Detección de PCB - Proyecto PCB - Perú - Proyecto PCB

Manejo y disposición Ambinetalmente
Racional de Bifenilos Policlorados
PCB
Detección de PCB con
Clor-N-Oil
EPA‐SW‐846 Method 9079 Screening Test Method For
Polychlorinated Biphenyls in Transformer Oil
Ing. Mario Mendoza
Asesor técnico del proyecto “Manejo y Disposición Ambientalmente Racional de Bifenilos Policlorados”
UNIDO - DIGESA
Objetivo:
El objetivo principal es:
•Determinación de existencias de equipos, materiales o sitios que
puedan contener PCB,
•Confirmación mediante técnicas analíticas,
•Elaborar los stocks presentes y
•Definir o prever su gestión futura.
¿Que es Inventario Físico?
Identificación:
 Catalogar todos los elementos que puedan poseer PCB y su
posterior confirmación mediante técnicas analíticas.
Inventario:
 Lista ordenada donde se indican las características,
ubicación, y demás datos de las existencias de PCB y
residuos con PCB (comprende etiquetado, base de datos y
actualización).
Estándares/Límites máximos permitidos
Fuente
Valores
Organización
Agua
0.001 ug/L (0.001 ppb)
Section 129 Clean water
Act (EPA)
Ambiente de trabajo
1 mg/m3 (42% Cl)
0.5 mg/m3 (54% Cl)
OSHA
Ambiente de trabajo
0.001 mg/m3 en 10 h de
jornada de trabajo
NIOSH
Aceite dieléctrico
50 ppm (2 ppm)
LGRRSS y EPA
Agua superficiales
0.000001 mg/L
destinadas a
producción de agua
de consumo humano
ECA Agua (Categorías A1 y
A2)
Suelos
EPA
10 mg/100 m2
¿Cómo se realiza el Inventario?
Identificación
Muestreo
Inventario
Análisis
Registro
Etapas
Muestreo
Detección
Documentación
Negativo
Libre de PCB
Resultado
Positivo
Cromatografía
< 50 ppm
Documentación
Base de datos
Resultado
Libre de PCB
Toma de muestra:
Obtención de una muestra representativa (de la sustancia o matriz
a analizar), para realizar el análisis de campo o laboratorio.
Tipos de matrices
Aceites
Aislantes
Suelos
mineral
Toma de muestra:
Cada Matriz particular exige un procedimiento de muestreo
específico.
• Cada matriz presenta problemas específicos.
•
Análisis
El análisis se refiere a todas las operaciones fisicoquímicas
necesarias para la obtención de resultados útiles y aceptables de
la concentración de PCB
Para obtener resultados de calidad, se debe tener en cuenta:

Especificación de la técnica analítica;

Mantenimiento del equipo analítico;

Utilización de estándares de calibración certificados;

Validación de todos los métodos utilizados (incluidos los métodos internos);

Capacitación del personal de laboratorio.
Detección de PCB
Kits para la detección de cloro orgánico.
Se basa en la declorinación en tubo del aceite y determinación colorimétrico.
Este ensayo es de tipo “pasa/no pasa”
Se consideran los resultados negativos, pero los positivos deben ser
confirmados en el laboratorio, ya que presentan varias interferencias.
Análisis Cromatográfico

Por Cromatografía Gaseosa / Captura Electrónica o
Espectrometría de Masa

Es el método más aceptado.

Resultados muy precisos.

Métodos muy laboriosos que requieren un desarrollo analítico más
complejo.
Registro de data
Cuantificación, en base a los datos relevados, del stock presente en
los establecimientos inventariados, para lo cual se deberá contar con
los siguientes datos:

Ubicación.

Tipo de instalación.

Peso total de equipos o instalaciones con contenidos de PCB.

Matriz contaminada con PCB.

Volumen o peso, de PCB o de material contaminado presente.

Accesibilidad.

Concentración de PCB.

Todo otro dato que se considere pertinente para el conocimiento
y vigilancia posterior.
Generación de la
Base de Datos
Procedimiento de
Toma de Muestras de Aceite
Dieléctrico de transformadores
Obtención de una muestra representativa (de la
sustancia o matriz a analizar).
Para asegurar la calidad de la muestra se debe tener en
cuenta:
Personal calificado
Muestra representativa
genera
Pasos a seguir durante la toma de muestra:
1. Identificar la válvula.
2. Colocar un recipiente en la parte inferior de la
válvula.
3. Abrir suavemente la válvula colocando el frasco
donde se tomará la muestra (50 mL).
correcta utilización de
los equipos de
protección personal
Pasos a seguir durante la toma de muestra:
4. Cerrar muy bien la válvula y verificar que no se
produzca derrame. Limpiar con una franela
desechable.
5.
Realizar el procedimiento para el análisis de PCB.
6.
Al finalizar el análisis almacenar la muestra (para CG) o
llevado al depósito de residuos peligros.
7.
Verificar que se deje el área de trabajo limpio y libre
de residuos.
Materiales y Equipos
•
•
•
•
Mameluco de protección personal Tyvek (los EPP deben ser
resistentes a los químicos, específicamente impermeable a los
PCB)
Máscara de protección para gases orgánicos.
Gafas de trabajo con líquidos
Guantes de nitrilo o guantes a prueba de productos químicos
Materiales y Equipos
•
•
•
•
Frasco para la toma de muestra.
Bandeja metálica pequeña.
Material de señalización para aislar el ambiente de trabajo.
Bolsas de plástico negro para residuos de waype o trapos con
aceite dieléctrico.
Medidas de emergencia:
•
•
•
•
Si ha habido contacto de los ojos con PCB, hay que
enjuagarlos de inmediato con agua, por lo menos durante 15
minutos y solicitar atención médica;
Si ha habido contacto de la piel con PCB, quitarse de
inmediato toda la ropa contaminada y lavar la parte del
cuerpo afectada con jabón y agua;
En caso de ingestión, enjuagarse la boca varias veces con
agua limpia, tomar agua, y solicitar atención médica;
En caso de inhalación, retirarse a un área de aire fresco y
solicitar atención médica.
Procedimiento para el
Detección de PCB
Detector de PCB Clor-N-Oil®
Clor-N-Oil
Agitar 10 seg. (5 veces)
Agitar 10 seg.
Ventilar y agita
10 seg. má
Convierte cloro
orgánico en
inorgánico (pH 2.0)
Toma de 5 ml
aceite en la
probeta
Añadir 0.2 ml de
naftalina en
éter C6H14O3
Añadir 0.2 ml de
Metallic
Sodium
Reposar por 2 m
Añadir 0.5 ml de
Diphenyl Carbazone
NC6H5
Agitar por 10 seg.
Añadir 0.75 ml de
Nitrato de
Mercurio
Agitar por 10 seg.
Se extrae 5 ml
de la solución
Procedimiento de detección de PCB con Clor-NOil
Cada Kit contiene:
•
•
•
•
Tubo #1 – Un tubo de ensayo de plástico que contiene dos ampollas: una
incolora (inferior) y una gris (superior).
Tubo #2 – Un tubo de ensayo de tapa blanca, con 7 mL de solución buffer, una
ampolla incolora (inferior) y una ampolla verde roja (superior)
Una pipeta desechable de plástico.
Una ampolla de vidrio “ampolla de eliminación”.
Preparación
•
•
•
Remueva el contenido de la caja.
Verifique si el contenido está correcto e intacto.
Coloque los dos tubos de ensayo en los soportes frontales de la caja.
Preparación de la muestra
•
Retira la tapa negra del tubo #1. Con la pipeta desechable transferir 5 mL
de aceite del transformador (hasta la línea) al tubo de tapa negra y cerrar
bien.
Reacción
•
•
•
Quiebre la ampolla con la marca azul (inferior) y agitar durante 10
segundos.
Repetir la acción con la ampolla gris (superior) y agite por otros 10
segundos.
Espere 50 segundos para que los reactantes reaccionen agitando
intermitentemente.
Extracción
•
•
•
•
Remover las tapas y transferir la solución buffer del
tubo #2 al tubo #1 . (Cerrar el tubo #1 y agite 10 seg.)
Ventile el tubo #1 y abra la tapa para aliviar la presión
dentro del tubo. (Agite 10 seg. más y volver a
ventilar).
Coloque el tubo #1 bien cerrado con la tapa hacia
abajo y espere 2 minutos para que la solución acuosa
y orgánica se separen.
Si el aceite queda por debajo se la solución acuosa, el
aceite es PCB puro (Askarel), de lo contrario continúe
con el test.
Análisis
•
Si el aceite se encuentra por encima de la
solución acuosa, levantar el tubo #1
(invertido) y transferir 5 mL de la solución
acuosa al tubo #2 (hasta la marca de los 5
mL).
•
Cierre bien el tubo #2. Quiebre la ampolla
incolora (inferior) del tubo #2 y agite
durante 10 seg. Quebrar la ampolla
(superior) del mismo tubo y agite por otros
10 seg.
Resultados
•
•
Observe el color y comparar con la tabla de colores. Si la solución se
torna púrpura, el aceite contiene menos de 50 ppm de PCB, de lo
contrario si tuviera un color amarillo o incoloro, el aceite podría tener
más de 50 ppm de PCB.
Realizar análisis a través de (cromatografía gaseosa) para la
identificación y cuantificación de PCB.
Eliminación
•
•
Abra la ampolla “ampolla de eliminación” e introdúzcala en el tubo #2.
Cierre el tubo, quiebre la ampolla y agite durante 5 segundos.
La reacción neutraliza el mercurio, de tal forma que se cumple los
requisitos del test TCLP (“Toxicity Characteristic Leaching Procedure”)
de la EPA (Enviromental Protection Agency).
Sugerencias para el uso del Kit Clor-N-Oil
para detectar PCB
•
•
•
•
El kit CLOR-N-OIL determina la presencia de los átomos de cloro por lo que
otras fuentes como: sal (cloruro de sodio), agua del mar, transpiración, pueden
causar interferencias.
Una vez abierto examinar el kit para certificar que está completo y sin haber
derrame alguno.
El kit no funciona en muestras que contienen agua, de ocurrir esto, no
continuar con el test.
Efectuar el test en un local adecuado, seco y con luz apropiada.
Sugerencias para el uso del Kit Clor-N-Oil
para detectar PCB
•
•
•
•
Cuando esté llena la pipeta con el aceite de la muestra, no sumergir la
punta de la pipeta pues podría gotear aceite.
Cuando inserte la pipeta en el tubo de ensayo, insértela hasta la línea que
marca los 5 mL, evitar dejar aceite en las paredes del tubo y en el soporte
de las ampollas, se evitará tener más de 5 mL de aceite.
Quebrar siempre primero la ampolla incolora (inferior) en ambos tubos. Si
esto no sucediera, parar el test inmediatamente y comenzar el test
utilizando un nuevo kit.
Los kit usados se deberán disponer como residuo peligroso.
Instrucciones Especiales en la indicación de
Askarel
•
•
•
•
En el paso 4, si el aceite está en el fondo en lugar de quedar por encima
de la solución (como se muestra la figura), no continúe con el test.
Lo que estas por analizar es prácticamente PCB puro (askarel).
La fase de askarel puede tener un color amarillo o ser incoloro.
Si las dos fases fuesen incoloras también indicará la presencia de askarel
puro y en este caso el test se debe parar inmediatamente, pues podrá dar
resultados falsos.
Cuidados a Tener
•
•
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•
•
Comprimir el centro una sola vez, al quebrar las ampollas de vidrio.
Nunca intente quebrar una ampolla ya quebrada, pues el vidrio podrá
cortar el tubo de ensayo de plástico y cortar los dedos.
En caso de derrame accidental en la piel o la ropa, lavar con gran
cantidad de agua.
Disponga los kits adecuadamente. Ya que los tubos 1 y 2 podrían
contener residuos de PCB si el ensayo diera positivo.
La ampolla gris en el tubo de ensayo de tapa negra, contiene sodio
metálico (sólido inflamable y reactivo en agua)
Usar siempre guantes de goma (nitrilo) y gafas de seguridad.
Garantía del Fabricante
•
•
Este kit sólo está garantizado hasta la fecha de caducidad indicada en el
empaque. Si durante esta fecha fuere detectada alguna anomalía.
La fiabilidad de este kit está altamente dependiente del cuidado que se
tenga en el manipuleo y, consecuentemente, no puede ser garantizada.
¡GRACIAS!