INTERFERENCIAS

INTERFERENCIAS
1. TIPOS DE INTERFERENCIAS
Espectroscópicas
1. Iones con doble carga
2. Iones poliatómicos
3. Solapamientos isobáricos
4. Oxidos
No espectroscópicas
1. Contenido alto en sólidos
disueltos
2. Efectos de matriz
3. Elementos fácilmente
ionizables
2. RESOLUCIÓN DE INTERFERENCIAS
1. Buenas Prácticas en laboratorio
2. Ajustes de equipo
3. Celda de colisión / reacción
4. Correcciones matemáticas
1. TIPOS DE INTERFERENCIAS. ESPECTROSCÓPICAS
COINCIDENCIA EN LA MASA
Solapamientos isobáricos
204Pb
interferido por 204Hg
113Cd interferido por 113In
Iones poliatómicos
75As
40Ar35Cl
interferido por
52Cr interferido por 40Ar12C
Óxidos
56Fe
interferido por 40Ar16O
165Ho interferido por 149Sm16O
Iones con carga doble
56Fe
interferido por 112Cd
68Zn interferido por136Ba
1. TIPOS DE INTERFERENCIAS. ESPECTROSCÓPICAS
1. Solapamientos isobáricos
Isótopos de diferentes elementos en la misma m/z. Tabla periódica
1. TIPOS DE INTERFERENCIAS. ESPECTROSCÓPICAS
2. Interferencias poliatómicas. Oxidos
Elemento
m/z
Interferencia
K
39
ArH
Ca
40
Ar
V
51
ClO, ArC
Cr
52
ArC, ClOH
Mn
55
ClO
Fe
56
ArO, CaO
Co
59
ArNa, CaOH
Cu
63
ArNa
Zn
66
ArMg
As
75
ArCl
Se
80
ArAr
1. TIPOS DE INTERFERENCIAS. ESPECTROSCÓPICAS
3. Iones con doble carga
Se formarán iones con doble carga en aquellos elementos cuyo 2º
potencial de ionización sea inferior al 1º del Ar
Alcalino-térreos, algunos metales de transición y REE. Su sensibilidad
disminuye
La interferencia se producirá en la masa correspondiente a la mitad
del ion con carga doble
m/q
136Ba 2+
112Cd2+
producirá interferencia sobre 68Zn+
producirá interferencia sobre 56Fe+
1. TIPOS DE INTERFERENCIAS. NO ESPECTROSCÓPICAS
1. Contenido alto de sólidos disueltos
Bloqueo de los conos
Sampler 1mm
Skimmer 0.7-0.8 mm
1. TIPOS DE INTERFERENCIAS. NO ESPECTROSCÓPICAS
2. Efectos de matriz
Sin matriz, sin supresión
Con matriz, supresión dependiente
de la matriz
2. RESOLUCIÓN DE INTERFERENCIAS
Diluir cuando tratemos con muestras con altos contenido de matriz
Total de sales disuelto inferior a 2%
Usar caudales bajos de aspiración de la muestra 50-400µL/min:
Menos carga en el plasma
Facilita la descomposición de la matriz
Menor deposición en la interfase
Utilizar patrón interno para corregir
efectos de deriva, supresión o
transporte.
2. RESOLUCIÓN DE INTERFERENCIAS
Optimizar el caudal de gas de nebulización para que CeO/Ce sea <2%:
Asegura un plasma más caliente para la descomposición de la matriz
Menor formación de óxidos
Analizar con mayor profundidad de muestreo para asegurar mayor
permanencia en el plasma
Seleccionar adecuadamente los isótopos.
Ejemplo: solapamiento isobárico entre
64Zn y 64Ni. Medir 60Ni y 66Zn
2. RESOLUCIÓN DE INTERFERENCIAS
CELDA DE COLISIÓN
Reduce las interferencias
poliatómicas producidas por
Ar y Cl
Elemento
m/z
Interferencia
K
39
ArH
Ca
40
Ar
V
51
ClO, ArC
Cr
52
ArC, ClOH
Mn
55
ClO
Fe
56
ArO, CaO
Co
59
ArNa, CaOH
Cu
63
ArNa
Zn
66
ArMg
As
75
ArCl
Se
80
ArAr
2. RESOLUCIÓN DE INTERFERENCIAS
CELDA DE COLISIÓN
1. Disociación inducida por colisión
2. RESOLUCIÓN DE INTERFERENCIAS
CELDA DE COLISIÓN
2. Reacción química
2. RESOLUCIÓN DE INTERFERENCIAS
CELDA DE COLISIÓN
3. Trasferencia electrónica
2. RESOLUCIÓN DE INTERFERENCIAS
CELDA DE COLISIÓN
4. Retardo colisional / transmisión diferencial
2. RESOLUCIÓN DE INTERFERENCIAS
CORRECCIONES MATEMÁTICAS
Medida de 204Pb interferido por 204Hg
204I
= 204Pb + 204Hg
Buscamos un isótopo de la interferencia que no esté
interferido: 201Hg
204Hg
201Hg
=
6.8
204Pb: 204I
13.2
– 201I * 6.8/13.2
Pb
Ab %
Hg
Ab %
204
1.4
201
13.2
206
24.1
202
29.86
207
22.1
204
6.8
208
52.4
2. RESOLUCIÓN DE INTERFERENCIAS
CORRECCIONES MATEMÁTICAS
Medida de 75As interferido por
75I
40Ar35Cl
= 75As + 40Ar35Cl
Buscamos un isótopo de la interferencia que no esté
interferido: 40Ar37Cl
75ArCl
77ArCl
=
75.8
24.2
75As: 75I
Abundancias:
– 77I * 75.8/24.2
ArCl: 75.8% (35Cl)
77 ArCl : 24.2% (37Cl)
75