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NUEVAS PLATAFORMAS AGILENT PARA ESPECTROMETRÍA FTIR. CARY 630 EXOSCAN 4100 ZARAGOZA Fernando Tobalina Spectroscopy Product Specialist Agilent Confidential GAMA DE EQUIPOS FTIR Móviles Portables Portátiles Transportables Rutina Rutina Investigación Muestras líquidas o Materiales Química sólidas Analizador Uso general Investigación Rutina QC Universidades Centros de investigación Servicios centrales Petroquímica Biodiesel Química Farma Academia Química Petroquímica Materiales Academia Investigación Alto nivel Tejidos Miroanálisis Materials Polymers Academia Bio-Research Art Conservation La línea más completa de sistemas FTIR disponible. Agilent Confidential Cary 630 FTIR • Equipo multipropósito de FTIR para el análisis de rutina en la zona del infrarrojo medio. • Diseño modular de alta versatilidad. • Sistema óptico robusto para cumplir con los requisitos del trabajo en rutina en el análisis de muestras de síntesis química, farmacia, polímeros, QC y academia. Fábricas (Automóviles y componentes, aeroespacial, químicas, pinturas, aditivos, plásticos) Petroquímicas (lubricantes, energía, refinerías, nucleares) Laboratorios de ensayo y de salud pública (Hidrocarburos en aguas, filtros, asbestos, alimentos, drogas) Farma (Control de calidad) Enseñanza (Institutos, FP, Universidad) Agilent Confidential Característica – Interferómetro robusto y pequeño Beneficio – Ahorro de espacio. Reproducibilidad. Diseño innovador “Flexture” con interferómetro de Michelson a 45º. Mide únicamente 8 x 8 x 13 cm Alineamiento permanente Sellado y desecado Resolución óptica <2cm-1 Ahorro de espacio en el laboratorio. Transportable. Robusto, estable y con suficiente resolución. Característica – Elección de óptica de KBr o ZnSe Beneficio – Posibilidad de trabajar en cualquier tipo de entorno Beamsplitter de KBr para trabajo en laboratorio Intervalo espectral: 7000 – 350cm-1 Beam splitter de ZnSe para entornos de ambiente no controlado – fábricación, controles de entrada. Intervalo espectal: 5100 – 600cm-1 Característica – Energía optimizada en la zona de la huella dactilar Beneficio – Mejor calidad de los espectros y mejores búsquedas en librerías Mayor sensibilidad en las zonas más interesantes del espectro Característica – Mayor velocidad de barrido Beneficio – Espectros mejores y más rápidos Interferómetro de alta velocidad- 2 scans/seg a 4cm-1 3 scans/seg a 8cm-1 El paso óptico más corto permite una mejor transmisión optica. Esto en que se traduce? Característica – Alta velocidad de barrido Beneficio – Espectros mejores/más rápidos Esto significa….mayor velocidad para una misma calidad en los0.35datos, o mejor calidad en un mismo tiempo 0.33726 0.30 Cary 630 ATR Abs/Noise Ratio = 265 0.29822 Competitor ATR Abs/Noise Ratio = = 102 ATR de diamante de una sola reflexión 5 segundos de adquisición Aceite mineral Absorbance 0.25 0.20 0.15 0.10 0.05 0.00 3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 Wavenumber Absorbance 0.003 0.002 0.00127 0.00292 0.001 Más de 2.5x Abs/Ruido! 0.000 -0.001 -0.002 3900 3800 3700 3600 3500 3400 3300 3200 3100 3000 2900 2800 2700 2600 2500 Wavenumber Agilent Confidential Característica – Reconocimiento automático de accesorios Beneficio – Más facilidad de uso El intercambio de accesorios es más sencillo y son reconocidos y alineados automáticamente Elección entre distintos tipos de accesorios DialPath Diffuse Reflectance 630 Engine Transmission TumblIR Diamond ATR INNOVACION: Tecnología revolucionaria para el análisis de líquidos “DialPath” Paso óptico (μm) 30 50 100 200 Conc. Intervalo Puro - 0.1% 50% - 500 ppm 20% - 100 ppm 10 % - 50 ppm SISTEMA TRADICIONAL Agilent Confidential DialPath – el mejor sistema de analizar líquidos! Lo que importa….. “Mas sencillo de usar y sin errores” La tecnología DialPath proporciona una celda sellada sin posibilidad de error Intensidad de Absorbancia DialPath vs. Celda Sellada 30 μm %T 50 μm 100 μm 200 μm Tolueno 8 segundos adquisición Nº de onda (cm-1) Agilent Confidential Determinación de Hidrocarburos y grasas en aguas con el módulo de transmisión. Bandas de absorción de los grupos CH de los hidrocarburos Espectros de los patrones de calibración en Cl4C. En azul patrón de 20 ppm. Análisis de hidrocarburos en Aguas en ciclohexano con Cary 630 dialpath de 1000 mm y calibración multivariante Determinación de Acetaminophen en almidón de maíz. Característica – Soft. intuitivo que guía al usuario Beneficio – Cualquiera puede utilizarlo El software guía al usuario a través del método seleccionado. También reconoce si se ha seleccionado el accesorio adecuado y si este se encuentra limpio y en perfecto estado de uso. Agilent Confidential Característica – Busqueda en librerías automatizada/Pantalla de visualización por colores Beneficio – Menos posibilidad de error por el operario Se pueden programar métodos para comparar el espectro analizado frente a una librería. Los resultados se muestran en el listado de similitudes y se pueden superponer o apilar Los resultados cuantitativos pueden programarse de forma que otorgue distintos colores de aviso (rojo, verde, amarillo) Agilent Confidential Espectros de una goma de estirenobutadieno 699 Analisis de gomas de estireno-butadieno 45pct styrene butadiene copolymer num 199, cary 630 atr rep1_2011-06-29t20-25-27(1) • Cuando la concentración de poliestireno (PS) aumenta el polímero se hace más duro, pero menos elástico. 964 0.7 45 Quant Validation Plot for Styrene pct 700 R²=0.999 2021 22 19 23 40 0.6 35 Concentration 30 0.5 25 181716 25 24 20 • La cuantificación se basa en la altura del pico Absorbancia del pico a 700 cm-1 10 0.4 2613 15 14 911 5 0 30 29 28 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 Peak Height 0.35 0.40 0.50 0.55 995 0.2 0.1 0.45 759 0.3 1031 • Para desarrollar un método cuantitativo para calcular el nivel de PS presente se usaron cuatro patrones de distintas concentraciones de PS. – 0% (marrón), 5% (rojo), 23% (verde), 45% (azul) Absorbance 15 1040 1020 1000 980 960 940 920 900 880 860 840 Wavenumber 820 800 780 760 740 720 700 680 Los espectros se miden simplemente colocando la muestra sobre la superficie del ATR de diamante. La calidad del contacto se consigue simplemente presionando la muestra sobre el cristal confirmando la apariencia del espectro en la ventana de visualización a tiempo real. 660 Síntesis de ésteres del ácido o-hydroxybenzóico Síntesis de metil-salicilato – Espectro IR de reactivos y productos • Reagents – Methanol (liquid) – Salicylic acid (solid) • Product – Methyl salicylate (oily liquid) Figure 2. The IR spectra of methanol (red), salicylic acid (maroon), and methyl salicylate product (blue). Resultados Espectros IR de café pulverizado (por duplicado) 20 Resultados Espectros IR de café pulverizado (por duplicado) Paso1. Obtención del espectro Paso2. Búsqueda en librerías Porfolio de sistemas FTIR portátiles o portables Agilent 4100 ExoScan FTIR portatil = Versatilidad Agilent 4100 ExoScan FTIR Portatil Flexibilidad de muestreo Recubrimientos, Films, Superficies – Aplicaciones • Evaluación de procesos de curado – Efectividad de los agentes de curado – Residuos de disolvente tras el curado – Detectar endurecedores durante el curado – Evaluación del curado del poliuretano sobre metales • Iniciadores • QA/QC de materiales y superficies – Identificación de recubrimientos poliméricos sobre aceros – Análisis Pass/fail de recubrimientos epoxy sobre aluminio – Análisis Pass/fail de resinas epoxi sobre acero – Identificación de recubrimientos especiales sobre aluminio – Detección y confirmación de grosores de anodización en aluminio – Presencia de ceras en superficies impresas – Identificación, confirmación y uniformidad de capas anodizadas sobre metales – Efectividad de los iniciadores de adhesión en función de las condiciones ambientales – Determinación del grosor de los iniciadores en aluminios • Análisis de contaminación – Adherencia de los iniciadores en – Efecto de las siliconas y aceites de composites deteriorados • Envejecimiento de Composites/Plásticos – Degradadación térmica y UV de los composites – Análisis de PVC en acero – Oxidación de pinturas de poliuretano hidrocarburos. • Otros – Alimentación. – Obras de arte, restauración, patrimonio – Construcción. Aditivos en cementos, materiales. Geología. Algunos clientes NOTE: Primarily US and Western Europe Identificación de impurezas orgánicas sobre superficies metálicas Espectros con Exoscan 4100 de muestras de aluminio analizadas por grazing angle contaminadas a) con aceite mineral, y b) siliconas A Si-O-Si Si-CH2 B Si-CH2 Identificación de impurezas orgánicas sobre superficies metálicas Espectros con Exoscan 4100 de muestras de aluminio contaminadas por siliconas. Análisis cuantitativo. Espectros de reflectancia de una muestra de pintura de 40 micras de grosor después de distintos tiempos de curado a 60ºC Aumento de la banda de HCN 1.6 paint coupon 2 0.5hrs 60c cure_2009-06-11t12-53-07(1) 1549.3 1.5 Disminución de la banda de isocianato R-N=C=O Absorbance 2279.6 2977.3 1.4 1.3 1.2 1.1 1.0 0.9 3000 2900 2800 2700 2600 2500 2400 2300 2200 2100 2000 Wavenumber 1900 1800 1700 1600 1500 1400 1300 Figure 1: The FT-IR spectral overlay of the specular reflectance spectra from paint steel coupon 2 after oven curing (60°C) for 0.5hrs (Blue), 1.25hrs (Maroon), and 2.25hrs (Green). 1200 1100 Paint One Panel Uno Panel Dos Tiempos de envejecimiento de los nueve paneles Pintura Uno Pintura Dos Exposición R11268/17/C, no#2 R11268/17/J, no#3 0 meses control/ref R11268/17/H, no#4 R11268/17/M, no#5 8 meses R11268/39/2, no#6 R11268/39/16, no#7 2 meses en calor y humedad R11223/56/7B, no#8 R11268/56/6B, no#9 15 meses R10956/121/1, no#10 n/a 60 meses Pintura Uno Reflectancia difusa Pintura Dos Reflectancia difusa Pintura Uno Espectros ATR Pintura Dos Espectros ATR Identificación de polímeros con Exoscan 4100 con reflectancia difusa. 687.8 742.8 831.6 957.6 1121.8 1072.8 2268.6 0.10 874.4 1331.2 3069.4 1601.1 1581.1 0.15 1509.8 0.20 1189.0 2923.7 0.25 2854.3 Absorbance 0.30 1720.8 0.35 1039.9 polyvinylchloride_2009-06-11t12-05-25(1) 1424.7 0.40 1275.3 1253.3 Espectro de una muestra de PVC con Exoscan ATR 0.05 0.00 3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 Wavenumber 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 0.30 694.6 Espectro de una muestra de copolímero de poliestireno/poliester con Exoscan ATR ps 64scans 4cm_2009-04-29t16-59-41(1) 0.25 3800 3600 3400 3200 3000 2800 2400 2200 Wavenumber 1800 1400 1200 1000 752.4 722.6 1017.2 964.8 905.2 869.7 841.9 1085.7 1239.4 1181.5 1492.4 1451.5 1600 1408.8 1371.4 1339.4 1802.3 1940.5 2000 1601.3 1583.0 1712.9 2600 1870.4 0.05 2268.6 2371.9 2848.5 0.10 2917.8 0.15 3082.1 3059.3 3024.4 Absorbance 0.20 800 Exoscan en análisis de muestras geológicas por reflectancia difusa. Identificación de muestras de una colección de geología que estaban mal identificadas. Exoscan en análisis de muestras geológicas por reflectancia difusa. A partir del espectro IR se puede detectar la presencia de arcillas de caolin en el lignito e identificar distintos tipos de carbones. Exoscan en análisis de muestras geológicas por reflectancia difusa. Espectros IR de minerales franklinita, esperita y willemita recogidos con el 4100 ExoScan FTIR con reflectancia difusa Análisis de sulfatos en suelos con Exoscan en refectancia difusa Identificación y restauración de obras de arte Análisis de pigmentos, colas, arcillas, materiales. Control de restauración de superficies Control del proceso de restauración de una pintura del siglo XVII. Identificación y restauración de obras de arte Espectro infrarrojo de las zonas rojas y negra de la puerta antigua junto con algunos de los componentes identificados Identificación y restauración de obras de arte Los espectros obtenidos sobre la reparación antigua de una pieza cerámica. Identificación y restauración de obras de arte El espectro infrarojo del pigmento rojo de carmin depositado sobre piedra Conclusiones Agilent dispone de un amplio portfolio de instrumentos de FTIR capaces de dar solución a la mayor parte de las aplicaciones. El nuevo equipo Agilent Cary 630 es un FTIR de uso general versátil y con sistemas de muestreo novedosos que aportan una mayor facilidad de uso y una mayor versatilidad en el análisis de muestras variadas El Exoscan 4100 permite llevar los análisis FTIR fuera del laboratorio registrando medidas “in situ” de gran calidad a través de sus múltiples interfaces de muestreo.
