio se llevo a cabo utilizando agua sintética la cual
contenía el indicador, se utilizó un foto-reactor tubular, y una lámpara de luz negra con una
longitud de 360 nm para el caso de los indicadores ácido-base, para el caso del NET se utilizo
una lámpara de baja presión de mercurio con una longitud de onda de 254 nm.
El tratamiento aplicado proporcionó degradaciones de los indicadores en un rango de 90-99%
sin utilizar peróxido de hidrógeno, al utilizar agente oxidante los porcentajes de degradación
aumentaron en algunos casos hasta un 100%.
Igualmente, la utilización de luz UV proporcionada por el sol muestra en reactores tipo Bach
degradaciones de la mezcla de indicadores ácido-base de 93-95% y mineralizaciones de
aproximadamente 87%, con un tiempo de exposición de 6 días a la radiación, utilizando 1000
ppm de catalizador y en ausencia de peróxido de hidrógeno.
Palabras claves: fotocatálisis Heterogénea, Fenolftaleína, Naranja de metilo, Negro de Ericromo
.
Introducción
En la actualidad uno de los problemas ambientales más preocupantes y que colocan en riesgo
la salud de la humanidad, es el inadecuado tratamiento y disposición final de los residuos
líquidos peligrosos, muchos de ellos se generan principalmente en procesos industriales,
mineros y petroleros [1]. En los laboratorios de análisis químico y ambiental se presenta esta
misma situación, aunque el volumen de residuos que se generan en estos es relativamente
pequeño en relación al proveniente del sector industrial, no por ello debe considerarse como un
problema menor.
______________________________________________
*Correspondencia: [email protected]
En los laboratorios de análisis químico y ambiental se realizan diversas actividades en las
cuales se generan algunos residuos líquidos que contienen indicadores ácido-base (como
Fenolftaleína y Naranja de Metilo) y complejométricos con presencia de indicadores
metalocrómicos (como el Negro de Eriocromo T o mas comúnmente denominado NET); que
generalmente confieren al líquido residual carga orgánica y coloración la cual perdura en el
tiempo, estos residuos muchas veces son vertidos hacia los desagües y alcantarillados, sin
ningún tratamiento previo, o simplemente se neutralizan [2], olvidando que en ellos se
encuentran presentes sustancias potencialmente nocivas para los seres humanos y el medio
ambiente.
Aunque la fenolftaleína (FF) no evidencian actividad carcinogénica si induce hiperplasia atípica,
lesión prenoplástica del timo, proliferación de células hematopoieticas en el bazo, en ratones
machos y hembras; y toxicidad del riñon y sistema reproductor en ratones machos [3].
Considerando lo anterior, la fenolftaleína no podría ser dañina para los seres humanos, sin
embargo, los resultados de las investigaciones, proporcionan una bandera roja de precaución y
por ello la importancia de su tratamiento antes de ser vertida a las fuentes naturales como hace
referencia la ficha de seguridad, la cual sugiere como observación ecológica no incorporar a
suelo ni acuíferos [4].
En el caso del Naranja de Metilo (NM), los datos que en la actualidad se dispone, no son
suficientes para una correcta valoración toxicológica. Con base en las propiedades físicoquímicas, las características peligrosas más probables son: por contacto ocular, irritaciones y
riesgo de ceguera (lesión irreversible del nervio óptico). Los colorantes azoicos con una
componente arilamínica como esta sustancia indicadora se clasifican como potencialmente
cancerígenos, aunque no se descartan otras características peligrosas [5].
El indicador metalocrómico Negro de Eriocromo T (NET), no es un compuesto fácil de degradar,
además de ser potencialmente cancerígeno para la especie humana es un compuesto tóxico
para organismos acuáticos que puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio
ambiente [6].
Metodología
Tratamiento fotocatalítico para los indicadores ácido-base.
Para el desarrollo de esta investigación se utilizó un sistema que incluye un reactor tubular de
1.1 m de largo, con un volumen útil de 0.7 litros elaborado en Pyrex, dispuesto sobre un soporte
metálico, acoplado con dos bocas roscadas para la entrada y salida de la solución a tratar y con
una lámpara UV de luz negra dispuesta en su interior (Figura 1).
Las soluciones de Fenolftaleina o Naranja de Metilo se prepararon con agua destilada a una
concentración de 7 ppm, el pH para el caso de la Fenolftaleína osciló entre valores de 9.20 9.25 unidades, en el caso del Naranja de Metilo este valor osciló entre 4.50 - 4.55 unidades.
Alcanzadas las condiciones de operación, según la unidad experimental, se procedió de la
siguiente manera: se tomaron alícuotas de 30 mL de solución, cada alícuota se centrifugó
durante 25 minutos; se realizaron a la mayoría de muestras pruebas de Uv-Visible y COT. El
tratamiento para el indicador Fenolftaleína se realizo por espacio de 6 horas y 3 horas para el
indicador Naranja de Metilo. El modelo estadístico planteado para determinar la degradación
del contaminante se fundamentó en un Diseño de Bloques Completos al Azar [7].
Figura 1. Montaje experimental del sistema fotocatalítico utilizando lámpara UV
con una longitud de onda de 360 nm.
Tratamiento fotocatalítico para el indicador NET.
El sistema usado para este caso fue un foto-reactor tipo Batch con recirculación de la muestra y
una agitación continua dentro de un recipiente de mezcla (zona de homogenización), y consta
de: Un reactor elaborado en pirex, con dos orificios (entrada y salida), sellado herméticamente
con esmerilado en la parte superior y con un tapón de caucho en la parte inferior; una lámpara
de luz ultravioleta, con tubo de baja presión de mercurio, longitud de onda de 254 nm, 15 Watts
de potencia y 45 cm de largo; una zona de homogenización que consta de un recipiente
(erlenmeyer) en pirex de 500mL de capacidad y un magneto con recubrimiento de teflón para
agitación; una bomba con funcionamiento peristáltico para la recirculación; mangueras de
material plástico transparente que conectan el sistema pero que no reaccionan con él; tubo en
PVC y caja en triplex para aislar el foto-reactor (Figura 2).
Fotorreactor
Bomba
Zona de mezcla
Figura 2. Montaje experimental del sistema fotocatalítico utilizando lámpara UV
con una longitud de onda de 254 nm.
Se optimizaron las concentraciones de dióxido de titanio y peróxido de hidrógeno, utilizando la
misma concentración del indicador NET (2000 ppm) y un pH fijo (10 unidades) en todos los
ensayos experimentales desarrollados.
Se realizaron ensayos sobre un desecho sintético el cual fue preparado simulando las
condiciones del desecho generado en el laboratorio, variando para cada ensayo la dosis de
catalizador y peróxido de hidrógeno y sometiéndolo a 3 horas de radiación UV, durante este
tiempo se realizó seguimiento por color para evaluar en cada hora la degradación del indicador
determinando así el cambio en la concentración del NET, y su mineralización utilizando la
técnica de DQO. Estos dos parámetros se determinaron mediante el método
espectrofotométrico, con longitudes de onda de 530 nm para la medición de color y 600 nm
para DQO. Una vez obtenidos los resultados de color y DQO para cada ensayo, se realizó la
respectiva comparación estadística utilizando el paquete estadístico SPSS 15, por medio del
modelo de medidas repetidas determinando la dosis de catalizador y peróxido de hidrogeno
óptimos para el tratamiento, es decir en las cuales se presentó mayor degradación en el menor
tiempo posible [8] [9].
Tratamiento fotocatalítico para la mezcla indicadores ácido-base.
El sistema utilizado para este caso fue un fotoreactor tipo Batch sin recirculación como se
observa en la Figura 3. Consiste básicamente en un contenedor plástico de capacidad en
volumen de 500ml, el cual fue colocado sobre un caparazón plástico recubierto con una
superficie reflectante para logar la mayor captación de luz solar posible.
Se utilizaron 3 unidades experimentales (reactores) para cada uno de los catalizadores
empleados. Para obtener datos representativos, de cada unidad experimental se tomo una
muestra, a la cual se le determino por triplicado los parámetros de pH, color y DQO. A los
resultados obtenidos de cada parámetro analizado en las muestras, se les realizó promedio
estadístico, análisis de varianza con un intervalo de confianza del 95% de aceptación,
posteriormente se graficaron los promedios de los parámetros determinados Vs tiempo para
cada uno de los catalizadores utilizados en el proceso, y así observar de manera clara las
tendencias en las variaciones que se presentan al transcurrir el tratamiento fotocatalítico.
Inicialmente, se realizó un inventario en la Universidad del Magdalena de los laboratorios que
trabajan con sustancias indicadoras acido-base y colorantes; se revisaron las prácticas de
laboratorio para evaluar los desechos que se generan y a los cuales se les puede realizar el
tratamiento propuesto.
Los desechos con presencia de colorantes y sustancias indicadoras acido-base, fueron
recolectados con ayuda de los coordinadores de las unidades generadoras. Los envases de
recolección fueron rotulados teniendo en cuenta los desechos generados en los laboratorios
seleccionados. La recolección de los desechos se hizo en un solo recipiente durante un
periodo de 2 semanas.
Posteriormente, se considero cuáles desechos se podían mezclar, para así evitar la formación
de sustancias que desactiven el catalizador. Una vez realizada la mezcla de las sustancias a
tratar, se ajusto el pH al valor de 9.30 unidades.
El seguimiento de este tratamiento se realizó mediante la determinación de DQO por el método
de reflujo cerrado por titulación según el STANDARD METHODS 5-17. Adicionalmente se
determinó el grado de decoloración del líquido residual, al realizar un seguimiento a la
variabilidad de la absorbancia máxima utilizando la técnica de Uv-Visible.
Seguidamente se vertió la mezcla en tres reactores de 500ml, se pesaron y se adicionó a los
mismos 500mg de dióxido de titanio (E-171 o Degussa P-25 según el estudio); el conjunto fue
llevado a la estación meteorológica ubicada en la granja de la Universidad del Magdalena.
Se realizaron dos tratamientos, en el primer tratamiento (P1), se realizó un seguimiento cada 2
días durante 6 días para estudiar el avance de remoción de las sustancias contaminantes
utilizando Dióxido de Titanio E-171 (Comercial). En el segundo tratamiento (P2) se utilizó
Dióxido de Titanio Degussa P-25 y se realizó igualmente un seguimiento cada 2 días por
espacio de 6 días [10].
Figura 3. Montaje experimental del sistema fotocatalítico utilizando radiación solar.
Resultados y Discusión
Tratamiento fotocatalítico para los indicadores ácido-base.
Determinada la dosis óptima de catalizador por los métodos estadísticos citados, se realizo
ensayos adicionando cantidades de peróxido de hidrogeno al 30%, utilizando 10 y 20 ppm del
agente oxidante.
Fenolftaleína
La gráfica 1 muestra que al utilizar 10 ppm de peróxido de hidrógeno el porcentaje de
decoloración se incrementa (99.7%) con respecto al porcentaje del ensayo que no utiliza
peróxido (94,8%), sin embargo, al utilizar una cantidad más elevada de peróxido ( 20 ppm) el
porcentaje de degradación por el contrario disminuye (90,3%).
D e c o la ra c ió n ( % )
120
100
0 ppm H2O2
80
10 ppm H2O2
60
20 ppm H2O2
40
20
0
0
1
2
3
4
5
6
7
Tiempo (Horas)
Gráfica 1. Porcentaje de decoloración del indicador fenolftaleina vs Tiempo, utilizando peróxido de
hidrógeno.
Cabe destacar que el tratamiento seria eficiente y viable económicamente al no utilizar
peróxido, debido a la disminución de costos que genera el no utilizar agente oxidante. Esto es
posible sin peróxido, porque el agua y los grupos OH- absorbidos en la superficie del Dióxido de
Titanio (activado por la luz UV) forman radicales libres hidroxilo que provocan la degradación de
la fenolftaleina, además el peróxido de hidrógeno es sólo un acelerador de la reacción pero no
es indispensable para la misma [11].
Al utilizar más cantidad de agente oxidante se presentó una disminución en la decoloración,
comparada con los otros dos ensayos, resultado que es contrario a lo esperado, porque se
reporta que al utilizar mayor concentración de peróxido, sea mayor la degradación de
Fenolftaleína [12], por lo que este ensayo debería reportar una mejor eficiencia. Sin embargo,
cabe la posibilidad que al aumentar la concentración de peróxido, la eficiencia también lo haga,
debido a que una alta cantidad de este agente oxidante puede afectar la superficie del
catalizador, en donde se llevan a cabo las reacciones de oxido reducción, y esto perjudicaría la
transferencia de cargas [13]. Igualmente si se excede la concentración de agente oxidante, la
reacción de fotocatálisis se inhibe, porque el peróxido de hidrógeno reacciona con los huecos
(h+) formados sobre la superficie del catalizador impidiendo la degradación y mineralización de
la sustancia a tratar [14].
Es importante resaltar que la presencia de alcoholes en los efluentes tratados con fotocatálisis
tienen una influencia inhibitoria sobre el proceso, comúnmente extinguen a los radicales
hidroxilos. El etanol presente en los desechos que contiene fenolftaleína puede inhibir la
fotodegradación de esta sustancia. Algunos estudios reportan que la decoloración de algunos
colorantes decrece en presencia de etanol [15].
70
Mineralización (%)
60
50
0 ppm
40
10 ppm
30
20 ppm
20
10
0
0
2
4
6
8
Tiempo (horas)
Gráfica 2. Porcentaje de mineralización del indicador fenolftaleina vs Tiempo, utilizando peróxido de
hidrógeno.
La gráfica 2, permite afirmar que al adicionar un agente oxidante la mineralización del
indicador ácido-base aumenta en más de un 50%, sin peróxido de hidrógeno el porcentaje
de mineralización es de 26.8% al adicionar 10 ppm de peróxido de hidrógeno el valor es
64.6% y para una cantidad de 20 ppm de agente oxidante el porcentaje arroja un valor de
51.6%, igualmente se presenta el hecho que una mejor mineralización se alcanza con un
valor de 10 ppm de peróxido de hidrógeno, situación similar a la obtenida al evaluar la
degradación del mismo.
Naranja de Metilo
120
Decoloración (%)
100
80
0 ppm H2O2
60
10 ppm H2O2
20 ppm H2O2
40
20
0
0
50
100
150
Tiempo (minutos)
Grafica 3. Porcentaje de decoloración del indicador naranja de metilo vs Tiempo,
utilizando peróxido de hidrógeno.
La gráfica 3 muestra que el porcentaje de degradación se incrementa al aumentar la cantidad
de agente oxidante, al utilizar 10 ppm de peróxido de hidrógeno el porcentaje de degradación
del indicador Naranja de Metilo, alcanza un 100% desde el minuto 100, y cuando se adiciona
una cantidad más elevada de peróxido (20 ppm) el porcentaje de degradación también alcanza
el 100%, sin embargo este hecho se presenta desde el minuto 80.
Para este caso se muestra que al utilizar más cantidad de agente oxidante se presentó mayor
porcentaje en la decoloración, hecho experimental que esta se encuentra coherente con la
literatura consultada. Con el fin de lograr una degradación completa del indicador en este caso
seria ideal utilizar 300 mg/L del catalizador y 20 de peróxido de hidrógeno, igualmente estas
condiciones permiten disminuir además el tiempo del proceso de 120 minutos a 80.
Se debe destacar que el seguimiento de la mineralización solamente fue posible para el
proceso fotocatalítico donde se empleo fenolftaleína, debido a que para la cantidad utilizada del
indicador Naranja de metilo los métodos no son sensibles para su adecuada medición.
Tratamiento fotocatalítico para el indicador NET.
Analizados los datos por medio del paquete estadístico SPSS 15, de las tres replicas para todos
los tratamientos realizados para la optimización del proceso fotocatalítico y teniendo en cuenta
que esta situación experimental fue conducida de manera que a una misma unidad
experimental se le aplican sucesivamente varios tratamientos; de donde resultan valores
repetidos de una respuesta sobre la misma unidad u objeto se procedió a aplicar un modelo
estadístico
de medidas repetidas para conocer el comportamiento de la DQO y la
concentración en el tiempo y así establecer la dosis óptima de catalizador y peróxido de
hidrógeno.
Por medio de este modelo y utilizando las pruebas de comparación múltiple como la prueba de
Rango múltiple de Duncan y la prueba de Diferencia Significativa Honesta (DSH) de Tukey, las
cuales comparan todos los posibles pares de tratamientos e identifican entre cuales de ellos
existen diferencias significativas permitiendo escoger cuál de ellos es el más adecuado, se
encontró que los tratamientos que presentan una mayor disminución de la concentración de
NET en el desecho, es decir en el cual hay una mayor degradación es el tratamiento T15 con
una dosis de 300 ppm de catalizador (Dióxido de Titanio Degussa P-25) y 80ppm de Peróxido
de Hidrógeno.
Aplicación del tratamiento a los desechos.
Una vez obtenida la dosis óptima para el tratamiento fotocatalítico se procedió a aplicar esta
dosis sobre el desecho acumulado en el laboratorio realizando seguimiento por Uv-Visible y
DQO en intervalos de tiempo de 30 minutos durante 3 horas obteniendo los resultados que se
muestran en los gráficas 4 y 5.
En la gráfica 4, al comparar los resultados con los obtenidos en el tratamiento del desecho
sintético se nota una diferencia significativa en cuanto a los porcentajes de decoloración del
NET en el desecho sintético (86,85%) y el desecho acumulado en el laboratorio (28.56%).
Desechoacumulado
Desechosintético
100
Decoloración (%)
80
60
40
20
0
0
30
60
90
120
150
180
Tiempo (min)
Gráfico 4. Porcentajes de decoloración del desecho acumulado y del desecho
sintético con presencia de NET.
Desecho acumulado
Desecho sintético
30
Mineralización (%)
25
20
15
10
5
0
0
30
60
90
120
150
180
Tiempo(min)
Gráfico 5. Porcentaje de mineralización del desecho acumulado y desecho
sintético con presencia de NET.
En cuanto a la mineralización como se observa en el gráfico 5, al tratar el desecho acumulado
(con un 29,28%) se logra casi el doble de la mineralización alcanzada en el tratamiento del
desecho sintético (14,83%).
Tratamiento fotocatalítico para la mezcla indicadores ácido-base.
Para el primer tratamiento (P1) con Dióxido de titanio E-171[16], se obtuvieron porcentajes de
decoloración de 93,2% y en el tratamiento número dos (P2) con Dióxido de titanio Degussa P25 se obtuvieron valores de decoloración de 95,4% (Gráfica 6). Estos dos tratamientos
mostraron un comportamiento diferente en cuanto a la velocidad de decoloración, tal como se
evidenció en el primer día de seguimiento; luego adquieren un comportamiento muy similar en
relación a la tasa de decoloración durante el resto del proceso, pero mostrando un porcentaje
mayor de decoloración el tratamiento (P2).
Gráfica 6. Porcentaje de decoloración utilizando Dióxido de titanio
comercial E-171 y Degussa P-25.
Gráfica 7. Porcentaje de mineralización Dióxido de titanio
comercial E-171 y Degussa P-25 respectivamente.
Según la gráfica 7, el porcentaje de mineralización obtenido fue de 87,0% para el tratamiento
número uno (P1) con Dióxido de titanio E-171 y en el estudio número dos (P2) con Dióxido de
titanio Degussa P-25 se determinaron valores de mineralización estadísticos de 87,0% (Gráfica
7). El comportamiento de la tasa de mineralización para estos tratamientos fue similar al del
proceso de decoloración; al inicio del seguimiento fue más efectivo en el P2 pero después del
día 4 se presentaron comportamientos constantes (según estos datos el tratamiento P2 tuvo
porcentajes mas significativos de mineralización en el día 4 que el tratamiento P1), hasta
alcanzar valores semejantes de mineralización.
Tabla 1. Porcentajes de decoloración y de mineralización en los estudios realizados con los
desechos de los laboratorios.
Resultados de los experimentos
realizados
Parámetros
P1
P2
(%)Decoloración
93,2
95,4
(%)Mineralización
87,0
87,0
Al comparar los tratamientos P1 y P2 se puede destacar que, aunque según la bibliografía
estudiada [17] [18] se sugiere que el proceso es más efectivo al utilizar el dióxido de titanio
Degussa P-25 que otros tipos de Dióxidos de Titanio, en este estudio sin embargo se presenta
para los dos casos analizados el mismo grado de mineralización. No obstante, presentaron un
grado de decoloración diferente, siendo mayor en el tratamiento P2 que en el P1 como se
observa en la tabla 6.
CONCLUSIONES
La estandarización del proceso fotocatalítico determinó que las condiciones óptimas para el
tratamiento fotocatalítico de los desechos líquidos con presencia de los indicadores ácidobase Fenolftaleina y Naranja de Metilo son: 300 ppm de catalizador Dióxido de Titanio
(TiO2), 10 ppm de peróxido de hidrógeno (H2O2) y un tiempo de exposición de luz UV de
seis horas para el caso de la Fenolftaleína; para el naranja de metilo 300 ppm de
catalizador, 20 ppm del agente oxidante y un tiempo de 100 minutos, debido a que en estas
condiciones se obtuvo los porcentajes de degradación y mineralización más altos.
Mediante la estandarización del proceso fotocatalítico se determinó que las condiciones
óptimas para el tratamiento de desechos líquidos con presencia del indicador
complejométrico NET son: 300 ppm de catalizador Dióxido de Titanio (TiO2), 80 ppm de
peróxido de hidrógeno (H2O2) y un tiempo de exposición de luz UV de tres horas debido a
que en estas condiciones se obtuvieron los mejores porcentajes de degradación y
mineralización.
Las condiciones que pueden utilizarse en un principio para obtener buenos resultados en la
remoción de las especies contaminantes al utilizar radiación solar son: 1000 ppm de Dióxido
de Titanio Degussa P-25 que presento mejor eficiencia (esto es así dado que existe una
diferencia estadísticamente significativa al comparar los dos tratamientos mostrando mayor
efectividad el tratamiento P2 que el P1); y un tiempo de tratamiento de 6 días, y
considerando un valor de pH en los desechos a tratar de 9.30 unidades.
La fotocatálisis heterogénea, puede ser el sistema a implementar en los laboratorios de
análisis químico, para el tratamiento de desechos líquidos similares a los estudiados en esta
trabajo, por ser una tecnología limpia, de gran efectividad y no costosa, además, de arrojar
buenos resultados de degradación y mineralización de los contaminantes, como se
determinó para los indicadores ácido-base fenolftaleína y naranja de metilo, su mezcla y el
indicador metalcrómico NET.
El presente trabajo aporta en el direccionamiento de la investigación en Fotocatálisis
Heterogénea en cuanto a la determinación de condiciones óptimas de operación, brinda
igualmente herramientas para el tratamiento de desechos líquidos que contienen
indicadores ácido-base o metalocrómicos generados en diferentes laboratorios de análisis
químico y ambiental.
Con los resultados obtenidos se puede mostrar que la aplicación de la técnica de de
Fotocatálisis heterogénea es viable para lograr la degradación y mineralización de especies
químicas contaminantes (sustancias indicadoras) presentes en aguas residuales
provenientes de los laboratorios de la Universidad del Magdalena.
El pronóstico para el futuro es lograr diseñar y poner en marcha un fotoreactor que permita
la recirculación de aguas de desecho provenientes de diferentes unidades generadoras de
la Universidad del Magdalena; para así disminuir el tiempo de exposición a la luz solar y
mejorar la eficiencia para lograr la remoción de las especies químicas contaminantes.
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