Análisis Ambiental 1. Contaminación del aire. Determinación de

Análisis Ambiental
1. Contaminación del aire. Determinación de SO2
2. Determinación de la concentración de Ni2+ en una muestra de agua
con espectroscopia UV-visible
3. Determinación del oxígeno disuelto por el método de Winkler
Rita Patakfalvi
Material y equipo
Grupo 1.:
Na2SO3
HCl concentrado
H2O2
NaOH
Fenolftaleína
Espátula
2 Pipetas Pasteur
3Perilla para pipetas
8 Vasos de precipitado de 100 ml
Guantes
8 Lentes
6 Soportes universales
6 Pinzas
3 Pipetas graduadas de 10 ml
1 Matraz volumétrico de 250 ml
1 Matraz volumétrico de 1 L
1 Matraz Erlenmeyer de 500 ml
8 Matraces Erlenmeyer de 250 ml
1 Matraz Kitazato de 250 ml
1 Tapón de goma horadado
1 Embudo de separación
4 Buretas
Manguera
Grupo 2.:
Ni(NO3)2•6H2O
3Espátulas
9 Vasos de precipitado de 50 ml
12 Vasos de precipitado de 100 ml
3 matraz volumétrico de 25 mL
6 Pipetas graduadas de 10 ml
6 Perillas
24 tubos de ensayo (grande)
3 Gradillas
3 Celdas plásticas de 1 cm
Espectrofotómetro UV-visible
Grupo 3.:
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidróxido de sodio
Tiosulfato de sodio
Ácido sulfúrico concentrado
Indicador de almidón
1 Matraz aforado de 25 ml
1 Matraz aforado de 1 L
1 probeta de 25 mL
4 Vasos de precipitados de 25 o 50 ml
3 pipetas graduadas de 5 mL
3 Perillas
4 Espátula
2 Vasos de precipitado de 50 o 100 ml
8Frasco Winkler
8 Matraces de Erlenmeyer de 250 ml
4Bureta
4 Soportes universal con pinzas
4 Probeta de 50 ml
8 lentes
Guantes
1. Contaminación del aire. Determinación de SO2
Prepara en un matraz volumétrico una disolución acuosa de 250.0 ml que contenga
5 ml de H2O2 al 30 %. Pon la disolución en un matraz Erlenmeyer.
En un matraz Kitazato coloca 7.00 g de sulfito de sodio. Fija el matraz con una pinza
sobre un soporte universal. Pon una manguera en el tubo lateral del matraz y al final
de la manguera una pipeta Pasteur. Introduce la pipeta en la disolución de H2O2.
Cierra el matraz Kitazato con un tapón de goma horadado. Pon un embudo de
separación en el matraz Kitazato a través del tapón. Coloca 15 ml de HCl
concentrado en el embudo. Abre la llave y agrega el ácido gota a gota al sulfito de
sodio. Se forma SO2 en la reacción, el cual se disuelve en la disolución de H2O2.
Las reacciones son las que siguen:
Na2SO3 + 2HCl → SO2 + 2NaCl + H2O
SO2 + H2O2 → H2SO4
En un matraz Erlenmeyer se coloca una alícuota de 10 ml de la solución anterior
(SO2+H2O2), utilizando una pipeta volumétrica y se le agregan 3 gotas de
fenolftaleína como indicador.
Se llena la bureta con una disolución valorada de NaOH y se agrega éste gota a
gota a la solución agitando la mezcla contenida en el matraz hasta que la solución
se haya neutralizado completamente, es decir, la disolución tiene un color rosa.
Calcula la concentración del ácido sulfúrico y la cantidad del SO2 que se formó.
2. Determinación de la concentración de Ni2+ en una muestra de
agua con espectroscopia UV-visible
Según la ley de Lambert-Beer, la absorbancia es directamente proporcional a la
concentración de la especie que absorbe la luz en la muestra. En esta práctica se
utiliza Ni(NO3)2. En disolución acuosa se forma un complejo octaedro de ion níquelagua (Ni(H2O)62+), que tiene una banda de absorbancia característica en 393 nm.
Prepara una disolución de 25 mL de 0.400 M Ni(NO3)2•6H2O en un matraz
volumétrico. Usando esa disolución prepara una serie de disoluciones de Ni(NO3)2
en tubos de ensayos con las siguientes concentraciones:0.300 M, 0.250 M, 0.200 M,
0.150 M, 0.100 M, 0.050 M y 0.025 M. Mide los valores de absorbancia de las
disoluciones en 393 nm. Prepara una curva patrón usando las absorbancias
medidas y las concentraciones adecuadas.
Usando la curva patrón determina la concentración de una disolución de nitrato de
níquel desconocido.
3. Determinación del oxígeno disuelto por el método de Winkler
El método de Winkler para la determinación del oxígeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II), yoduro de potasio e
hidróxido de sodio. El hidróxido de manganeso (II) blanco producido reacciona
rápidamente con el oxígeno para formar hidróxido de manganeso (III) marrón.
Posteriormente se acidifica la muestra, produciéndose la oxidación del yoduro a
yodo, reduciéndose el manganeso (III) a manganeso (II). Finalmente, se valora el
yodo, equivalente al oxígeno disuelto, con una disolución de tiosulfato de sodio.
Las reacciones son las siguientes:
MnSO4 + 2KOH → Mn(OH)2 + K2SO4
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O → 4Mn(OH)3
2Mn(OH)3 + 2I- + 6H+ → I2 + 3H2O + 2Mn2+
I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O62Debido a que un mol de oxígeno equivale a dos moles de yodo, se requerirán cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxígeno disuelto.
Se necesitan las siguientes disoluciones:
- MnSO4 2M, 25 ml
- Na2S2O3 0.01M, 250 ml
- 4g KI y 12.5 g NaOH en 25 ml de agua. SE USAN GUANTES.
- Indicador de almidón: 0.2 g almidón soluble y 0.02 g ácido salicilico en 10 ml
de agua destilada caliente
Llena el frasco Winkler con la muestra de agua (250 ml), teniendo cuidado de evitar
la exposición al aire. Abre y adiciona rápidamente 1 ml de la disolución de MnSO4 y
1 ml de la disolución de KI-NaOH (USAR GUANTES).
Tapa el frasco con cuidado de no atrapar aire. A continuación, invierte el frasco
presionando el tapón para que no se salga. De este modo, distribuiremos
uniformemente el precipitado formado.
Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapón, añade 1 ml de cc. H2SO4. Vuelve a tapar y mezcla hasta que el precipitado se
disuelva.
Toma con una probeta 50 ml exactamente de la disolución acidulada e introducirlos
en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Valorar rápidamente con Na2S2O3 0.01 M hasta
que el color del yodo palidezca. En este momento añade 5 ml de indicador de
almidón y completar la valoración hasta decoloración.
Calcule la concentración de oxígeno disuelto en la muestra.