DESTILADOS DEL PETRÓLEO

SUBCOMITÉ DE QUIMICA - LISTA DE VERIFICACIÓN
ASTM D 1298-12b “Método de prueba estándar para la determinación
de Densidad, Densidad relativa (gravedad específica) o Gravedad API
del petróleo crudo y productos líquidos del petróleo por el método del
hidrómetro”
Nombre del Evaluado:
No de referencia:
Química
Rama:
Nivel 1 Técnica:
Nivel 2 Método:
Nivel 3 Procedimiento:
Medición física
ASTM D 1298-12b *
Determinación
de Densidad, densidad
relativa (gravedad específica), o gravedad
API del petróleo crudo y productos líquidos
del petróleo por el método del hidrómetro,
Cumplimiento
OBSERVACIONES
S
N/S N/A
Requisito
Descripción
ASTM D 1298
1.1
Este método cubre la determinación de la densidad,
densidad relativa (gravedad específica) o gravedad API
utilizando un hidrómetro de vidrio.
El alcance del método es petróleo crudo, productos del
petróleo, mezclas de petróleo y productos no petrolíferos
manejados como líquidos que tengan una presión de vapor
Reid de 101.325 kPa ó menos.
1.4
Las lecturas del densímetro determinadas en el laboratorio
deben ser registradas antes de cualquier cálculo.
Los cálculos requeridos en la sección 10 deben ser
aplicadas a las lecturas iniciales del densímetro y los
resultados se reportan como se indican en la sección 11.
¿Cuenta con el método ASTM y fácilmente disponible para
el personal?
¿El procedimiento documentado contiene la información
descrita en el método?
¿Presenta evidencia de la confirmación del método?
En la confirmación se evaluó:
1. Verificación del desempeño del equipo contra los
requerimientos establecidos en el método
2. Uso de materiales de referencia requeridos por el método,
cuando aplique
3. Conformidad de las instalaciones y condiciones
ambientales del laboratorio con lo establecido en el método
4
Estudio de repetibilidad y reproducibilidad en
cumplimiento con los criterios de aceptación cuando lo
especifique el método.
Valores de Precisión
C.A. 17025 5.4
I
C.A. 17025 5.4
I
C.A.
17025
5.4.
C.A. 17025
5.4. VI b)
ASTM D 1298
12.1.1
Parámetro
Densidad
Densidad
Relativa
Gravedad
API
Líquidos transparentes de baja viscosidad
Intervalo de
Unidades
Repetibilidad Reproducibilidad
Temperatura
°C (°F)
-2 a 24.5
kg/m3
0.5
1.2
(29 a 76)
kg/L o g/mL
0.0005
0.0012
-2 a 24.5
Ninguna
0.0005
0.0012
(29 a 76)
(42 a 78)
° API
0.1
0.3
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SUBCOMITÉ DE QUIMICA - LISTA DE VERIFICACIÓN
ASTM D 1298-12b “Método de prueba estándar para la determinación
de Densidad, Densidad relativa (gravedad específica) o Gravedad API
del petróleo crudo y productos líquidos del petróleo por el método del
hidrómetro”
Nombre del Evaluado:
No de referencia:
ASTM D 1298
12.1.2
Parámetro
Densidad
Densidad
Relativa
Gravedad
API
C.A.
17025
5.4. VI (b)
Intervalo de
Temperatura
°C (°F)
-2 a 24.5
(29 a 76)
-2 a 24.5
(29 a 76)
Líquidos opacos
Unidades
Repetibilidad
Reproducibilidad
kg/m3
Kg/L o g/mL
0.6
0.0006
1.5
0.0015
Ninguna
0.0006
0.0015
° API
0.2
0.5
(42 a 78)
La confirmación del método puede demostrarse también
mediante un ensayo de aptitud o una comparación
interlaboratorios o intralaboratorio
EQUIPO Y MATERIALES
ASTM D 1298
6.0
Equipos o instrumentos a considerar para este método:
I Hidrómetros de vidrio
II Termómetros
III Probeta para la prueba
ASTM D 1298
6.1
IV Baño de temperatura constante de ser necesario
Verificar que los hidrómetros utilizados estén graduados en
unidades de densidad, densidad relativa o Gravedad API,
calibrados, los recomendados están en la siguiente tabla:
Unidades
Densidad
a 15 °C
kg/m3
Densidad
relativa
(gravedad
específica)
60/60 °F
Densidad
relativa
(gravedad
específica)
60/60 °F
API
A
6.2
EscalaA
Rango
Menisco
IntervaloA
ErrorA
Corrección
600- 1100
600- 1100
600- 1100
Cada
unidad
20
50
50
0.2
0.5
1.0
±0.2
±0.3
±0.6
+0.3
+0.7
+1.4
0.600-1.100
0.600-1.100
0.600-1.100
0.020
0.050
0.050
0.0002
0.0005
0.001
±0.0002
±0.0003
±0.0006
+0.0003
+0.0007
+0.0014
0.650-1100
-1-+101
0.050
12
0.0005
0.1
±0.0005
±0.1
Total
El laboratorio debe asegurarse
que
cumplen
con
las
especificaciones y la escala de
error y que las correcciones son
aplicadas
a
las
lecturas
observadas.
El método de ensayo permite
que el hidrómetro sea adquirido
con un informe de calibración;
en caso de no contar con el
informe el hidrómetro se
considera como no calibrado
(punto 6.1.1)
Intervalo y error relativo a la escala.
Verifique que los termómetros utilizados estén calibrados
con lo indicado en la tabla siguiente:
Escala
Rango
°C
°C
°F
-1 — +38
-20 — +102
-5 — +215
Graduación en
intervalos
0.1
0.2
0.5
Error en la
escala
±0.1
±0.15
±0.25
Se
pueden
utilizar
otros
dispositivos
de
medición,
siempre y cuando cumplan con
error que se indica en este
punto.
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ASTM D 1298-12b “Método de prueba estándar para la determinación
de Densidad, Densidad relativa (gravedad específica) o Gravedad API
del petróleo crudo y productos líquidos del petróleo por el método del
hidrómetro”
Nombre del Evaluado:
6.3
Verifique que las probetas utilizadas; de vidrio, plástico o
metal, cumplan con las dimensiones de diámetro (el
diámetro interno de la probeta deberá ser por lo menos de
25 mm, más grande que el diámetro externo que el
hidrómetro) y la altura deberá ser tal que cuando el
hidrómetro, este inmerso en la muestra, tenga una distancia
de por lo menos de 25 mm entre el fondo del hidrómetro y el
fondo de la probeta.
ASTM D1298
6.4
En caso de utilizar el baño, verifique que éste sea capaz de
mantener
la temperatura dentro de ±0.25 °C de la
temperatura de prueba, durante la duración de la misma,
asegurándose que sus dimensiones permitan colocar la
probeta con la muestra totalmente inmersa debajo de la
superficie del líquido del baño
De forma opcional, agitador de vidrio o plástico de
aproximadamente 400 mm de longitud
Mantiene registros del cumplimiento del programa de
calibración
6.5
17025 5.5.5
17025 5.5.10
No de referencia:
Mantiene registros del cumplimiento de verificaciones del
termómetro.
TRAZABILIDAD
PT 5.7
Documenta la trazabilidad de la medición como se indica en
el punto del documento
PERSONAL
C.A. 17025
5.2 (I)
17025 4.1.5. g)
El personal operativo:
¿Demuestra conocimiento en forma práctica y
documental, de este método de prueba, con base al
alcance de acreditación solicitado y conforme a sus
funciones y responsabilidades?
¿Mantiene registros de los resultados de las evaluaciones
de desempeño técnico práctico sobre el ensayo?
¿Existe evidencia de supervisión y quien supervisa tiene
conocimientos de la prueba?
Aplica para personal que realiza
ensayos
MUESTREO
ASTM D 1298
7.1
Las muestras deben ser obtenidas con el método ASTM D
4057 o con la práctica D 4177
7.2
Sí utiliza la práctica de muestreo D 4177, usa el muestreador
de pistón, para evitar pérdidas de componentes volátiles?
En caso de no ser posible de utilizar la práctica anterior,
muestrea y transfiere la muestra a un contenedor que
previamente se ha enfriado?
Mezcla de muestra: puede ser necesario para obtenerse una
muestra representativa y se deben tomar precauciones para
mantener la integridad de la misma.
Para los casos en que la muestra sean de: mezcla de
7.3
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ASTM D 1298-12b “Método de prueba estándar para la determinación
de Densidad, Densidad relativa (gravedad específica) o Gravedad API
del petróleo crudo y productos líquidos del petróleo por el método del
hidrómetro”
Nombre del Evaluado:
7.3.1
7.3.2
7.3.3
7.3.4
No de referencia:
petróleo crudo o productos del petróleo que contengan agua
y sedimentos o crudos del petróleo que presentan parafinas
o productos del petróleo que presenten
pérdida de
componentes ligeros, aplica cualquiera de los puntos
descritos en 7.3.1 a 7.3.4?
Muestras de productos de crudo volátil y de productos
del petróleo que tengan Presión de Vapor Reid (PVR)
mayor de 50 kPa - Para este caso la muestra se agita
dentro de su contenedor original para evitar la pérdida de
componentes ligeros
Muestras de petróleo crudo parafinoso - si el petróleo
tiene un punto de escurrimiento arriba de 10ºC o un punto de
niebla o temperatura de apariencia parafinosa arriba de
15ºC, calienta la muestra
9ºC arriba del punto de
escurrimiento, o 3ºC arriba de su punto de niebla o
temperatura de apariencia parafinosa antes de mezclar.
Si es posible mezcla la muestra en su contenedor original
para minimizar la pérdida de compuestos ligeros.
Destilados parafinosos- antes de mezclarla, calienta la
muestra 3ºC arriba de su punto de niebla o temperatura de
apariencia parafinosa.
Aceite Combustible residual - calienta la muestra a la
temperatura de la prueba antes de mezclar (ver 8.1.1. y nota
4)
VERIFICACION DE LOS INSTRUMENTOS
ASTM D 1298
8.1
A1.1.1
A1.1.2
La verificación de los termómetros e hidrómetros se debe
llevar acabo de acuerdo a lo siguiente:
Indicado en el anexo A1
( normativo )
Hidrómetros
En el caso de verificar la calibración esta deberá realizarse
en comparación con hidrómetro calibrado o con el uso de un
Material de referencia certificado en densidad,
a la
temperatura de referencia utilizada.
Termómetros
Deben ser verificados en un intervalo no mayor a seis
meses, de acuerdo a lo que se indica en este anexo
DESARROLLO DEL METODO
ASTM D1298
9.1
9.1.1
9.1.2
9.2
9.2.1
Temperatura de la prueba:
Verifique que la muestra sea llevada a la temperatura de
prueba y debe estar fluida, y la temperatura no debe ser alta
para evitar pérdidas de componentes ligeros y ni tan baja
para evitar la presencia de cera o parafina
Para muestras de petróleo crudo llevar la muestra a la
temperatura de referencia o si se observa cera o parafina
llevarla 9°C arriba del punto de escurrimiento o 3°C arriba de
su punto de neblina o de su temperatura de apariencia
parafinosa.
Mediciones de densidad
Llevar la probeta y
el
termómetro
dentro
de
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ASTM D 1298-12b “Método de prueba estándar para la determinación
de Densidad, Densidad relativa (gravedad específica) o Gravedad API
del petróleo crudo y productos líquidos del petróleo por el método del
hidrómetro”
Nombre del Evaluado:
9.2.2
9.2.4
9.2.5
9.2.6
9.2.7
9.2.8
aproximadamente 5ºC de la temperatura de prueba
Verifique que la probeta este limpia antes de verter la
muestra, evitando salpicaduras para evitar la formación de
“BURBUJAS” y minimizar la evaporación de los
constituyentes de bajo punto de ebullición de muestras
volátiles.
Remover cualquier burbuja de aire formada en la superficie
del líquido de prueba, mediante el uso de una pieza de papel
limpio antes de introducir el hidrómetro.
Verifique que la probeta sea colocada en una posición
vertical en un lugar libre de corrientes de aire y donde la
temperatura ambiente de alrededor de la porción de la
muestra no varié por más de 2 °C, durante el tiempo en que
se lleva a cabo la prueba, si la temperatura difiere por más
de 2 °C deberá utilizarse un baño de temperatura constante.
Verifique que
después de introducir el termómetro o
dispositivo de medición de temperatura, agita la porción de
la muestra con una varilla de agitación antes de medir la
temperatura de prueba de la muestra.
Puede utilizar el termómetro para agitar la muestra y realizar
la agitación con movimientos rotarios.
Deben registrar la lectura (lo más cercano a 0.1 °C).
Retira el termómetro y o el dispositivo de medición de
temperatura
Retira la varilla de agitación si es que la utilizó
Verifique que al introducir el hidrómetro, este flote libremente
en la muestra, y tiene cuidado de que no se impregne el
tallo del hidrómetro que sobresale de la muestra.
No de referencia:
Para asegurar una densidad y
temperatura
uniforme
los
movimientos
pueden
ser
verticales y rotacionales.
Verifique que para
los líquidos opacos viscosos, el
hidrómetro se sumerge y se posa en la muestra lentamente
9.2.9
Verifique que para los líquidos transparentes o translucidos
sumerge el hidrómetro cerca de dos divisiones de la escala
en el líquido aplicando un pequeño giro y permitiendo que
se pose en la muestra lentamente libre de las paredes de la
probeta; y se asegura que el tallo del hidrómetro no se
impregne con la muestra y que interfiera en la lectura.
9.2.10
Verifique que antes de tomar la lectura el analista deja que
el hidrómetro se estabilice el tiempo necesario y antes de
tomar la lectura no debe haber burbujas de aire alrededor de
la superficie, en caso de tener burbujas debe realizar lo que
se indica en 9.2.12
Nota 4: La lectura del
densímetro se obtiene a una
temperatura apropiada y la
recomendable es la que está
cercana a la temperatura de
referencia.
9.2.11
Verifique que en caso de usar probetas de plástico el
analista elimina la estática frotando el exterior de la probeta
con un trapo húmedo
Verifique que al tomar la lectura el hidrómetro flota
libremente de las paredes de la probeta.
Para líquidos transparentes la lectura la realiza en el punto
en donde se traza visualmente una horizontal en la
superficie
de la muestra y corta con la escala del
Las
lecturas
realizadas
corresponden lo más cercano a
1/5 de la división de la escala
completa de acuerdo con las
indicaciones en 9.2.12.1 y
9.2.12
9.2.12.1
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ASTM D 1298-12b “Método de prueba estándar para la determinación
de Densidad, Densidad relativa (gravedad específica) o Gravedad API
del petróleo crudo y productos líquidos del petróleo por el método del
hidrómetro”
Nombre del Evaluado:
9.2.12.2
9.2.13
hidrómetro.
Para líquidos opacos la lectura la realiza en el punto en la
parte más alta donde la muestra forma un menisco, en ese
punto debe leer la escala del hidrómetro.
La lectura anterior requiere una corrección por menisco.
Una forma de corregir es utilizando el valor nominal que se
indica en la Tabla 1.
¿Documenta este valor como la corrección del menisco?
Verifique la temperatura del líquido después de retirar el
hidrómetro.
¿Registra la temperatura lo más cercano a 0.1°C?
No de referencia:
9.2.12.2 y que son vistas con
más detalle en las figuras del
método.
Sí esta temperatura difiere por más de 0.05°C de la
temperatura inicial ( 9.2.6 ), deberá repetir la lectura del
hidrómetro y termómetro hasta que la temperatura sea
estable dentro de 0.05°C.
Sí no se logra estabilizar la temperatura, la probeta se debe
colocar en un baño de temperatura constante y repetir el
procedimiento desde el punto 9.1
ASEGURAMIENTO DE CALIDAD
C.A. 17025 5.9
a)
17025
5.9.2
PEA
5.2.4
Documenta e implementa procedimientos para el
aseguramiento de la calidad de sus resultados de ensayo,
adecuados al tipo de trabajo realizado y al número de
analistas o técnicos que realizan el ensayo?
Analiza los datos obtenidos en los esquemas de
aseguramiento de calidad de los resultados utilizando
metodologías que permitan de una manera objetiva generar
acciones correctivas y/o de mejora?
El laboratorio presenta evidencia del plan de actividades que
va a realizar para asegurar la participación en la sub rama.
CONTROL DE CALIDAD
C.A. 17025
5.9 b)
¿Aplica al menos un esquema de control de calidad?
17025 5.9.1
¿Establece y documenta los criterios predefinidos de
aceptación y rechazo para los datos de control de calidad
obtenidos por el laboratorio?
En caso de que el laboratorio los establezca, los criterios
deben estar basados en bibliografía técnica reconocida y/o
establecerse mediante la aplicación de técnicas estadísticas.
¿Presenta registros de las acciones planeadas realizadas
para corregir los problemas que se detecten derivados del
control de calidad?
CA 17025
5.9 c)
C.A. 17025 5.9
(d)
CALCULOS Y RESULTADOS
D 1298
10.1
Aplican las correcciones relevantes del termómetro a las
lecturas observadas en 9.2.6 y 9.2.13 y registran el promedio
de las dos temperaturas lo más cercano a 0.1ºC?
10.2.
Para líquidos transparentes registra las lecturas observadas
del densímetro o hidrómetro lo más cercano a :
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ASTM D 1298-12b “Método de prueba estándar para la determinación
de Densidad, Densidad relativa (gravedad específica) o Gravedad API
del petróleo crudo y productos líquidos del petróleo por el método del
hidrómetro”
Nombre del Evaluado:
No de referencia:
0.1 kg/m3 en densidad,
relativa, o 0.1°API
0.0001 g/mL,kg/L , o densidad
10.2.1
Para muestras opacas o translucidas aplican la corrección
del menisco dada en la tabla 1 a la lectura observada.
10.3
Aplican la corrección del hidrómetro de un informe de
calibración a la lectura observada y registran la lectura
corregida de la escala del hidrómetro lo más cercano a 0,1
kg/m3 en densidad, 0.0001 g/mL, kg/L en densidad relativa o
0.1 ºAPI
La aplicación de las correcciones por expansión térmica en
el hidrómetro depende de que versión adjunta de la Guía
1250 que utiliza el laboratorio así:
a) si utiliza la versión del año 1980 en esta versión se
incluyen las correcciones de expansión térmica del
hidrómetro de vidrio.
b) Si utiliza la versión del año 2004, no incluyen las
correcciones por lo que debe aplicar las etapas
indicadas en el método antes de obtener el dato de
densidad o cualquier otra naturaleza de unidades
de la Guía 1250.
10.4
Aplica la etapa 1: en caso de ser necesario
convierte las lecturas corregidas del hidrómetro a
densidad en kg/m3, y el resultado obtenido se
redondea.
Aplica la etapa 2: calcula el factor de corrección
por expansión térmica(HYC)
Aplica la etapa 3: multiplicación del resultado de la
etapa 1 por el factor HYC
Aplica etapa 4a: convierte las densidades
calculadas de la etapa 3 a Gravedad API o
densidad relativa.
Aplica etapa 4b:ingresa el dato de densidad
relativa con el valor de °F en la guía D1250-04
sección 11.1.6.2, para obtener la densidad relativa
a 60°F
Aplica la etapa 4c: ecuación para obtener la
gravedad API
Ecuaciones 2 y 3
Ecuaciones 4, 5 o 6
Ecuación 7
Ecuación 8
Ecuación 9
Aplica la etapa 5; ingresa el dato de densidad
kg/m3 de la etapa 3 con el valor de °C( 15°C o
20°C) en la guía D1250-04 sección 11.1.7.2 para
obtener la densidad a la temperatura base
seleccionada.
c)
Para versiones futuras de versiones de la guía 1250
se podrán corregir los datos con cualquier
combinación de unidades entrantes y obtener las
unidades adecuadas; cuando estén disponibles
podrán ser utilizadas directamente desde la etapa
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ASTM D 1298-12b “Método de prueba estándar para la determinación
de Densidad, Densidad relativa (gravedad específica) o Gravedad API
del petróleo crudo y productos líquidos del petróleo por el método del
hidrómetro”
Nombre del Evaluado:
No de referencia:
3.
Si el hidrómetro fue calibrado a una temperatura diferente
de la temperatura de referencia, usan la ecuación 10, para
corregir la escala de lectura del hidrómetro.
10.5
17025
5.4.6.3
Determinación de la incertidumbre
Identifica y utiliza para determinar incertidumbre al menos lo
siguiente:
a)
b)
c)
Repetibilidad y reproducibilidad
Informe de calibración del hidrómetro
Informe de calibración del termómetro
INFORME DE PRUEBA
Reporta el valor final como densidad en kg/m3
kg/m3 lo más cercano a 0.1 a la
temperatura de referencia.
11.2
Reporta el valor final como densidad kg/mL o g/mL
kg/mL o g/mL lo más cercano a
0.0001 a la temperatura de
referencia
11.3
Reporta el valor final como densidad relativa
densidad relativa, adimensional
y lo más cercano a 0.0001 a las
dos temperaturas de referencia.
11.4
Reporta el valor final como Gravedad API
ASTM
11.1
11.6
D1298
Gravedad API lo más cercano a
0.1.
Los hidrómetros
Simbología:
S = Satisfactorio
N/S= No satisfactorio
N/A = No aplica
Fecha de evaluación:
Evaluador Líder, Evaluador
Líder
Técnico,
Evaluador
Técnico, Experto Técnico
Evaluado
Nombre y firma
Nombre y firma
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