El Laboratorio de Análisis Químicos del ININ y el principio de la

Aunque el Laboratorio se ha concentrado en
química inorgánica, con la puesta en operación
de un cromatógrafo de gases-masas y otros equipos se pretende ampliar los servicios a fin de
ofrecer otros análisis de interés industrial.
El Laboratorio de
Análisis Químicos
del ININ
y el principio de la
CALIDAD
Hablar de calidad no sólo se limita a
una certificación o a una parte de un
proceso productivo o a la prestación
de un servicio. La calidad implica una
mejora continua y la capacidad de
adoptar la filosofía de que las cosas
“siempre pueden ser mejores”. Esta
implementación necesariamente nos
revierte a una supervisión sistemática
de la calidad de los materiales y/o los
servicios.
El Laboratorio de Análisis Químicos
del Instituto Nacional de Investigaciones Nucleares (ININ), integrado por
14 profesionales, ha concentrado sus
actividades en garantizar la calidad
desde el principio mismo de la elaboración de insumos de interés industrial,
médico, de investigación o de otra índole.
Fundado en 1958, el Departamento de
Análisis Químicos se creó e instaló en
la Facultad de Química perteneciente
a la entonces Comisión Nacional de
Energía Nuclear (antecesor del ININ)
y ubicado en Tacuba, se integró al
Centro Nuclear “ Dr. Nabor Carrillo
Flores” en 1970.
En la actualidad cada año se analizan del orden de tres mil muestras, cifra que se espera
elevar a cuatro mil por medio de la ampliación
de los análisis en muestras de agua, ya sea como
verificación a terceros o en el estudio analítico
de muestras problema.
No obstante que en alguna etapa del laboratorio se realizaban pruebas de rutina (por ejemplo, las efectuadas en la Planta Piloto de Producción de Ensambles Nucleares del ININ), en
la actualidad el interés de los usuarios y clientes de este servicio en muestras de diversa naturaleza obliga a poner a punto un método adecuado para dar atención a las necesidades particulares de la industria automotriz, farmacéutica, metalmecánica, alimenticia, ambiental entre otras. La versatilidad y la capacidad de adaptación se han convertido en ventajas competitivas del Laboratorio de Análisis Químicos en la
actualidad.
a) las espectroquímicas, abarcan:
* la espectrometría de emisión de
arco y chispa;
* la emisión por plasma; y
* la espectrofotometría de
absorción atómica;
b) las convencionales e
instrumentales, son:
* la espectrofotometría UV/VIS;
* la volumetría;
* la gravimetría; y
* la fluorimetría.
Actualmente se ha integrado además
la técnica analítica nuclear de activación neutrónica.
Como se mencionó anteriormente, el
equipo de cromatografía de gases-masas ampliará los servicios del laboratorio, ya que esta técnica es capaz de
analizar muestras orgánicas de la industria petrolera en las cuales se determinan infinidad de parámetros, o
bien, en aguas naturales, residuales o
potables. Para estas últimas, por ejemplo, se requieren especificaciones
como el análisis de pesticidas,
organoclorados y volátiles, entre
otros.
Las técnicas analíticas
Dichos estudios complementarían las
determinaciones de los niveles de uranio en cada tipo de agua. La instancia
responsable de llevar este control en
México es la Comisión Nacional del
Agua, la cual utiliza al Laboratorio
de Análisis Químicos del ININ por ser
éste un laboratorio acreditado.
El empleo de las técnicas analíticas se presenta
ante la necesidad de determinar una mayor cantidad de elementos microconstituyentes como
impurezas que deben cumplir con los máximos
permisibles por normatividad vigente (NMX,
NOM, etc) así como los macroconstituyentes
en las especificaciones de códigos (ASTM,
ANSI, etc) de los materiales de alta pureza.
Este cromatógrafo, recibido en enero
de 2002, se pondrá a punto con
metodologías de códigos internacionales como EPA y ASTM para la determinación de parámetros requeridos
por las normas nacionales de la serie
NMX bajo las cuales se rigen aguas
y muestras de la industria petrolera.
Las técnicas analíticas con las que cuenta actualmente el laboratorio pueden clasificarse en
dos áreas:
Las técnicas espectroquímicas son rápidas y sirven para el análisis de las
mismas matrices (metales, aleacio-
6Sistema de cromatografía gases-masas
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muestras de muy diversa naturaleza, las cuales
se atacan químicamente para su digestión en
un horno de microondas.
La espectrofotometría de absorción atómica,
disponible desde el 2001, es una técnica capaz
de determinar cuantitativamente un gran número de elementos del sistema periódico, aunque al igual que en la emisión por plasma, no
puede analizar halógenos ni gases nobles.
Espectrofotómetro de
absorción atómica
nes, etc.). Complementarias entre sí,
son capaces de detectar diversos elementos, incluso, en concentraciones
muy pequeñas. Por ejemplo, dentro
del ciclo del combustible nuclear es
necesario hacer la determinación de
cadmio y boro (llamados “venenos
nucleares”), de acuerdo con la normativa requerida por el código ASTM
aplicable a estos materiales de pureza nuclear. En este caso se utilizan las
técnicas de espectrometría de emisión
de arco y chispa o la de emisión por
plasma. Del mismo modo se contemplan algunas especificaciones de aleaciones especiales, en las cuales se determinan impurezas.
La espectroscopía es una extensa rama
de las ciencias físicas o químicas.
Como su nombre lo indica, estudia los
espectros a través de los diversos métodos para la obtención de éstos, su
medida y sus aplicaciones químicas,
principalmente del tipo analítico
(espectroquímica), hasta la interpretación de la estructura atómicomolecular de la materia.
Recientemente se reintegró al Departamento de
Análisis Químicos el Laboratorio de Activación Neutrónica. El análisis por activación
neutrónica es una técnica analítica nuclear que
ofrece servicios especializados únicos en nuestro país, por la utilización del reactor TRIGA
Mark III del Centro Nuclear. Esta técnica es
aplicable a todo tipo de muestras sólidas y líquidas de muy diversa naturaleza, ya que pueden analizarse casi todos los elementos de la
tabla periódica cualitativa y cuantitativamente.
En el análisis por activación neutrónica, con
una sola irradiación se pueden analizar varios
elementos con una sensibilidad de partes por
billón. Es una técnica no destructiva y la muestra no requiere de ningún tratamiento previo;
con ella se han realizado pruebas y servicios
analíticos en áreas como medicina, arqueología, geología, medio ambiente, metalurgia,
criminalística, alimentos e industria petrolera.
Entre los estudios que lleva a cabo el Laboratorio de Análisis Químicos hacia el interior del
ININ, destacan el análisis de aguas con fines
Laboratorio de espectroquímica
Desde el año 2000, el Departamento
de Análisis Químicos cuenta con un
espectrómetro secuencial con plasma
axial acoplado inductivamente. Este
equipo posee una gran sensibilidad
sobre la mayoría de los elementos de
la tabla periódica y puede aplicarse a
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químicos; la determinación de metales, tierras raras en zeolitas y arcillas;
estudios de materiales para la Central Laguna Verde a fin de cumplir con
las metodologías internacionales de
la industria nuclear en aceros y otras
aleaciones, la medición de hierro y
aluminio en radiofármacos; así como
el análisis del agua de las piscinas del
reactor TRIGA Mark III y del
Irradiador Gamma del ININ.
Servicios y acreditaciones
La capacidad de análisis de muestras
problema (no rutinarias), las normativas vigentes y las exigencias del sistema de calidad del ININ, hacen indispensable poner a punto una metodología especial para cada caso. Esto
motiva que el análisis de una muestra requiera aproximadamente 20 días
hábiles, tiempo que puede prolongarse si la muestra en cuestión es muy
compleja. En ambos casos, el cliente
o el usuario están conscientes y lo
aceptan, pues saben que de la puesta
a punto, la validación del método de
prueba y el cuidado del proceso de
análisis, depende la calidad de los resultados.
Uno de los objetivos del Laboratorio
de Análisis Químicos es dar servicio
a cualquier cliente o usuario externo
que así lo solicite, para lo cual es in-
sión por plasma.
Las metodologías del Laboratorio de
Análisis Químicos están basadas en
normas nacionales que cumplen con
especificaciones de la Secretaría de
Salud o de la Secretaría del Medio
Ambiente y Recursos Naturales y Pesca y también en códigos internacionales como la mencionada EPA. Si no
se cuenta con alguna metodología en
particular, el Departamento tiene la
capacidad de ponerla a punto de
acuerdo con las necesidades de cada
usuario.
Cromatógrafo de gases-masas
dispensable contar con el
acreditamiento de las pruebas correspondientes ante la Entidad Mexicana
de Acreditación (EMA).
Los acreditamientos ante la EMA representan un costo, por lo cual no era
redituable mantener acreditadas pruebas de las cuales se recibiera una
muestra al año, por ejemplo. Así que
se decidió optimizar los 84 métodos
anteriormente acreditados ante el (Sistema Nacional de Laboratorios de
Prueba (SINALP) a sólo 50, 30 de
ellos pertenecientes al subcomité de
aguas y los 20 restantes, al de química.
En este marco y a partir de las capacidades tecnológicas del ININ, el Instituto puso a punto los laboratorios de
PEMEX en Ciudad del Carmen,
Campeche, a fin de lograr la acreditación ante la EMA. La función de este
último laboratorio es el análisis de
aguas residuales, actividad en la cual
el ININ podrían fungir como tercería.
Cooperación internacional
Hace más de una década que el Laboratorio de Análisis Químicos participa en los proyectos del Organismo Internacional de Energía Atómica
(OIEA), particularmente en el marco
de los Arreglos Regionales Cooperativos para
la Promoción de la Ciencia y la Tecnología Nuclear en América Latina (ARCAL). Esto ha permitido una intercomparación continua con laboratorios similares de Centro y Sudamérica.
Un proyecto futuro del OIEA es que
Latinoamérica cuente con un banco de material de referencia a la par del conformado por
la Comunidad Europea. Este banco estaría integrado por todos los laboratorios participantes en los proyectos de ARCAL, pues cuentan
con un sistema de calidad ya establecido.
La relación con países americanos ha favorecido la promoción del los servicios especializados del ININ. Por ejemplo, Chile, Argentina y
Costa Rica solicitan el análisis de aguas potables para la preparación de bebidas, a fin de
cumplir con las especificaciones de códigos
como la EPA (normativa internacional) aplicables a la industria refresquera y en las cuales se
marca, como en otros casos, que debe existir
una tercería, labor que frecuentemente se le confiere al Departamento de Análisis Químicos del
ININ.
Al igual que en el caso anterior, el Laboratorio
de Análisis Químicos del ININ se desempeñó
como una tercerías para lograr la certificación
de materiales biológicos, con Brasil, y
geológico, con Chile. Este último trabajo, le valió al laboratorio en cuestión un certificado de
reconocimiento por parte del OIEA en la utilización de la técnica de espectrometría de emi-
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Un ejemplo de esto, son las pruebas
para la industria automotriz venezolana, pues aún no teniendo acreditada
la prueba necesaria, la condición del
Departamento de Análisis Químicos
como laboratorio acreditado, permitió adecuar la metodología de acuerdo a las especificaciones para el análisis de piezas metálicas de frenos y
suspensiones de los automóviles de
aquél país.
Otra validación lograda por el Laboratorio de Análisis Químicos es la del
pewter, generalmente utilizado como
ornato en México. A diferencia de este
uso, en Canadá es común hornear alimentos en refractarios de este material. Por esto fue necesario analizar
las piezas de pewter para comprobar
que no sufrieran daños ni contaminaran los alimentos. ❉
Material volumétrico