universidad nacional abierta ya distancia escuela de

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA
ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO
401591–ANÁLISIS CUANTITATIVO
Qco. GERMÁN BARRERA VALENZUELA
Autor
BOGOTÁ
JUNIO DE 2015
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
2. ASPECTOS DE PROPIEDAD INTELECTUAL Y VERSIONAMIENTO
La presente guía de componente práctico fue diseñada en el año 2013 por el
Químico. GERMAN BARRERA VALENZUELA, docente de la UNAD, adscrito a la
Escuela de Ciencias Básicas, Tecnología e Ingeniería en el CEAD José Acevedo
Gómez y actualmente Director del curso 401591 Análisis Cuantitativo del
Programa de Química. Adaptado a los últimos lineamientos emitidos por la UNAD,
entrega esta actualización, con el fin de que pueda ser publicada en los
Repositorios autorizados de la Universidad.
Este documento se puede copiar, distribuir y comunicar públicamente bajo las
condiciones siguientes:
• Reconocimiento. Debe reconocer los créditos de la obra de la manera
especificada por el autor o el licenciador (pero no de una manera que sugiera
que tiene su apoyo o apoyan el uso que hace de su obra).
• No comercial. No puede utilizar esta obra para fines comerciales.
• Sin obras derivadas. No se puede alterar, transformar o generar una obra
derivada a partir de esta obra.
• Al reutilizar o distribuir la obra, tiene que dejar bien claro los términos de la
licencia de esta obra.
• Alguna de estas condiciones puede no aplicarse si se obtiene el permiso del
titular de los derechos de autor
• Nada en esta menoscaba o restringe los derechos morales del autor.
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
3. INDICE DE CONTENIDO
Página
Características generales
4
Requisitos para la realización de las prácticas
Práctica No. 1: PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA
SOLUCIÓN DE HCL 1 N
Práctica No. 2: PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA
SOLUCIÓN DE NAOH 1N
Práctica No. 3: DETERMINAR LA ACIDEZ DE UN ZUMO DE
LIMÓN
Práctica No. 4: ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO
Práctica No. 5: ANALISIS DE AGUAS Determinación de
alcalinidad
Práctica No. 6: ANALISIS DE AGUAS Determinación de la dureza
6
8
15
21
28
37
43
Práctica No. 7: ANÁLISIS CUALITATIVO
50
Guía para presentar el informe
57
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
4. CARACTERÍSTICAS GENERALES
Introducción
Este componente práctico del curso ANALISIS
CUANTITATIVO es el complemento y puesta
en práctica de los conocimientos adquiridos en
la teoría. Se proponen nueve prácticas que
abarcan las tres metodologías estudiadas del
análisis cuantitativo: el análisis volumétrico, el
análisis gravimétrico y el análisis instrumental.
El componente práctico se desarrolla en tres
sesiones; en la primera sesión se hacen tres
prácticas, en donde cada uno de los
experimentos se complementa con el siguiente.
La segunda sesión es una gravimetría y la
tercera sesión es de análisis instrumental.
Justificación
Es requisito para aprobar el curso Análisis
cuantitativo de los estudiantes de pregrado en
el programa de Química de la UNAD.
Intencionalidades formativas
Propósitos:
Desarrollar el pensamiento científico en los
estudiantes.
Que el estudiante adquiera habilidades para el
análisi y la observación a través del desarrollo
de actividades y experiencias sobre los campos
de aplicación del análisis cuantitativo.
Objetivos:
Aplicar el análisis cuantitativo a problemas de la
vida real.
Metas
Adquirir habilidades y destrezas en el campo
del análisis químico a través de la
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
experimentación.
Competencias:
Los estudiantes analizan, simulan, comprueban
y dan solución adecuada a problemas de
interés disciplinar para el desarrollo de
habilidades de pensamiento y destrezas
instrumentales que puedan ser aplicadas en el
ejercicio de su profesión, su campo de interés y
la vida diaria.
Denominación de practicas
Práctica No. 1 Preparación y estandarización
de una solución de HCl 1 N
Práctica No. 2Preparación y valoración de una
solución de NaOH 1 N
Práctica No. 3Determinar la acidez de un zumo
de limón
Práctica No. 4Análisis gravimétrico
Práctica No. 5Análisis de aguas: determinación
de alcalinidad.
Práctica No. 6Análisis de aguas: determinación
de la dureza
Práctica No. 7Análisis cualitativo
Número de horas
18
Porcentaje
Curso Evaluado por proyecto
Seguridad industrial
30 %
SI
Blusa blanca de laboratorio
Gafas de seguridad
Guantes de nitrilo
NO X
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
5. REQUISITOS PARA LA REALIZACIÓN DE LAS PRACTICAS
Antes de asistir al laboratorio tenga en cuenta las siguientes recomendaciones:
1.INSCRIBIRSE AL LABORATORIO
Para poder realizar las prácticas de laboratorio, debe inscribirse previamente,
durante los primeros días del período académico, en su respectivo CEAD o
CERES.
NOTA: A LAS ESTUDIANTES EN ESTADO DE EMBARAZO NO SE LES
PERMITE EL INGRESO AL LABORATORIO POR RAZONES DE SEGURIDAD.
2. ASISTIR PUNTUALMENTE
Asista el día y hora programado para realizar la práctica.
3. QUE LLEVAR AL LABORATORIO(en todas las sesiones)
Blusa blanca de laboratorio
Gafas de seguridad
Guantes de nitrilo
Cinta de enmascarar
Fósforos
Churrusco delgado para lavar frascos
Trapo para limpiar
Detergente (poca cantidad)
Toallas de papel y jabón para las manos
Cuaderno y esfero
4. HACER EL PREINFORME (antes de cada práctica)
Por cada práctica que se realice, todos los estudiantes que asistan al laboratorio
deben llevar un preinforme con la siguiente información:
Nombre del estudiante y número del documento de identificación
Título de la práctica
Objetivo de la práctica
Procedimiento (diagrama de flujo)
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
Primera sesión
Está previsto que cada sesión de laboratorio tiene una duración aproximada de
seis horas. En la primera sesión se hacen las prácticas No. 1, No. 2 y No. 3
descritas en esta guía de laboratorio. Aparte de los materiales descritos en el
numeral 3 de la página 6, Ud. no debe llevar ninguna clase de reactivos ni equipos
pues estos los encuentra en el laboratorio.
Segunda sesión
En la segunda sesión se hace la práctica No. 4 descrita en esta guía de
laboratorio. Aparte de los materiales descritos en el numeral 3 de la página 6, Ud.
no debe llevar ninguna clase de reactivos ni equipos pues estos los encuentra en
el laboratorio.
Tercera sesión
La tercera sesión se hacen las prácticas No. 5, No. 6 y No. 7 descritas en esta
guía de laboratorio. Aparte de los materiales descritos en el numeral 3 de la
página 6, Ud. no debe llevar ninguna clase de reactivos ni equipos pues estos los
encuentra en el laboratorio.
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
6. DESCRIPCIÓN DE PRÁCTICAS
PRACTICA No. 1– PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA
SOLUCIÓN DE HCL 1 N
Tipo de practica
Presencial
Porcentaje de evaluación
Horas de la practica
Temáticas de la práctica
Intencionalidades
formativas
X Autodirigida
Remota
3
VOLUMETRÍAS ÁCIDO-BASE
Propósitos
Aprender a preparar una solución diluída a
partir del ácido reactivo analítico.
Determinar el título de una solución ácida
mediante valoración con un estándar primario.
Realizar cálculos estequiométricos
preparar y estandarizar soluciones.
para
Objetivo general
Preparar una solución de ácido clorhídrico a partir
del reactivo analítico y determinar su normalidad
contra un estándar primario.
Metas
Que el estudiante aprenda a preparar soluciones
para el análisis cuantitativo.
Competencias
Aprender a manipular reactivos químicos grado
analítico.
Adquirir destreza en el manejo
volumétrico graduado y aforado.
de
material
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
Fundamentación Teórica
Sin la menor duda, el ácido clorhídrico es el valorante preferido más
universalmente. Este favoritismo proviene de la pureza de ácido clorhídrico
concentrado comercialmente disponible y de la larga vida de las soluciones
diluidas. Además se dispone de métodos precisos para la estandarización de
ácido clorhídrico como valorante.
Las soluciones de ácido clorhídrico se preparan por dilución del ácido
concentrado comercialmente disponible. El ácido clorhídrico concentrado de
grado reactivo analítico, que se encuentra en el laboratorio, es aproximadamente
de concentración 12 N, pero esta concentración no es exacta ni suficientemente
constante de un lote a otro para poder usarla directamente como solución ácida
estándar. Por ello, para preparar una solución de ácido clorhídrico, primero se
hace una dilución del ácido concentrado y luego esta solución ha de
estandarizarse utilizando para tal fin una sustancia conocida como un patrón
primario.
Un patrón primario es una sustancia de alta pureza, muy estable y cuya
concentración se conoce con exactitud. Entre las bases primarias estándares
para valorar soluciones de ácido clorhídrico la más común es el carbonato de
sodio (Na2CO3) grado reactivo analítico, el cual tiene una pureza muy cercana al
100%. El carbonato sódico habrá de secarse previamente para eliminar la
humedad y reacciona con el ácido clorhídrico en dos pasos sucesivos según las
siguientes reacciones:
CO3-2 + H+ HCO3-1
HCO3-1 + H+ H2CO3
La reacción total se escribe de la siguiente forma:
Na2CO3 + 2HCl H2CO3 + 2NaCl
El punto final de la valoración se determina fácilmente con ayuda de un indicador
ácido-base; comúnmente se usa metil naranja o rojo de metilo.
Descripción de la practica
Preparar 250 ml de solución 1 N de ácido clorhídrico a partir de ácido clorhídrico
12 N grado reactivo y estandarizar contra carbonato de sodio reactivo analítico.
Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos)
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
Reactivos
Acido clorhídrico grado reactivo analítico
Carbonato de sodio grado reactivo analítico
Metil naranja (0.1 g/100 ml de agua)
Agua desionizada
Materiales (por cada grupo de trabajo)
2 Buretasde 25 ml
1 balón aforado de 250 ml
2 matraces erlenmeyer de 250 ml
2 vasos de precipitados de 100 ml
1 vaso de precipitados de 250 ml
1 vidrio de reloj
1 pesa sustancias
1 frasco lavador
1 embudo de vidrio (5 cm aprox. de diámetro)
1 gotero plástico de 20 ml
1 soporte universal
1 pinza para bureta
1 pinza para vaso de precipitados
1 varilla de agitación
Equipo
Balanza analítica
Placa de calentamiento (aprox. 20 cm x 20 cm)
Desecador
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
Seguridad Industrial
Blusa de laboratorio
Gafas de seguridad
Guantes de nitrilo
Metodología
Conocimiento previo para el desarrollo de la práctica:
Conocer unidades de concentración: normalidad, molaridad, porcentaje.
Calcular peso molecular y peso equivalente de ácidos y bases.
Conocer los principios de una valoración ácido-base
Entender el concepto de neutralización.
Conocer la teoría de los indicadores ácido-base.
Forma de trabajo:
En grupos colaborativos de 2 estudiantes
Procedimiento:
Antes de iniciar la práctica Ud. debe haber leído esta guía, las indicaciones
generales sobre seguridad en el laboratorio y la teoría de la práctica arealizar.Los
ácidos fuertes producen quemaduras al contacto con la piel.
Es importante conocer las reglas de disposición de materiales y reactivos
químicos usados, con el propósito de no causar contaminación. Los residuos
ácidos o básicos no se arrojan al desagüe sin antes haber neutralizado.
Los pasos para realizar la práctica son los siguientes:
1. Calcular la cantidad de ácido clorhídrico concentrado que se requiere
para preparar 250 ml de solución 1 N.
Para realizar el cálculo anterior, tenga en cuenta la información suministrada en el
rótulo del recipiente que contiene el reactivo. Para elaborar el preinforme, calcule
el volumen de ácido concentrado a partir de la siguiente información:
Densidad = 1.19 g/ml
Pureza = 37 % (p/p)
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
La cantidad de ácido concentrado que se necesita para preparar la solución NO
SE PIPETEA; para ello debe utilizar una bureta.
2. Medir el volumen de ácido clorhídrico concentrado.
El frasco que contiene el ácido concentrado se destapa dentro de la cabina
extractora para evitar inhalar sus vapores, se vierte aprox. 40 ml de reactivo en un
vaso de 100 ml, limpio y seco, y se llena una bureta de 25 ml con ácido, para
poder medir la cantidad necesaria. El reactivo que sobra se devuelve al frasco de
origen.
3. Efectuar la dilución con agua desionizada.
En el balón aforado de 250 ml se colocan aprox. 150 ml de agua desionizada y
desde la bureta que contiene ácido concentrado se agrega sobre el agua, la
cantidad exacta de ácido previamente calculada. Luego se completa a volumen
con agua desionizada, se tapa el balón aforado y se agita vigorosamente para
homogenizar la solución.
4. Pesar el estándar primario.
El carbonato de sodio que se va a utilizar como estándar primario se debe secar
previamente sobre la plancha de calentamiento a 100 ºC aprox. Coloque en un
vaso de 250 ml alrededor de 10 g de reactivo, tape con un vidrio de reloj y déjelo
secar sobre la plancha de calentamiento durante una hora. Retire el vaso con
ayuda de unas pinzas y llévelo al desecador para que se enfríe.
Tarar un vaso de 100 ml, limpio y seco, en la balanza analítica. Pesar el
carbonato de sodio grado reactivo analítico, previamente secado, una cantidad
cercana a 1 gramo y con aproximación a la décima de miligramo; utilizar el vaso
de 100 ml previamente tarado. Anote en su cuaderno de laboratorio el peso
exacto de carbonato de sodio.
5. Disolver con agua desionizada el estándar primario
En el vaso que contiene el carbonato de sodio del paso 4, se agregan aprox. 50
ml de agua desionizada y se procede a disolver la sustancia con ayuda de un
agitador de vidrio. Esta solución se transfiere a un matraz erlenmeyer y el vaso se
juaga varias veces con el frasco lavador.
6. Valorar la solución preparada de HCl
Con la solución de HCl que se preparó, se llena una bureta y se procede a
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
efectuar la valoración de la siguiente manera:
Al matraz erlenmeyer que contiene la solución de carbonato de sodio, agregue 3
gotas de metil naranja, solución al 1%; la solución de carbonato toma una
coloración amarilla después de agregar el indicador. Desde la bureta que
contiene la solución ácida, deje caer sobre el matraz erlenmeyer pequeñas
cantidades hasta empezar a observar cambios instantáneos de color naranja en
la solución valorada. Continúe agregando, gota a gota, la solución valorante hasta
observar una coloración naranja permanente de la solución valorada. En este
momento ha llegado al punto final de la valoración.
Anote en su cuaderno de laboratorio el volumen exacto de solución de HCl
utilizado para llegar al punto final de la valoración. Haga un duplicado de la
operación de valoración para tener una mayor certeza del experimento y efectúe
los cálculos con el promedio de los valores obtenidos.
Calcule la normalidad de la solución preparada de HCl.
Sistema de Evaluación
Para la evaluación se tiene en cuenta:
Preinforme
Desempeño durante la práctica
Informe
Informe o productos a entregar
Preinforme
Cada estudiante, por separado, debe llegar a la práctica con un preinforme que
contiene la siguiente información:
Nombre del estudiante y número del documento de identificación
Título de la práctica
Objetivo de la práctica
Procedimiento (diagrama de flujo)
Cálculo del volumen de ácido clorhídrico que se va utilizar para preparar
250 ml de solución 1 N. Tenga en cuenta que el HCl para preparar la
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
solución tiene siguientes propiedades físicas:
Densidad = 1.19 g/ml
purerza = 37 % (p/p)
Informe
Se presenta un informe por cada grupo de trabajo, de acuerdo a la distribución
efectuada en el laboratorio para realizar la práctica.
El informe del grupo de trabajo debe contener la siguiente información:
Portada
Título de la práctica
Objetivos
Fundamento teórico
Procedimiento
Datos experimentales
Cálculo de resultados
Análisis de resultados
Conclusiones
Bibliografía
Rúbrica de evaluación
Al final de la práctica No. 3 encuentra la rúbrica de evaluación del trabajo
colaborativo No. 1
Retroalimentación
A cargo del tutor de laboratorio quince días después de entregado el informe.
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
PRACTICA No. 2 – PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE
NAOH 1N
Tipo de practica
Presencial
Porcentaje de evaluación
Horas de la practica
Temáticas de la práctica
Intencionalidades
formativas
X Autodirigida
Remota
2
Volumetrías ácido-base
Propósitos
Aprender a preparar una solución diluída de
NaOH a partir del reactivo analítico puro.
Determinar el título de una solución básica
mediante valoración con una solución ácida
estandarizada.
Realizar cálculos estequiométricos
preparar y normalizar soluciones.
para
Objetivos
Preparar una solución de hidróxido de sodio a
partir del reactivo analítico y determinar su
normalidad contra una solución de ácido
clorhídrico de normalidad conocida.
Metas
Que el estudiante aprenda a preparar
soluciones para el análisis cuantitativo.
Competencias
Aprender a manipular reactivos químicos
grado analítico.
Adquirir destreza en el manejo de material
volumétrico graduado y aforado.
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
Fundamentación Teórica
Una solución básica valorante se prepara a partir de hidróxido de sodio sólido, del
cual se dispone en forma de lentejas. Este reactivo por ser altamente
higroscópico, absorbe fácilmente humedad del ambiente y no se encuentra en
estado puro; contiene humedad y pequeñas cantidades (hasta 2 %) de carbonato
de sodio.
Las soluciones de hidróxido sódico absorben bióxido de carbono de la atmósfera,
lo cual se contrarresta calentando previamente el agua que ha de utilizarse en la
preparación de la solución a fin de expulsar el CO2 disuelto. El CO2 hace
disminuir la concentración por la siguiente reacción:
CO2 + 2OH- CO3-2 + H2O
Por lo dicho anteriormente, es necesario preparar primero una solución de
hidróxido sódico de la concentración necesaria aproximada y luego estandarizarla
con un ácido estándar primario.
Los ácidos estándares primarios para valorar una solución de hidróxido sódico o
hidróxido potásico son el ftalato ácido de potasio (también llamado biftalato de
potasio) (KHC8H4O4) y el ácido sulfámico (NH2SO3H), los cuales son patrones
primarios de alta pureza. Las soluciones de hidróxido de sodio también se pueden
valorar con una solución de ácido clorhídrico previamente estandarizada,
procedimiento que se adoptará en la presenta práctica.
La reacción que ocurre entre el hidróxido de sodio y el ácido clorhídrico es la
siguiente:
HCl + NaOHNaCl + H2O
Las soluciones de hidróxido sódico no se guardan en frascos de vidrio, debido a
que este material es atacado por soluciones alcalinas; para el almacenamiento de
soluciones alcalinas se prefieren los frascos de polietileno.
Descripción de la practica
Preparar 250 ml de solución 1 N de hidróxido de sodio a partir de hidróxido de
sodio grado reactivo y se valorarla contra ácido clorhídrico solución 1N.
Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos)
Reactivos
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
Hidróxido de sodio grado reactivo
HCl solución 1 N
Fenolftaleína
Agua desionizada
Materiales (por cada grupo de trabajo)
1 Bureta de 25 ml
1 balón aforado de 250 ml
2 matraces erlenmeyer de 250 ml
2 vasos de precipitados de 100 ml
1 vaso de precipitados de 250 ml
1 gotero plástico de 20 ml
1 soporte universal
1 pinza para bureta
Equipo
Balanza analítica
Seguridad Industrial
Blusa de laboratorio
Gafas de seguridad
Guantes de nitrilo
Metodología
Conocimiento previo para el desarrollo de la práctica:
Conocer unidades de concentración: normalidad, molaridad, porcentaje.
Calcular peso molecular y peso equivalente de ácidos y bases.
Conocer los principios de una valoración ácido-base
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
Entender el concepto de neutralización.
Conocer la teoría de los indicadores ácido-base.
Forma de trabajo:
En grupos colaborativos de 2 estudiantes
Procedimiento:
Antes de iniciar la práctica Ud. debe haber leído esta guía, las indicaciones
generales sobre seguridad en el laboratorio y la teoría de la práctica a realizar.
Las bases fuertes producen quemaduras al contacto con la piel.
Es importante conocer las reglas de disposición de materiales y reactivos
químicos usados, con el propósito de no causar contaminación. Los residuos
ácidos o básicos no se arrojan al desagüe sin antes haber neutralizado.
Los pasos para realizar la práctica son los siguientes:
NOTA: LAS SOLUCIONES DE HIDRÓXIDO DE SODIO SE PREPARAN CON
AGUA DESIONIZADA PREVIAMENTE HERBIDA PARA ELIMINAR EL CO2
DISUELTO EN EL AGUA.
1. Calcular la cantidad de hidróxido de sodio puro que se necesita para
preparar 250 ml de solución 1 N.
Para calcular el peso de hidróxido de sodio se asume que el reactivo utilizado
es 100 % puro.
2. Pesar el hidróxido de sodio puro
Tarar un vaso de precipitados de 150 ml, limpio y seco, en la balanza analítica y
pesar la cantidad de hidróxido de sodio calculada en el paso 1. Para sacar el
reactivo del frasco que lo contiene utilice una espátula plástica o de porcelana,
debido a que este reactivo ataca la espátula metálica y se contamina. Anotar en
el cuaderno de laboratorio la cantidad exacta de hidróxido de sodio pesado.
Disolver el hidróxido de sodio con aprox. 50 ml de agua desionizada.
3. Hacer la dilución con agua desionizada.
En un balón aforado de 250 ml agregar aprox. 100 ml de agua desionizada y
transferir la solución de hidróxido de sodio que se encuentra en el vaso de
precipitados. Completar a volumen con agua desionizada y agitar vigorosamente
para homogenizar. Esta solución se marca y se reserva para la valoración
posterior.
4. Valorar la solución preparada de NaOH
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
Con la solución de NaOH que se preparó, se llena una bureta y se procede a
efectuar la valoración de la siguiente manera:
De la solución de HCL 1N, tome una alícuota de 10 ml con una pipeta aforada y
pásela a un matraz erlenmeyer de 250 ml, agregue aprox. 50 ml de agua
desionizada y 3 gotas de fenolftaleína, solución alcohólica al 1%.
Desde la bureta que contiene la solución básica, deje caer sobre el matraz
erlenmeyer pequeñas cantidades hasta empezar a observar cambios
instantáneos de color violeta en la solución valorada. Continúe agregando, gota a
gota, la solución valorante hasta observar una coloración violeta permanente
durante 15 segundos de la solución valorada. En este momento ha llegado al
punto final de la valoración.
Anote en su cuaderno de laboratorio el volumen exacto de solución de NaOH
utilizado para llegar al punto final de la valoración. Haga un duplicado de la
operación de valoración para tener una mayor certeza del experimento y efectúe
los cálculos con el promedio de los valores obtenidos.
Calcule la normalidad de la solución de NaOH.
Sistema de Evaluación
Para la evaluación se tiene en cuenta:
Preinforme
Desempeño durante la práctica
Informe
Informe o productos a entregar
Preinforme
Cada estudiante, por separado, debe llegar a la práctica con un preinforme que
contiene la siguiente información:
Nombre del estudiante, grupo colaborativo al que pertenece y número del
documento de identificación
Título de la práctica
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
Objetivo de la práctica
Procedimiento (diagrama de flujo)
Cálculo de la cantidad de NaOH que se pesa para preparar 250 ml de
solución 1 N. asuma que el reactivo es 100% puro.
Informe
Se presenta un informe por cada grupo de trabajo, de acuerdo a la distribución
efectuada en el laboratorio para realizar la práctica.
El informe del grupo de trabajo debe contener la siguiente información:
Portada
Título de la práctica
Objetivos
Fundamento teórico
Procedimiento
Datos experimentales
Cálculo de resultados
Análisis de resultados
Conclusiones
Bibliografía
Rúbrica de evaluación
Al final de la práctica No. 3 encuentra la rúbrica de evaluación del trabajo
colaborativo No. 1
Retroalimentación
A cargo del tutor de laboratorio quince días después de entregado el informe.
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
PRACTICA No. 3 – DETERMINAR LA ACIDEZ DE UN ZUMO DE LIMÓN
Tipo de practica
Presencial
Porcentaje de evaluación
Horas de la practica
Temáticas de la práctica
Intencionalidades
formativas
X Autodirigida
Remota
4
Volumetrías ácido-base
Propósitos
Aplicar el análisis volumétrico a un problema
del análisis cuantitativo.
Utilizar una solución básica previamente
preparada para
efectuar
un
análisis
cuantitativo.
Objetivos
Determinar la acidez de un zumo de limón
mediante una volumetría ácido-base.
Metas
Que el estudiante aprenda a utilizar las
soluciones que prepara en el laboratorio para
realizar un análisis cuantitativo.
Competencias
Aprender a utilizar las soluciones que se
preparan en el laboratorio.
Adquirir destreza en el análisis volumétrico
aplicado a problemas de la vida real.
Aprender a cuantificar un analito mediante la
aplicación del análisis volumétrico.
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
Fundamentación Teórica
La acidez de un zumo de limón se debe a la presencia del ácido cítrico,
principalmente, y en menor proporción a otros ácidos como el ácido ascórbico o
vitamina C.
El contenido ácido de un jugo de limón puede ser cuantificado mediante una
valoración ácido-base, en donde los ácidos presentes en el zumo de limón son
neutralizados con una solución básica fuerte como el hidróxido de sodio de
normalidad conocida. La valoración que procede constituye un ejemplo típico de
una valoración de ácido débil con base fuerte. Vamos a considerar la reacción
entre el ácido cítrico, por ser el más abundante en el zumo del limón y el resultado
se expresa en la forma de este ácido por las razones ya consideradas.
La reacción de neutralización del ácido cítrico con el hidróxido de sodio se escribe
de la siguiente manera:
C3H4OH(COOH)3 + 3NaOH
C3H4OH(COONa)3 + 3H2O
El ácido cítrico cede tres protones a la base, es decir, que es un ácido triprótico,
por lo cual su peso equivalente es su peso molecular dividido entre tres.
Peso equivalente = 192/3 = 64 mg/m-eq
La solución de la muestra será inicialmente ácido cítrico en solución. La adición de
hidróxido de sodio neutraliza parte del ácido cítrico, por lo tanto, antes del punto
de equivalencia la solución contiene ácido cítrico y citrato de sodio; el pH es
prácticamente el de una solución reguladora formada por un ácido débil y su sal.
En el punto de equivalencia, la solución contiene sólo citrato de sodio, la sal de un
ácido débil. Después del punto de equivalencia, la solución contiene citrato de
sodio y un exceso de hidróxido de sodio. Como el ión hidróxido es una base
mucho mas fuerte que el anión citrato, se puede suponer que el pH de esta
solución depende del exceso de ión hidróxido.
www.slideshare.net/.../prcticas-de-tcnicas-de-anlisis-qumico-ii-present...
Descripción de la practica
Determinar la acidez del zumo de limón por volumetría ácido-base y expresar el
resultado en porcentaje (p/v) de ácido cítrico.
Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos)
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
Reactivos
Solución de NaOH 1N
Solución indicadora de fenolftaleína
Muestra de zumo de limón (aprox. 20 ml)
Materiales
Bureta de 25 ml
Soporte universal
Pinza para bureta
Matraz erlenmeyer de 250 ml
Vaso de precipitados de 100 ml
Pipeta aforada de 10 ml
Matraz erlenmeyer de 250 ml
Trozo de tela para filtrar
Seguridad Industrial
Blusa de laboratorio
Gafas de seguridad
Guantes de nitrilo
Metodología
Conocimiento previo para el desarrollo de la práctica:
Conocer unidades de concentración: normalidad, molaridad, porcentaje.
Calcular peso molecular y peso equivalente de ácidos y bases.
Conocer los principios de una valoración ácido-base
Entender el concepto de neutralización.
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
Conocer la teoría de los indicadores ácido-base.
Forma de trabajo:
En grupos colaborativos de 2 estudiantes.
Procedimiento:
1. Toma de muestra
Exprimir 3 limones en un vaso de precipitados de 100 ml y filtrar el zumo obtenido
a través de un trozo de tela para separar las partículas de pulpa.
Tomar una alícuota de 10 ml con la pipeta aforada en un matraz erlenmeyer de
250 ml, agregar 50 ml aprox. de agua desionizada y 3 gotas de fenolftaleína
solución alcohólica al 1%.
2. Determinar la acidez de la muestra.
Llenar una bureta de 25 ml con la solución de hidróxido de sodio 1 N y proceder a
la valoración del contenido ácido.
Desde la bureta que contiene la solución básica, deje caer sobre el matraz
erlenmeyer pequeñas cantidades hasta empezar a observar cambios instantáneos
de color violeta en la solución valorada. Continúe agregando, gota a gota, la
solución valorante hasta observar una coloración violeta permanente durante 10
segundos de la solución valorada. En este momento ha llegado al punto final de la
valoración.
Anote en su cuaderno de laboratorio el volumen exacto de solución de NaOH
utilizado para llegar al punto final de la valoración. Haga un duplicado de la
operación de valoración para tener una mayor certeza del experimento y efectúe
los cálculos con el promedio de los valores obtenidos.
3. Calcular el porcentaje de acidez y expresar los resultados como % de
ácido cítrico.
Sistema de Evaluación
Para la evaluación se tiene en cuenta:
Preinforme
Desempeño durante la práctica
Informe
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
Informe o productos a entregar
Preinforme
Cada estudiante, por separado, debe llegar a la práctica con un preinforme que
contiene la siguiente información:
Nombre del estudiante y número del documento de identificación
Título de la práctica
Objetivo de la práctica
Procedimiento (diagrama de flujo)
Informe
Se presenta un informe por cada grupo de trabajo, de acuerdo a la distribución
efectuada en el laboratorio para realizar la práctica.
El informe del grupo de trabajo debe contener la siguiente información:
Portada
Título de la práctica
Objetivos
Fundamento teórico
Procedimiento
Datos experimentales
Cálculo de resultados
Análisis de resultados
Conclusiones
Bibliografía
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
Rúbrica de evaluación
RUBRICA DE EVALUACION COMPONENTE PRACTICO
Ítem
Valoración
baja
Valoración
media
Valoración alta
1. Preinforme
No presentó
preinforme
(0)
Preinforme está
incompleto
(3)
2. Desempeño
durante la
práctica
No trabajó
(0)
3. Fundamento
teórico
No presenta
teoría
(0)
No sabe cómo
realizar la
práctica
(1)
La teoría no
cumple con la
práctica
(1)
Procedimiento
está incompleto
(1)
Los datos no
concuerdan con
lo esperado
(2)
Los cálculos
son incorrectos
(3)
Preinforme
cumple con lo
solicitado
(7)
Trabajó
activamente
(3)
4. Procedimiento
(diagrama de
flujo)
5. Datos
experimentales
6. Cálculo de
resultados
7. Análisis de
resultados
8. Conclusiones
9. Bibliografía
No hay
procedimiento
(0)
No presenta
datos
experimentales
(0)
No hace
cálculo de
resultados
(0)
No hace
análisis de
resultados
(0)
No hay
conclusiones
(0)
No presenta
bibliografía
(0)
10. Presentación
Mala
presentación
(0)
TOTAL COMPONENTE PRACTICO
Analiza mal los
resultados
(2)
Conclusiones
están mal
hechas
(2)
Bibliografía no
corresponde
(1)
La presentación
es deficiente
(1)
La teoría
cumple con la
práctica
(3)
Cumple con el
procedimiento
(3)
Los datos
concuerdan con
lo esperado
(4)
Los cálculos
son correctos
(8)
Cumple con el
análisis de
resultados
(4)
Conclusiones
están bien
hechas
(4)
Cumple con la
bibliografía
(2)
Informe está
bien presentado
(2)
Puntaje
máximo
7
3
3
3
4
8
4
4
2
2
40
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
NOTA: LOS DIEZ PUNTOS RESTANTES PARA COMPLETAR 50 PUNTOS, SE
ASIGNAN AL TRABAJO COLABORATIVO PROPUESTO EN EL AULA DEL
CURSO
RUBRICA DE EVALUACION TRABAJO COLABORATIVO No. 1
Ítem
Valoración
baja
Valoración
media
Valoración alta
1. Participación
en el foro
No participa en
el foro
(0)
Participación
tardía en el foro
(1)
2. Cálculo de
resultados
No hace el
cálculo de
resultados
(0)
No contesta el
cuestionario
(0)
Los cálculos
son incorrectos
(1)
Participa
activamente en
el foro
(2)
Los cálculos
son correctos
(4)
3. Cuestionario
Las respuestas
al cuestionario
son incorrectas
(1)
4. Trabajo final
No envía
El trabajo final
trabajo final
está mal
(0)
presentado
(1)
TOTAL TRABAJO COLABORATIVO
Retroalimentación
Contesta
correctamente
el cuestionario
(3)
El trabajo final
está bien
presentado
(2)
A cargo del tutor de laboratorio, de acuerdo con la agenda del curso
PRACTICA No. 4 – ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO
Puntaje
máximo
2
4
2
2
10
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
Tipo de practica
Presencial
Porcentaje de evaluación
Horas de la practica
Temáticas de la práctica
Intencionalidades
formativas
X Autodirigida
Remota
4
GRAVIMETRÍA POR PRECIPITACIÓN
Propósitos
Utilizar
el
análisis
gravimétrico
para
determinar la pureza de un producto
industrial.
Determinar el porcentaje de ingrediente activo
en un producto comercial por análisis
gravimétrico.
Objetivos
Determinar el porcentaje de sulfato de sodio
presente en una muestra de producto grado
industrial.
Metas
Que el estudiante aprenda a utilizar las
técnicas básicas del análisis cuantitativo.
Competencias
Aplicar el método gravimétrico para cuantificar
el contenido de un producto químico.
Realizar cálculos concernientes al análisis
químico.
Adquirir destreza en el manejo de material y
equipo para análisis gravimétrico.
Fundamentación Teórica
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
Los métodos gravimétricos de análisis se basan en las medidas de masa
realizadas con una balanza analítica, un instrumento de gran exactitud y precisión.
Existen varios métodos analíticos que se basan en medidas de masa. En la
gravimetría por precipitación, el analito se separa de la disolución de la muestra
como un precipitado, y se convierte en un compuesto de composición conocida
que se puede pesar. En la gravimetría por volatilización, el analito se separa de
otros componentes de una muestra y se convierte en un gas de composición
química conocida. El peso de este gas se usa como una medida de la
concentración del analito.
Existen otros dos tipos de métodos analíticos que se basan en la masa. La
valoración gravimétrica, donde la concentración de un analito se determina a partir
de la masa de un reactivo de concentración conocida que se requiere para
reaccionar completamente con él, y la espectrometría de masas atómicasen la
cual se utiliza un espectrómetro de masas para separar los iones gaseosos
formados de los elementos de una muestra de materia. La concentración de los
iones resultantes se determina al medir la corriente eléctrica que se produce
cuando los iones impactan en la superficie de un detector de iones.
Gravimetría por precipitación
En la gravimetría por precipitación, el analito se separa de la solución de la
muestra en la forma de un precipitado insoluble o muy poco soluble. Este
precipitado se filtra, se lava para eliminar las impurezas, se transforma en un
producto de composición conocida mediante el tratamiento térmico adecuado y,
por último, se pesa.
El sulfato de sodio, Na2SO4, es una sal que se puede analizar por gravimetría. De
la muestra para análisis se pesa una cantidad exacta en una balanza analítica y se
disuelve en el solvente apropiado; en este caso el solvente es el agua con lo cual
la sal se ioniza y se obtienen los iones en solución según la siguiente reacción:
Na2SO4(s) + H2O → 2Na+ + SO4-2
El reactivo precipitante es una solución de cloruro de bario BaCl2, la cual
reacciona con los iones sulfato de la solución anterior y forman el precipitado de
sulfato de bario BaSO4. Los iones sodio no precipitan de la solución debido a que
el cloruro de sodio NaCl es soluble en agua. La reacción es la siguiente:
SO4-2 + BaCl2 → BaSO4(s) + 2Cl-
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
La constante de producto de solubilidad Kpsdel sulfato de bario en agua a 25ºC es
1.08 x 10-10. Su solubilidad 1.03 x 10-5 M, por ser inferior a 10-3 M nos permite
clasificarla como una sustancia insoluble en agua.
Para expresar los resultados obtenidos en gramos de sulfato de sodio, se utiliza el
factor gravimétrico:
g de Na2SO4 = g de BaSO4 x peso molecular de Na2SO4/peso molecular de
BaSO4
El porcentaje de sulfato de sodio se calcula de la siguiente manera:
% Na2SO4 = (g de Na2SO4/peso muestra) x 100
Descripción de la practica
Determinar el porcentaje de sulfato de sodio en una muestra de producto industrial
por análisis gravimétrico.
Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos)
Reactivos
Muestra de sulfato de sodio grado industrial
Cloruro de bario grado reactivo analítico
Agua desionizada
Acido clorhídrico reactivo analítico
Nitrato de plata solución 1M
Materiales
2 vasos de precipitados de 250 ml
2 vasos de precipitados de 150 ml
Espátula metálica
Probeta de 100 ml
Embudo de vidrio diámetro 10 cm
Papel de filtro libre de cenizas
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
Soporte universal
Aro de 10 cm de diámetro
Vidrio de reloj
Frasco lavador
Trípode
Triángulo de porcelana
Mechero de gas
Crisol de porcelana
Pinza para crisol
Guantes de asbesto
Desecador
Equipo
Balanza analítica
Estufa
Mufla
Placa de calentamiento
Seguridad Industrial
Blusa de laboratorio
Gafas de seguridad
Guantes de nitrilo
Metodología
Conocimiento previo para el desarrollo de la práctica.
Conocer los fundamentos del análisis gravimétrico
Conocer el equipo y material para realizar un análisis gravimétrico
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
Entender los cálculos para expresar los resultados de un análisis
gravimétrico
Forma de trabajo:
En grupos de 2 estudiantes
Procedimiento:
Antes de iniciar la práctica Ud. debe haber leído esta guía, las indicaciones
generales sobre seguridad en el laboratorio y la teoría de la práctica a realizar.
Es importante conocer las reglas de disposición de materiales y reactivos químicos
usados, con el propósito de no causar contaminación.
Los pasos para realizar la práctica son los siguientes:
1. Tomar la muestra
Se asume que la muestra para análisis es representativa del lote de material.
Cada estudiante recibe una muestra de 500 gramos aprox., la cual debe
homogenizar y cuartear.
2. Pesar muestra para análisis
Tarar un vaso de precipitados de 250 ml en la balanza analítica. Del cuarteo
obtenido de la muestra para análisis, agregar al vaso de precipitados, previamente
tarado, una cantidad cercana a 0.3 gramos y anotar el peso exacto de la muestra
pesada.
3. Disolver la muestra
Agregar al vaso que contiene la muestra pesada, aprox. 30 ml de agua
desionizada y 2 ml de ácido clorhídrico solución 1:1. Agitar la solución hasta
disolver completamente la muestra.
4. Precipitar el sulfato de bario
Medir con la probeta 15 ml de solución de cloruro de bario al 10% y agregarla
sobre la solución de sulfato de sodio. Se formará inmediatamente un precipitado
blanco de sulfato de bario. Agitar durante 3 minutos con la varilla de vidrio, tapar el
vaso con un vidrio de reloj y colocar sobre una placa de calentamiento a 80 ºC
durante 1 hora para digerir el precipitado.
5. Filtrar y lavar el precipitado
Filtrar la solución junto con el precipitado, a través de un papel de filtro libre de
cenizas. Lavar el precipitado con agua desionizada hasta fin de cloruros haciendo
prueba con solución 1M de nitrato de plata, hasta observar que el filtrado no da
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
prueba positiva de cloruros.
6. Calcinar el precipitado
NOTA: PARA TODAS LAS OPERACIONES QUE HAGA EN LA MUFLA DEBE
UTILIZAR GUANTES DE ASBESTO Y PINZA METÁLICA PARA CRISOL.
Pesar en la balanza analítica un crisol de porcelana, previamente calcinado a 800
ºC durante 1 hora y anotar el peso exacto. Colocar el papel que contiene el
precipitado dentro del crisol, calentar con el mechero para incinerar el papel y
pasarlo a la mufla para calcinar a 800 ºC durante 1 hora. Enfriar el crisol en el
desecador y pesar. Calcular por diferencia el peso del precipitado y anotarlo en su
cuaderno de laboratorio. En este momento ha terminado la práctica.
7. Calcular el porcentaje de sulfato de sodio en la muestra.
Sistema de Evaluación
Para la evaluación se tiene en cuenta:
Preinforme
Desempeño durante la práctica
Informe
Informe o productos a entregar
Preinforme
Cada estudiante, por separado, debe llegar a la práctica con un preinforme que
contiene la siguiente información:
Nombre del estudiante, grupo colaborativo al que pertenece y número del
documento de identificación
Título de la práctica
Objetivo de la práctica
Procedimiento (diagrama de flujo)
Informe
Se presenta un informe por cada grupo de trabajo, de acuerdo a la distribución
efectuada en el laboratorio para realizar la práctica.
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
El informe del grupo de trabajo debe contener la siguiente información:
Portada
Título de la práctica
Objetivos
Fundamento teórico
Procedimiento
Datos experimentales
Cálculo de resultados
Análisis de resultados
Conclusiones
Bibliografía
Rúbrica de evaluación
RUBRICA DE EVALUACION COMPONENTE PRACTICO
Ítem
Valoración
baja
Valoración
media
Valoración alta
1. Preinforme
No presentó
preinforme
(0)
Preinforme está
incompleto
(3)
2. Desempeño
durante la
práctica
No trabajó
(0)
3. Fundamento
teórico
No presenta
teoría
(0)
No sabe cómo
realizar la
práctica
(1)
La teoría no
cumple con la
práctica
(1)
Procedimiento
Preinforme
cumple con lo
solicitado
(7)
Trabajó
activamente
(3)
4. Procedimiento
No hay
La teoría
cumple con la
práctica
(3)
Cumple con el
Puntaje
máximo
7
3
3
3
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
(diagrama de
flujo)
5. Datos
experimentales
6. Cálculo de
resultados
7. Análisis de
resultados
8. Conclusiones
procedimiento
(0)
No presenta
datos
experimentales
(0)
No hace
cálculo de
resultados
(0)
No hace
análisis de
resultados
(0)
No hay
conclusiones
(0)
9. Bibliografía
No presenta
bibliografía
(0)
10. Presentación
Mala
presentación
(0)
TOTAL COMPONENTE PRACTICO
está incompleto
(1)
Los datos no
concuerdan con
lo esperado
(2)
Los cálculos
son incorrectos
(3)
procedimiento
(3)
Los datos
concuerdan con
lo esperado
(4)
Los cálculos
son correctos
(8)
Analiza mal los
resultados
(2)
Cumple con el
análisis de
resultados
(4)
Conclusiones
están bien
hechas
(4)
Cumple con la
bibliografía
(2)
Informe está
bien presentado
(2)
Conclusiones
están mal
hechas
(2)
Bibliografía no
corresponde
(1)
La presentación
es deficiente
(1)
4
8
4
4
2
2
40
NOTA: LOS DIEZ PUNTOS RESTANTES PARA COMPLETAR 50 PUNTOS, SE
ASIGNAN AL TRABAJO COLABORATIVO PROPUESTO EN EL AULA DEL
CURSO
RUBRICA DE EVALUACION TRABAJO COLABORATIVO
Ítem
1. Participación
en el foro
Valoración
baja
Valoración
media
Valoración alta
No participa en
el foro
(0)
Participación
tardía en el foro
(1)
Participa
activamente en
el foro
(2)
Puntaje
máximo
2
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
2. Aportes
individuales
3. Trabajo
colaborativo
No realiza
aportes
individuales
(0)
No realiza el
trabajo
colaborativo
(0)
Los aportes no
son relevantes
(1)
No aporta a
todos los temas
del trabajo
colaborativo
(1)
4. Trabajo final
No envía
El trabajo final
trabajo final
está mal
(0)
presentado
(1)
TOTAL TRABAJO COLABORATIVO
Retroalimentación
Los aportes son
significativos y
relevantes
(3)
Aporta a todos
los temas del
trabajo
colaborativo
(3)
El trabajo final
está bien
presentado
(2)
A cargo del tutor de laboratorio de acuerdo con la agenda del curso
3
3
2
10
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
PRACTICA No. 5 – ANALISIS DE AGUAS
Determinación de alcalinidad
Tipo de practica
Presencial
Porcentaje de evaluación
Horas de la practica
Temáticas de la práctica
Intencionalidades
formativas
X Autodirigida
Remota
2
ANALISIS VOLUMETRICO
Propósitos
Aplicar el análisis volumétrico para determinar
las características fisicoquímicas del agua.
Objetivos
Determinar la alcalinidad
clasificarla
de
acuerdo
internacionales.
del
a
agua y
normas
Analizar
una
de
las
fisicoquímicas del agua.
características
Metas
Competencias
Que el estudiante aprenda a efectuar un
análisis fisicoquímico de aguas.
Fundamentación Teórica
La alcalinidad de un agua está determinada por el contenido de carbonatos,
bicarbonatos e hidróxidos. Los bicarbonatos son mucho más solubles en el agua
que los carbonatos, y constituyen la especie química de mayor contribución a la
alcalinidad.
La alcalinidad no solo representa el principal sistema amortiguador del agua
dulce, sino que también sirve de reserva para la fotosíntesis y respiración celular
de los seres vivos presentes en el agua.
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
La disolución del CO2 en el agua da origen al ácido carbónico, el cual se disocia
para producir bicarbonatos y carbonatos, según las siguientes reacciones:
CO2 + H2O  H2CO3
H2CO3 H+ + HCO3-1
HCO3-1 H+ + CO3-2
Para determinar la alcalinidad del agua se realiza una titulación con ácido
sulfúrico. En un primer paso, se utiliza fenolftaleína como indicador para obtener
un punto de viraje a pH 8.3; en este punto el CO 3-2 se ha convertido aHCO3-1, con
lo cual se obtiene la alcalinidad a la fenolftaleína. En un segundo paso se utiliza
metil naranja como indicador para obtener un punto de viraje a pH 4.5; en este
punto el HCO3-1 se convierte a H2CO3, con lo cual se obtiene la alcalinidad total.
Todos los resultados se expresan como ppm de CaCO3
acuerdo con la siguiente tabla:
y se interpretan de
Resultado de la
titulación
Alcalinidad de
hidróxidos
Alcalinidad de
carbonatos
Alcalinidad de
bicarbonatos
F=0
0
0
T
F < T/2
0
2F
T – 2F
F = T/2
0
2F
0
F > T/2
2F – T
2(T – F)
0
F=T
T
0
0
Tabla Resultados de alcalinidad
F = alcalinidad a la fenolftaleína
T = alcalinidad al metil naranja
Rangos de alcalinidad total
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
Alcalinidad
ppm de CaCO3
BAJA
< 75
MEDIA
75 – 150
ALTA
> 150
Tabla Rangos de alcalinidad
www.uprm.edu/biology/profs/massol/.../p2-alcalinidad.pd... - Puerto Rico
Descripción de la practica
Determinar la alcalinidad de una muestra de agua potable por valoración con
ácido sulfúrico.
Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos)
Reactivos
Acido sulfúrico solución 0.02 N
Fenolftaleína (0.5 g/100 ml de alcohol etílico)
Metil naranja (0.5 g/100 ml de agua)
Agua desionizada
Materiales (por cada grupo de trabajo)
1 Bureta de 25 ml
1 pipeta aforada de 50 ml
2 matraces erlenmeyer de 250 ml
2 vasos de precipitados de 100 ml
1 vaso de precipitados de 250 ml
1 gotero plástico de 20 ml
1 soporte universal
1 pinza para bureta
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
Equipo
pH metro
Seguridad Industrial
Blusa de laboratorio
Gafas de seguridad
Guantes de nitrilo
Metodología
Conocimiento previo para el desarrollo de la práctica.
Conocer unidades de concentración: normalidad, molaridad, porcentaje.
Calcular peso molecular y peso equivalente de ácidos y bases.
Conocer los principios de una valoración ácido-base
Entender el concepto de neutralización.
Conocer la teoría de los indicadores ácido-base.
Forma de trabajo:
En grupos colaborativos de 2 estudiantes.
Procedimiento:
1. Toma de muestra
Del grifo de agua potable recolectar aprox. 1 litro de agua en un recipiente limpio.
2. Determinar la alcalinidad a la fenolftaleína
De la muestra de agua medir una alícuota de 50 ml con una pipeta aforada y
transferirla a un matraz volumétrico de 250 ml, agregar 3 gotas de solución de
fenoftaleína y valorar con solución de ácido sulfúrico 0.02 N hasta punto de viraje
de rosa a incoloro. Anotar el volumen gastado de ácido sulfúrico para que la
solución se decolore.
3. Determinar la alcalinidad total
De la muestra de agua medir una alícuota de 50 ml con una pipeta aforada y
transferirla a un matraz volumétrico de 250 ml, agregar 3 gotas de solución de
metil naranja y valorar con solución de ácido sulfúrico 0.02 N hasta punto de
viraje de amarillo a naranja. Anotar el volumen gastado de ácido sulfúrico para
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
que la solución cambie de color amarillo a naranja.
4. Determinar los iones presentes en el agua
A partir de los datos obtenidos calcular la alcalinidad en ppm de CaCO 3 y
determinar los iones que están presentes en la muestra de agua de acuerdo con
la tabla
Sistema de Evaluación
Para la evaluación se tiene en cuenta:
Preinforme
Desempeño durante la práctica
Informe
Informe o productos a entregar
Preinforme
Cada estudiante, por separado, debe llegar a la práctica con un preinforme que
contiene la siguiente información:
Nombre del estudiante y número del documento de identificación
Título de la práctica
Objetivo de la práctica
Procedimiento (diagrama de flujo)
Informe
Se presenta un informe por cada grupo de trabajo, de acuerdo a la distribución
efectuada en el laboratorio para realizar la práctica.
El informe del grupo de trabajo debe contener la siguiente información:
Portada
Título de la práctica
Objetivos
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
Fundamento teórico
Procedimiento
Datos experimentales
Cálculo de resultados
Análisis de resultados
Conclusiones
Bibliografía
Rúbrica de evaluación
Al final de la práctica No. 7 encuentra la rúbrica de evaluación del trabajo
colaborativo No. 3
Retroalimentación
A cargo del tutor de laboratorio 15 días después de entregado el informe.
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
PRACTICA No. 6 – ANALISIS DE AGUAS
Determinación de la dureza
Tipo de practica
Presencial
Porcentaje de evaluación
Horas de la practica
Temáticas de la práctica
Intencionalidades
formativas
X Autodirigida
Remota
4
Valoraciones complejométricas con EDTA
Propósitos
Utilizar la técnica analítica de valoración por
formación de complejos.
Efectuar un análisis volumétrico mediante una
reacción de formación de complejos.
Objetivos
Realizar una valoración complejométrica con
EDTA
Cuantificar
mediante
una
valoración
complejométrica el contenido de calcio y
magnesio presentes en el agua potable.
Metas
Que el estudiante comprenda las diferentes
técnicas del análisis volumétrico que se
utilizan en el análisis cuantitativo.
Competencias
Aprender a determinar la dureza del agua por
valoración con EDTA.
Ampliar los
volumétrico.
conocimientos
del
análisis
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
Fundamentación Teórica
La dureza es una propiedad que indica la presencia de calcio y magnesio en el
agua. Este es el resultado de la disolución y lavado de los minerales que
componen el suelo y las rocas. Aunque los carbonatos de calcio y magnesio son
frecuentes en la corteza terrestre, su solubilidad es muy baja. Sin embargo, las
aguas subterráneas se acidifican con CO2, lo cual aumenta la solubilidad de las
sales de calcio y magnesio por lo que estas aguas se vuelven más duras.
La medición de la dureza del agua se realiza en dos etapas. En una primera
etapa se determina el calcio a pH entre 12 y 13 (a este pH el magnesio precipita
como Mg(OH)2) utilizando murexida como indicador. En una segunda etapa se
determinan el calcio y el magnesio conjuntamente, a pH 10 utilizando negro de
eriocromo T (NET) como indicador.
Valoraciones con EDTA
El agente quelante más ampliamente usado en valoraciones complejométricas es
el ácido etilendiaminotetraacético cuya abreviatura es EDTA; es el miembro más
importante y mejor conocido de un grupo de ácidos aminopolicarboxílicos. La
fórmula estructural de la molécula de EDTA es:
Los químicos han simplificado la escritura de esta molécula con las letras H 4Y, en
donde H representa cada uno de los cuatro hidrógenos reeplazables y Y
representa el resto de la molécula. El EDTA es muy poco soluble en agua y como
tal no se usa de ordinario en valoraciones complejométricas. En cambio, la sal
disódica es soluble en agua y de la cual se dispone comercialmente en la forma
de Na2H2Y. 2H2O en donde dos átomos de hidrógeno han sido reemplazados por
dos átomos de sodio. La fórmula química del compuesto resultante es
C10H14N2Na2O8·2H2O y su peso molecular 372.24 g/mol. A partir de sal disódica
se preparan las soluciones de EDTA estándares para ser usadas en valoraciones
complejométricas. Esta sal se disocia en solución para dar H 2Y-2 de manera
predominante; el pH de la solución es alrededor de 4 a 5 (teóricamente 4.4)
Lareacción entre el EDTA y los iones calcio y magnesio se pueden escribir:
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
Na2H2Y + Ca+2
Na2CaY + 2H+
Na2H2Y + Mg+2
Na2MgY + 2H+
En donde 1 mol de EDTA (Na2H2Y) reacciona con 1 mol de ion calcio o 1 mol de
ion magnesio.
En la determinación del calcio con murexida como indicador ocurren las
siguientes reacciones:
Ca+2 + Murexida
Ca – Murexida (rojo) Kf = 104.6
Ca+2 + EDTA
Ca – EDTA Kf = 1010.7
Ca – Murexida + EDTA
Ca – EDTA + Murexida (púrpura)
Cuando se valora ion calcio con EDTA, este desplaza la murexida porque la
constante de formación del complejo Ca – EDTA es un millón de veces mayor
que la constante de formación del complejo Ca – Murexida.
En la determinación de calcio más magnesio con NET como indicador ocurren las
siguientes reacciones:
Ca+2/Mg+2 + NET
Ca – NET / Mg – NET (rojo)
Kf= 103.8/105.4
+2
+2
Ca /Mg + EDTA
Ca – EDTA / Mg – EDTAKf = 1010.2/108.2
Ca – NET / Mg – NET + EDTA
Ca – EDTA / Mg – EDTA + NET (azul)
El EDTA desplaza el indicador NET porque las constantes de formación con
EDTA son un millón de veces mayor que con NET.
Los resultados del análisis se expresan como mg de CaCO3 por litro de agua
(ppm de CaCO3). En la primera valoración se obtienen las milimoles de calcio; en
la segunda valoración se obtienen las milimoles de calcio más las milimoles de
magnesio. La diferencia entre las milimoles de la segunda valoración y la primera
valoración nos da las milimoles de magnesio, las cuales se expresan también
como ppm de CaCO3.
www.fisicanet.com.ar/quimica/aguas/lb01_agua_dureza.php
Descripción de la practica
Determinar la dureza del agua mediante valoración complejométrica con solución
de EDTA.
Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos)
Reactivos
EDTA solución 0.01 M
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
Murexida(0.2 g/10 g de NaCl)
Negro de eriocromo T(0.1 g/10 g de NaCl)
Solución amortiguadora de pH 10 (7 g de NH4Cl + 57 ml NH3/100 ml)
Trietanolamina
NaOH solución 1N
Agua desionizada
Materiales
2 matraces erlenmeyer de 250 ml
2 balones aforados de 100 ml
Vaso de precipitados de 100 ml
Bureta de 25 ml
Soporte universal
Pinza para bureta
Espátula metálica
Pipeta graduada de 1 ml
Equipo
Balanza analítica
pH metro
Seguridad Industrial
Blusa de laboratorio
Gafas de seguridad
Guantes de nitrilo
Metodología
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
Conocimiento previo para el desarrollo de la práctica:
Usos del EDTA como agente quelante en valoraciones complejométricas.
Reacciones del EDTA con los iones metálicos
Indicadores del punto final en valoraciones complejométricas.
Forma de trabajo:
En grupos colaborativos de 2 estudiantes.
Procedimiento:
1. Tomar la muestra.
Del grifo de agua potable recolectar aprox. 1 litro de agua en un recipiente limpio.
2. Determinación de la dureza total.
Mida 100 ml de la muestra en un balón aforado de 100 ml y colóquelos en un
erlenmeyer de 250ml, adicione 3 gotas de trietanolamina para evitar la
interferencia de otros metales. Adicione 1ml de la solución buffer de pH 10 y
aprox. 0.001 gramos (10 mg) de indicador negro de eriocromo T; agite.
Adicione lentamente desde una bureta la solución de EDTA; continúe la titulación
hasta que el color de la solución cambie de rojo a azul. Calcule la dureza del agua
como el promedio de dos valoraciones que no difieran en más de 0.2ml.
3. Determinaciónde la dureza cálcica.
Mida 100ml de la muestra de agua en un balón aforado de 100ml y colóquelos en
un erlenmeyer de 250ml. Adicione 2 ml de solución de NaOH 1 N para ajustar el
pH de la solución entre 12 y 13. Adicione aproximadamente 0.001 g (10 mg) del
indicador murexida.
Titule con la solución de EDTA hasta que el color de la solución cambie de rojo a
violeta. Calcule la dureza debida al calcio como el promedio de dos valoraciones
que no difieran en mas de 0.2ml.
4. Cálculo de resultados.
Elabore una tabla con los siguientes resultados:
Ensayo 1
Volumen de la muestra de agua (ml)
Volumen de EDTA gastado en la dureza total (ml)
Ensayo 2
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
Volumen de EDTA gastado en la dureza de calcio
(ml)
Molaridad de la solución de EDTA
Dureza total (ppm de CaCO3) (promedio)
Dureza debida al Ca+2 (ppm de CaCO3) (promedio)
Dureza debida al Mg+2 (ppm de CaCO3) (promedio)
Sistema de Evaluación
Para la evaluación se tiene en cuenta:
Preinforme
Desempeño durante la práctica
Informe
Informe o productos a entregar
Preinforme
Cada estudiante, por separado, debe llegar a la práctica con un preinforme que
contiene la siguiente información:
Nombre del estudiante y número del documento de identificación
Título de la práctica
Objetivo de la práctica
Procedimiento (diagrama de flujo)
Informe
Se presenta un informe por cada grupo de trabajo, de acuerdo a la distribución
efectuada en el laboratorio para realizar la práctica.
El informe del grupo de trabajo debe contener la siguiente información:
Portada
Título de la práctica
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
Objetivos
Fundamento teórico
Procedimiento
Datos experimentales
Cálculo de resultados
Análisis de resultados
Conclusiones
Bibliografía
Rúbrica de evaluación
Al final de la práctica No. 7 encuentra la rúbrica de evaluación del trabajo
colaborativo No. 3
Retroalimentación
A cargo del tutor de laboratorio 15 días después de entregado el informe.
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
PRACTICA No. 7 – ANÁLISIS CUALITATIVO
Tipo de practica
Presencial
Porcentaje de evaluación
Horas de la practica
Temáticas de la práctica
Intencionalidades
formativas
X Autodirigida
Remota
2
ANALISIS CUALITATIVO
Propósitos
Emplear el análisis cualitativo para determinar
la presencia de algunos iones en solución.
Objetivos
Hacer un análisis cualitativo del agua potable.
Metas
Complementar el análisis del agua mediante
un anaálisis cualitativo.
Competencias
Conocer el alcance del análisis cualitativo.
Que el estudiante comprenda la utilidad del
análisis cualitativo.
Fundamentación Teórica
El análisis cualitativo nos indica la presencia o ausencia de una sustancia mas no
su cantidad. En general el procedimiento o esquema de separación de los iones
presentes en una muestra se conoce como marcha analítica. Una marcha
analítica involucra una serie de pasos basados en reacciones químicas, en donde
los iones se separan en grupos de características similares. La separación e
identificación de iones metálicos en solución sigue patrones determinados
basados en la diferencia de solubilidad de los compuestos que se forman con
cada reactivo precipitante que se va agregando a la solución de la muestra.
El agua potable apta para el consumo humano tiene unas condiciones especiales
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
para que no sea nociva y debe cumplir con normas y requisitos establecidos. Así
como se determina la alcalinidad, la dureza, la demanda química de oxígeno
también existen ciertas sustancias como cloruros, sulfatos, compuestos
nitrogenados, hierro etc. que pueden ser analizados por los métodos que
establece la química analítica.
Mediante pruebas cualitativas sencillas se procederá a determinar la presencia de
los analitos más comunes del agua potable.
La presencia de cloro en el agua se debe a la adición de hipoclorito como agente
desinfectante, el cual no tiene acción corrosiva si se utiliza a los niveles usuales.
El ion cloruro precipita con solución de nitrato de plata según la reacción:
Cl- + Ag+AgCl(s)
El ion sulfato se encuentra en la mayoría de las aguas naturales y contribuye con
su salinidad. Todos los sulfatos presentes en el agua están presentes como sales
alcalinas, sulfato de sodio o como sales alcalinotérreas, sulfato de calcio (yeso).
Los sulfatos precipitan con solución de cloruro de bario en medio ácido:
SO4-2 + Ba+2 BaSO4(s)
Los compuestos nitrogenados en el agua generalmente son NH3, nitritos (NO2-),
nitratos (NO3-) y nitrógeno orgánico que juega un papel importante en el desarrollo
de la vida vegetal y animal.
La presencia de amoniaco o de ion amonio se considera como una prueba
química de contaminación peligrosa. Se detecta con el reactivo de Nessler:
2K2HgI4 + KOH + NH3HgO(NH2I) precipitado amarillo-rojizo
Los nitritos pueden estar presentes en el agua por oxidación del amoniaco o por
reducción de los nitratos. La presencia de nitritos impotabiliza el agua e indica
contaminación con aguas negras o residuos orgánicos en descomposición. Se
identifican con alfa-naftil amina y ácido sulfamílico por diazotación con formación
de un compuesto de coloración roja.
Los nitratos se identifican con brucina en medio ácido por la formación de un
complejo rojo.
Descripción de la practica
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
Identificar la presencia de aniones en el agua por análisis cualitativo.
Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos)
Reactivos
Nitrato de plata solución 0.1 M
Cloruro de bario solución al 10%
Reactivo de Nessler
Brucina
Acido clorhídrico 1N
Acido sulfúrico concentrado
Acido nítrico 1N
KOH
Carbonato de sodio
Materiales
10 Tubos de ensayo
Seguridad Industrial
Blusa de laboratorio
Gafas de seguridad
Guantes de nitrilo
Metodología
Conocimiento previo para el desarrollo de la práctica:
Reacciones químicas de identificación de aniones.
Forma de trabajo:
En grupos colaborativos de 2 estudiantes.
Procedimiento:
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
1. Toma de muestra
Del grifo de agua potable recolectar aprox. 1 litro de agua en un recipiente limpio.
2. Identificación de cloruros
En un tubo de ensayo colocar aprox. 10 ml de la muestra de agua, acidular con 5
gotas de ácido nítrico 1M y agregar 1 ml de nitrato de plata solución 0.1M. La
formación de un precipitado blanco indica la presencia de iones cloruro.
3. Identificación de sulfatos
En un tubo de ensayo colocar aprox. 10 ml de la muestra de agua, acidular con 5
gotas de ácido clorhídrico 1N y agregar 1 ml de cloruro de bario solución al 10%.
La formación de un precipitado blanco indica la presencia de iones sulfato.
4. Identificación de amoniaco
En un tubo de ensayo colocar aprox. 10 ml de la muestra de agua, agregar 1 ml de
KOH solución al 20% y 1 ml de solución de carbonato de sodio al 10%. Agitar,
dejar en reposo y decantar el líquido claro en otro tubo. Añadir al líquido
decantado 1 ml de reactivo de Nessler. Un enturbiamiento o un precipitado
amarillo rojzo es prueba positiva para amoniaco.
5. Identificación de nitritos
En un tubo de ensayo colocar aprox. 2 ml de la muestra de agua, añadir un crista
de brucina y 5 gotas de ácido sulfúrico concentrado. Una coloración roja es prueba
positiva para nitratos.
Sistema de Evaluación
Para la evaluación se tiene en cuenta:
Preinforme
Desempeño durante la práctica
Informe
Informe o productos a entregar
Preinforme
Cada estudiante, por separado, debe llegar a la práctica con un preinforme que
contiene la siguiente información:
Nombre del estudiante y número del documento de identificación
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
Título de la práctica
Objetivo de la práctica
Procedimiento (diagrama de flujo)
Informe
Se presenta un informe por cada grupo de trabajo, de acuerdo a la distribución
efectuada en el laboratorio para realizar la práctica.
El informe del grupo de trabajo debe contener la siguiente información:
Portada
Título de la práctica
Objetivos
Fundamento teórico
Procedimiento
Datos experimentales
Cálculo de resultados
Análisis de resultados
Conclusiones
Bibliografía
Rúbrica de evaluación
RUBRICA DE EVALUACION COMPONENTE PRACTICO
Ítem
Valoración
baja
Valoración
media
Valoración alta
1. Preinforme
No presentó
preinforme
(0)
Preinforme está
incompleto
(3)
Preinforme
cumple con lo
solicitado
Puntaje
máximo
7
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
2. Desempeño
durante la
práctica
No trabajó
(0)
3. Fundamento
teórico
No presenta
teoría
(0)
4. Procedimiento
(diagrama de
flujo)
5. Datos
experimentales
6. Cálculo de
resultados
7. Análisis de
resultados
8. Conclusiones
9. Bibliografía
No hay
procedimiento
(0)
No presenta
datos
experimentales
(0)
No hace
cálculo de
resultados
(0)
No hace
análisis de
resultados
(0)
No hay
conclusiones
(0)
No presenta
bibliografía
(0)
10. Presentación
Mala
presentación
(0)
TOTAL COMPONENTE PRACTICO
No sabe cómo
realizar la
práctica
(1)
La teoría no
cumple con la
práctica
(1)
Procedimiento
está incompleto
(1)
Los datos no
concuerdan con
lo esperado
(2)
Los cálculos
son incorrectos
(3)
Analiza mal los
resultados
(2)
Conclusiones
están mal
hechas
(2)
Bibliografía no
corresponde
(1)
La presentación
es deficiente
(1)
(7)
Trabajó
activamente
(3)
La teoría
cumple con la
práctica
(3)
Cumple con el
procedimiento
(3)
Los datos
concuerdan con
lo esperado
(4)
Los cálculos
son correctos
(8)
Cumple con el
análisis de
resultados
(4)
Conclusiones
están bien
hechas
(4)
Cumple con la
bibliografía
(2)
Informe está
bien presentado
(2)
3
3
3
4
8
4
4
2
2
40
NOTA: LOS DIEZ PUNTOS RESTANTES PARA COMPLETAR 50 PUNTOS, SE
ASIGNAN AL TRABAJO COLABORATIVO PROPUESTO EN EL AULA DEL
CURSO
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
RUBRICA DE EVALUACION TRABAJO COLABORATIVO
Ítem
1. Participación
en el foro
2. Aportes
individuales
3. Trabajo
colaborativo
Valoración
baja
Valoración
media
Valoración alta
No participa en
el foro
(0)
Participación
tardía en el foro
(1)
No realiza
aportes
individuales
(0)
No realiza el
trabajo
colaborativo
(0)
Los aportes no
son relevantes
(1)
Participa
activamente en
el foro
(2)
Los aportes son
significativos y
relevantes
(3)
Aporta a todos
los temas del
trabajo
colaborativo
(3)
El trabajo final
está bien
presentado
(2)
No aporta a
todos los temas
del trabajo
colaborativo
(1)
4. Trabajo final
No envía
El trabajo final
trabajo final
está mal
(0)
presentado
(1)
TOTAL TRABAJO COLABORATIVO
Retroalimentación
A cargo del tutor de laboratorio 15 días después de entregado el informe.
Puntaje
máximo
2
3
3
2
10
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
7. GUÍA PARA PRESENTAR EL INFORME
El Informe de Laboratorio debe contener las siguientes secciones:
• Portada: La portada debe contener, Nombre de la Institución, Nombre del curso,
Nombre de las prácticas realizadas, nombres de los estudiantes que presentan el
informe, nombre del tutor de laboratorio, fecha de presentación del informe,
Ciudad donde realizó la práctica.
• Objetivos – Los objetivos del experimento deben concordar con los expuestos
en la guía de laboratorio. Es importante presentar claramente los objetivos ya que
como parte de la conclusión se debe discutir si éstos se alcanzaron o no.
• Marco teórico – En esta sección se presenta de manera ordenada y coherente
aquellos conceptos fundamentales necesarios para entender los fundamentos del
experimento realizado. Esta sección debe incluir las reacciones químicas que
ocurren durante el experimento.
• Procedimiento – El procedimiento debe ser lo suficientemente claro como para
que otro estudiante pueda usarlo de guía para realizar el experimento y se debe
presentar en forma de diagrama de flujo.
• Datos Experimentales – En esta sección se presentan de forma organizada los
datos obtenidos en el laboratorio, sin hacer ningún tipo de conversión o cálculo.
Puede utilizar el formato de presentación que crea más apropiado. Es importante
utilizar el número correcto de cifras significativas en cada valor reportado así como
su incertidumbre (ejemplo, la masa de una pastilla de ácido benzoico medida en
una balanza analítica podría ser 1.009 ±0.001). El número de cifras significativas
dependerá de la precisión del instrumento utilizado para hacer las medidas.
Recuerde que las cifras significativas incluyen un último dígito incierto.
• Ejemplos de Cálculos – En esta sección incluya un ejemplo de todos los
cálculos utilizando uno de sus conjuntos de datos. Incluya las unidades en todos
los valores numéricos.
• Resultados – Presente los resultados en el orden en que fueron calculados y
obtenidos, de manera organizada. Por lo general se utilizan tablas cuando los
cálculos son repetitivos para una o más variables independientes. Todas las tablas
y figuras deben tener un número de referencia, ejemplo. Figura 1, Tabla 1 etc.
Gráficas Si aplica, elabore los gráficos que sean necesarios.
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
• Tablas – Las tablas son muy útiles para presentar grandes cantidades de datos
o resultados, especialmente cuando los resultados guardan una relación entre sí.
Por ejemplo, si a un líquido puro se le mide la masa y el volumen en múltiples
ocasiones y con estos valores se calcula la densidad, entonces es conveniente
presentar todos estos resultados en una misma tabla. Recuerde que todas las
tablas deben tener un título y un número. Debe especificarse en la parte superior
de las columnas la cantidad que se está tabulando, las unidades y la incertidumbre
de los valores tabulados.
• Análisis y discusión de resultados – La discusión es la parte más importante
del Informe de Laboratorio ya que en ella el estudiante demuestra que tiene
dominio del experimento realizado y de los principios en los cuales éste está
basado (Por ejemplo,la discusión debe centrarse en una explicación del
comportamiento observado para el sistema estudiado utilizando como fundamento
para estas explicaciones la determinación del volumen en sólidos irregulares por
desplazamiento de un líquido). En la discusión no sólo se analizan los resultados
sino que se discute las implicaciones de los mismos. Se pueden utilizar en la
discusión comparaciones con sistemas similares como una manera de validar los
resultados observados. En el caso de que se estudien dos o más sistemas, se
debe discutir las razones para las diferencias o similitudes observadas. Es
importante además discutir las limitaciones del diseño del experimento y la
propagación de error en las ecuaciones utilizadas. Haga siempre una búsqueda de
valores reportados en la literatura para compararlos con los valores obtenidos en
el experimento. Sin embargo recuerde que los valores de la literatura son el
resultado de otros experimentos y no deben tomarse como verdaderos. Por lo
tanto, calcule y reporte un por ciento de diferencia y no un por ciento de error.
Debe presentar en la sesión de referencias la fuente de donde obtuvo los valores
teóricos.
• Conclusiones– En esta sección se resumen brevemente los aspectos más
importantes de los objetivos del experimento. Además se discute brevemente la
importancia del experimento.
• Referencias – Debe incluir todas las referencias utilizadas y citadas a través del
informe. Las referencias se citan de acuerdo con la norma de la A.P.A. (Amerincan
Psychological Association) sobre el cual puede obtener información en el siguiente
enlace: http://www.capitalemocional.com/apa.htm.