Dispersión de nanotubos de carbono en polímeros

[Ide@s CONCYTEG, 6
(72):Junio, 2011]
ISSN: 2007-2716
Cómo citar: Espinoza-González, C. J., A. B. Espinoza-Martínez, C. A. Ávila-Orta
y G. Martínez-Colunga (2011), “Dispersión de nanotubos de carbono en
polímeros. Limitaciones y retos”, Ide@s CONCYTEG, 6 (72), pp. 760-771.
Dispersión de nanotubos de
carbono en polímeros.
1
Limitaciones y retos
Carlos José Espinoza-González2
Adriana Berenice Espinoza-Martínez3
Carlos Alberto Ávila-Orta4
Guillermo Martínez-Colunga5
Resumen
La incorporación de nanotubos de carbono a una amplia variedad de matrices poliméricas termoplásticas,
representa una alternativa radical para obtener materiales con propiedades mecánicas, térmicas y eléctricas
superiores a los materiales contiendo micro-rellenos. Sin embargo, el éxito en la obtención de estos materiales
radica en emplear métodos efectivos de dispersión, los cuales permitan alcanzar un alto grado de dispersión y
de estabilidad de los nanotubos de carbono en la matriz polimérica. En este artículo, se da un panorama
general sobre las limitaciones y retos que presentan las estrategias de dispersión para la preparación exitosa de
estos materiales. En este sentido, las estrategias de dispersión empleadas facilitan la completa dispersión de
los nanotubos de carbono, sin embargo, los daños en la estructura del nanotubo representa una de las
limitaciones encontradas en las estrategias de dispersión. Por lo tanto, encontrar las condiciones óptimas que
permitan un balance positivo entre un alto grado de dispersión y daños mínimos en la estructura del nanotubo
de carbono, se presenta como el mayor reto en el campo de la preparación de materiales compuestos.
Palabras clave: nanotubos de carbono, polímero, dispersión.
1
Los autores agradecen el apoyo financiero para las investigaciones realizadas en el Departamento de
Materiales Avanzados del CIQA, relacionados con los procesos de dispersión en fundido empleando ondas de
ultrasonido, obtenidos a partir del proyecto CONACYT-Secretaria de Economía 73010. Asimismo, al
proyecto de Ciencia Básica CONACYT 49551.
2
Estudiante de Doctorado en Tecnología de Polímeros. Departamento de Materiales Avanzados. Centro de
Investigación en Química Aplicada. [email protected]
3
Estudiante de Doctorado en Tecnología de Polímeros Centro de Investigación en Química Aplicada.
[email protected]
4
Investigador titular A, SNI-I. Departamento de Materiales Avanzados. Centro de Investigación en Química
Aplicada. [email protected]
5
Investigador titular A, SNI-II. Departamento de Materiales Avanzados. Centro de Investigación en Química
Aplicada. [email protected]
ISBN 978-607-8164-02-8
760
[Ide@s CONCYTEG, 6 (72): Junio, 2011]
Summary
The incorporation of carbon nanotubes into a variety of thermoplastic polymeric matrixes represents a radical
alternative to obtain materials with a superior mechanical, thermal and electrical properties rather than the
micro-filled materials. However, to obtain these materials successfully, it implies to use new methods of
dispersion, which allows obtaining a high level of dispersion and stability on carbon nanotubes within the
polymeric matrix.
In this paper we give a general point of view about the limitations and challenges presented by the dispersion
strategies to successfully prep these materials. Which ease the complete dispersion of the carbon nanotubes.
However, the damages found within nanotube structures are one of the big limitations in this process. Thus, to
find the optimal conditions to find the balance between these two, is one of the greatest challenge for the
compound materials prep field.
Keywords: carbon nanotubes, polymer, dispersion.
ISBN 978-607-8164-02-8
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Dispersión de nanotubos de carbono en polímeros. Limitaciones y retos
Carlos José Espinoza-González, Adriana Berenice Espinoza-Martínez, Carlos Alberto Ávila-Orta y
Guillermo Martínez-Colunga
Introducción
E
l
incesante
crecimiento
de
las
(O'Connell,
aplicaciones
industriales
de
los
carbono, son cilindros huecos compuestos de
polímeros, en el campo de la
hojas de grafito (láminas superfinas con un
transportación, energía, industria automotriz,
arreglo hexagonal de carbonos), los cuales
aeroespacial, defensa, deportiva y en el sector
pueden ser vistos como una molécula simple,
de la construcción, dio lugar a la fabricación
con diámetro y longitud del orden de
de materiales compuestos para producir
nanómetros y micrómetros respectivamente.
materiales con propiedades mecánicas únicas,
Dentro de las propiedades mecánicas, se ha
las cuales no podrían ser obtenidas por cada
encontrado que tienen un valor máximo
material
Por
aproximado del módulo de Young (Y) de
ejemplo, tanto las fibras de carbono como de
1.26 TPa (6 veces más que el acero de alta
vidrio, así como partículas de sílica han sido
tensión), con una resistencia a la tensión de
adicionadas a matrices poliméricas como
50-200 GPa, lo cual lo convierte en uno de
micro-rellenos, para producir compuestos
los materiales más fuertes descubiertos hasta
poliméricos reforzados, los cuales exhiben
el momento (Qian, Wagner et al.,, 2002). A
alta resistencia a la tensión y fractura
parte de las excepcionales propiedades
(Ajayan, Schadler et al.,, 2004). Sin embargo,
mecánicas,
el
el
presentan valores de conductividad eléctrica
encuentra
de entre 102-106 S/cm, y conductividad
generalmente en el intervalo de entre 10 a
térmica de entre 2000 a 6000 W/(m*K), los
70% en peso, lo cual para la mayoría de los
cuales se encuentran por encima de otros
casos incrementa la densidad y el costo del
materiales a base de carbono tales como el
material.
grafito, diamante y los fullerenos (Ajayan,
de
manera
contenido
compuesto
de
independiente.
micro-rellenos
polimérico
se
en
2006).
los
Los
nanotubos
nanotubos
de
de
carbono
Schadler et al.,, 2004).
El descubrimiento de los nanotubos de
carbono en 1991 por Iijima (Iijima, 1991),
Las sobresalientes propiedades físicas de
trajo consigo numerosas investigaciones las
estas
cuales
las
suficiente para pensar que con la adición de
mecánicas,
nanotubos de carbono a matrices poliméricas,
dieron
sorprendentes
lugar
a
propiedades
descubrir
eléctricas y térmicas de estas nanoestructuras
nanoestructuras,
fue
motivación
se obtendrían materiales con una mayor
resistencia a la tensión y fractura que los
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materiales conteniendo rellenos, además de
dispersión, lo cual ha representado la mayor
impartirle
limitación en la preparación exitosa de estos
propiedades
térmicas
y
conductoras. En 1994, el Dr. Pulickel Ajayan
materiales,
preparó el primer compuesto de polímero
nanocompuestos. En este artículo, se dan a
conteniendo nanotubos de carbono (Ajayan,
conocer los métodos de dispersión más
Stephan et al.,, 1994), hecho que marcó el
comunes empleados en la preparación de
inicio de la preparación de estos materiales
nanocompuestos de polímero-nanotubos de
empleando diversas matrices poliméricas.
carbono, así como las limitaciones y retos que
Desde ese entonces y hasta la fecha, la
se presentan para obtener materiales con
formulación de la pregunta: ¿es posible que
mejoradas propiedades mecánicas, térmicas y
las
eléctricas.
propiedades
físicas
de
estas
comúnmente
llamados
nanoestructuras puedan ser transferidas a la
matriz
polimérica?,
impulsora
en
la
ha
sido
la
preparación
fuerza
de
estos
materiales, la cual también ha dado lugar a
Preparación de
nanocompuestos
numerosos estudios con el fin de elucidar la
naturaleza de la interacción interfacial entre
Los
los
preparación de estos materiales han sido los
nanotubos
de
carbono
y
matrices
métodos
empleados
mezclado
Hribovaa, Rybnikara et al.,, 2011).
polimerización in situ y el mezclado en
y
Samal,
solución,
la
métodos
(Bal
en
en
poliméricas (Yang, Koutsos et al.,, 2005;
fundido
de
más
2006).
la
Como
Para obtener una respuesta positiva a esta
estrategias para alcanzar un alto grado de
pregunta,
dos
dispersión,
los
condiciones fundamentales, y estos son i) la
empleados
son
obtención de un alto grado de dispersión de
superficial, mediante la funcionalización
los nanotubos de carbono en la matriz
covalente y no covalente con moléculas
polimérica, lo cual trae consigo ii) una mayor
afines a la matriz polimérica; al igual que
interacción interfacial entre los nanotubos de
dispersados aplicando ondas de ultrasonido,
carbono y la matriz polimérica. Sin embargo,
lo cual ha facilitado el proceso de dispersión.
se
deben
de
cumplir
nanotubos
de
modificados
carbono
a
nivel
los nanotubos de carbono se presentan en
forma de grandes aglomerados con tamaños
El método más común en la preparación de
del orden de varios micrones, donde las
nanocompuestos es el de mezclado en
fuertes interacciones de Van der Waals entre
solución. Este método consiste inicialmente
los
en dispersar los nanotubos de carbono en un
nanotubos
impiden
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su
completa
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Carlos José Espinoza-González, Adriana Berenice Espinoza-Martínez, Carlos Alberto Ávila-Orta y
Guillermo Martínez-Colunga
solvente en el cual se encuentra solubilizado
ondas de ultrasonido. Dependiendo de la
un polímero. Posteriormente, la solución
concentración empleada, la alta dispersión de
obtenida en depositada sobre un substrato
los nanotubos aumenta considerablemente la
mediante spin coating, para obtener películas
viscosidad del medio, debido a un incremento
delgadas, o bien, evaporada ó liofilizada para
en la interacción superficial entre los
obtener
del
nanotubos y el medio, como resultado del
los
incremento en la relación área superficial-
nanotubos de carbono en el solvente se lleva
volumen, por lo que el uso de este método se
a cabo aplicando ondas de ultrasonido, en el
ve limitado para aplicaciones que requieren
que los altos esfuerzos de corte generados
baja concentración de nanotubos de carbono
durante la cavitación acústica, fragmentan los
(< 0.5 % en peso), tales como en la
aglomerados de nanotubos de carbono. En la
preparación
Figura
de
flexibles, para la cual se emplean películas
micrografías ópticas de la dispersión de
conductoras transparentes (Cao y Rogers,
nanotubos de carbono obtenida al aplicarse
2009).
una
nanocompuesto.
1
se
muestra
La
en
polvo
dispersión
muestran
de
imágenes
de
dispositivos
electrónicos
Figura 1. Efecto de la aplicación de ondas de ultrasonido en la dispersión de nanotubos de carbono en
solución acuosa al 1% en peso. a) Sin ultrasonido. b) Con ultrasonido
Fuente: elaboración propia.
Por otro lado, el método de polimerización in
monómeros acompañados de un iniciador,
situ, envuelve los mismos procedimientos
para seguidamente iniciar el proceso de
empleados en el mezclado en solución, solo
polimerización.
que los nanotubos de carbono son dispersados
nanotubos modificados, dependiendo del
primeramente en un solvente, en el que
grupo funcional insertado, las cadenas de
posteriormente se disuelven uno ó varios
polímero pueden reaccionar con estos grupos
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Cuando
se
emplean
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funcionales, formando una unión covalente
altos grados de dispersión, por lo que su uso
entre los nanotubos de carbono y la matriz
ha estado limitado para concentraciones
polimérica. Sin embargo, a medida que se
menores al 5% en peso (Moniruzzaman y
incrementa el peso molecular del polímero, el
Winey, 2006).
medio se torna cada vez más viscoso, el cual
impacta negativamente en la conversión de la
En los últimos años, se han realizado mejoras
reacción. Este efecto es más marcado cuando
significativas al proceso de dispersión de
se
de
nanotubos de carbono en polímero fundido,
nanotubos de carbono, por lo que el uso de
en el que los procesos de extrusión han sido
esta técnica se ve limitada para bajas
modificados
concentraciones de nanotubos de carbono (<
tratamiento con de ondas de ultrasonido, lo
1% en peso).
cual ha permitido procesar nanocompuestos
emplean
altas
concentraciones
añadiendo
una
zona
de
con concentraciones de nanotubos de carbono
El empleo de altas concentraciones de
de hasta 20% en proceso (Isayev, Kumar et
nanotubos de carbono, es deseable para las
al.,, 2009). Recientemente, Ávila-Orta y
aplicaciones a nivel industrial, para las cuales
colaboradores
se requieren altos volúmenes de producción
proceso de extrusión asistido por ultrasonido,
de nanocompuestos. En este sentido, la
en el que la aplicación de un barrido de
preparación
de
frecuencias de ultrasonido permite procesar
concentraciones
nanocompuestos conteniendo nanotubos de
mayores al 10% en peso, son deseables para
carbono con concentraciones de hasta un 60%
la fabricación en continuo de piezas para la
en peso (Ávila-Orta, Martínez-Colunga et
industria automotriz y aeroespacial (Eklund,
al.,, 2010). Sin embargo, a pesar de estas
Ajayan et al.,, 2007). La preparación de
mejoras, la obtención de un alto grado de
nanocompuestos empleando el método de
dispersión
mezclado en fundido, representa el método
naturaleza de la interacción de las ondas de
más atractivo por su aplicación a nivel
ultrasonido con la matriz polimérica y los
industrial. Este método consiste en la mezcla
nanotubos de carbono. Por lo tanto, el
de nanotubos de carbono y resinas de
dilucidar el mecanismo de dispersión en este
polímero en un extrusor, empleando una
nuevo sistema, se presenta como un reto
configuración de husillos que garantice la
actual para dominar la completa dispersión de
distribución y dispersión de los nanotubos de
estas nanoestructuras. En la Figura 2 se
carbono. Sin embargo, la alta viscosidad del
muestran las distintas zonas de tratamiento
medio en fundido, dificulta la obtención de
ultrasónico que son empleadas en el proceso
de
nanocompuestos,
masterbatches
con
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está
desarrollaron
en
mejoras
dependencia
de
al
la
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Carlos José Espinoza-González, Adriana Berenice Espinoza-Martínez, Carlos Alberto Ávila-Orta y
Guillermo Martínez-Colunga
de
extrusión
para
la
preparación
de
nanocompuestos.
Figura 2. Zonas de tratamiento ultrasónico empleadas en los procesos de extrusión asistida por
ultrasonido
Fuente: elaboración propia.
La funcionalización superficial
y las ondas de ultrasonido.
Ventajas y desventajas
Dentro de la modificación superficial de los
la
funcionalización
superficial
de
los
nanotubos de carbono, la funcionalización
nanotubos permite que puedan anclarse a la
covalente ha sido la estrategia más empleada
matriz polimérica, por medio de la reacción
para lograr una mayor dispersión. Esta
con los grupos funcionales de las cadenas de
estrategia consiste en unir covalentemente a
polímero. Este anclaje, permite una mayor
la superficie de los nanotubos, especies
transferencia
químicas ó grupos funcionales afines a la
nanotubo de carbono, controlando así las
matriz polimérica, a través de la creación de
propiedades mecánicas del nanocompuesto.
de carga del polímero al
sitios defectuosos sobre la superficie de los
nanotubos de carbono, mediante condiciones
Sin embargo, la funcionalización covalente
de tratamiento con ácidos fuertes (Niyogi,
involucra la ruptura de los enlaces de la
Hamon et al.,, 2002). En los métodos de
estructura del nanotubo para poder injertar
polimerización in situ y mezclado en fundido,
estas
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especies
químicas.
Esta
ruptura
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desestabiliza la conjugación de los enlaces π
nanocompuestos (Brosse, Tence-Girault et
sobre superficie del nanotubo, además de
al.,, 2008).
reducir la simetría geométrica del nanotubo,
lo cual hace que las propiedades eléctricas y
La
térmicas se vean afectadas de manera
fuertemente en las características intrínsecas
negativa (Kamaras, Itkis et al.,, 2002; Padgett
de los nanotubos de carbono, las cuales se
y Brenner 2004).
reflejan en el desempeño de las propiedades
de
funcionalización
los
covalente
nanocompuestos
de
influye
polímero-
La funcionalización covalente puede resultar
nanotubos de carbono. En este sentido, la
beneficiosa para mejorar la dispersión de los
funcionalización no covalente ha sido una
nanotubos en diversas matrices poliméricas.
alternativa para preservar la integridad del
Sin embargo, han sido muy pocos los
nanotubo. Esta estrategia consiste en la
sistemas en los que han logrado un balance
absorción de varios grupos funcionales sobre
positivo entre las propiedades mecánicas y
la superficie del nanotubo sin desestabilizar la
eléctricas de los nanocompuestos (Bose,
conjugación de los enlaces π de los
Khare et al., 2010), por lo que la selección de
nanotubos. Las especies químicas absorbidas
las
la
sobre la superficie pueden ser surfactantes de
funcionalización se torna un proceso de vital
bajo peso molecular (Matarredona, Rhoads et
importancia. Sin embargo, en los sistemas de
al.,, 2003), copolímeros en bloque (Kang y
polímeros semicristalinos, la funcionalización
Taton, 2003), polímeros conjugados (Kimura,
covalente de los nanotubos interfiere de
Miki et al.,, 2009), moléculas aromáticas
manera
(Star, Stoddart et al.,, 2001), entre otras. La
condiciones
negativa
cristalización,
óptimas
en
los
afectando
para
procesos
las
de
propiedades
arquitectura
molecular
de
las
especies
mecánicas y eléctricas en estos sistemas. Para
químicas representa un punto clave en el uso
polímeros
el
de esta estrategia. La funcionalización no
polietilentereftalato (PET), se ha observado
covalente presenta ventajas con respecto a la
que existe una afinidad natural entre la
funcionalización covalente, ya que en adición
estructura del nanotubo y la naturaleza
a la obtención de una mejor dispersión, las
química
propiedades mecánicas, eléctricas y térmicas
como
de
las
el
Nylon
cadenas
y
poliméricas,
modificando de manera significativa la
cinética
cristalina
de
del
cristalización
polímero,
y
de los nanotubos son preservadas.
morfología
mejorando
las
Además de la funcionalización de los
propiedades mecánicas y eléctricas de los
nanotubos de carbono, la aplicación de ondas
de ultrasonido es empleada como estrategia
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Carlos José Espinoza-González, Adriana Berenice Espinoza-Martínez, Carlos Alberto Ávila-Orta y
Guillermo Martínez-Colunga
para lograr la dispersión de los nanotubos en
mejoramiento en las propiedades generales
medio líquido. Sin embargo, los efectos de la
del nanocompuesto con los efectos mínimos
aplicación de ondas de ultrasonido en la
en la matriz de polímero, representa un
estructura de los nanotubos de carbono,
verdadero reto en este tipo de sistemas. En
pueden ser muy similares a los efectos de la
este
funcionalización covalente, dado que durante
materiales
la cavitación acústica, la velocidad de
Investigación en Química Aplicada (CIQA)
impacto de los microchorros como producto
se han iniciado estudios sobre los efectos del
de la implosión de la burbuja, rompe los
ultrasonido
enlaces de la estructura del nanotubo, creando
nanoestructuras en matrices de polímeros en
grandes áreas con defectos estructurales
fundido, con la finalidad de comprender la
(Garga, Alvarado et al.,, 2009). Si el tiempo
naturaleza de la interacción de las ondas
de exposición a las ondas de ultrasonido es
ultrasónicas en estos sistemas, y así tratar de
muy prolongado, ocurre la ruptura del
reducir los efectos negativos en la matriz
nanotubo, reduciendo la relación de aspecto
polimérica.
contexto,
en
el
avanzados
en
departamento
de
del
de
la
Centro
dispersión
de
longitud/diámetro, lo cual repercute de modo
negativo en las propiedades intrínsecas del
nanotubo de carbono. Estos efectos parecen
Consideraciones finales
ser más pronunciados cuando la aplicación de
ondas de ultrasonido ocurre en medios de
Los
nanocompuestos
muy baja viscosidad.
conteniendo
nanotubos
poliméricos
de
carbono
representan materiales de potencial aplicación
Por otro lado, no se tienen reportes sobre el
en áreas de gran impacto tecnológico.
efecto del ultrasonido sobre la integridad
Diversos métodos de preparación de estos
estructural de los nanotubos de carbono en
nanocompuestos han sido desarrollados, en
medio fundido, sin embargo, en estos
los que la funcionalización covalente y no
sistemas la aplicación de ondas de ultrasonido
covalente, así como la aplicación de ondas de
provoca alteraciones físicas y químicas en la
ultrasonido, son empleadas hoy en día como
matriz de polímero, tales como reducción del
estrategias
peso
y
dispersión de los nanotubos de carbono. La
entrecruzamiento (Garga, Alvarado et al.,,
funcionalización covalente de los nanotubos
2009). Por tanto, encontrar un balance entre
facilitan su dispersión, sin embargo esta
un
estrategia desestabiliza la conjugación de los
molecular,
alto
grado
ramificaciones
de
dispersión
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y
un
para
alcanzar
una
efectiva
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enlaces π del nanotubo de carbono influyendo
el entendimiento íntimo de las interacciones a
negativamente
propiedades
nivel molecular entre los nanotubos de
electrónicas de la nanoestructura. En este
carbono y las diversas matrices poliméricas,
sentido, la funcionalización no covalente se
para así lograr alcanzar las condiciones
presenta como una alternativa para preservar
óptimas que nos permitan encontrar ese
estas propiedades intrínsecas en el nanotubo
balance positivo entre el grado de dispersión
de carbono. Sin embargo, ambas estrategias
y
presentan como principal reto el encontrar las
nanocompuesto.
en
las
las
propiedades
generales
del
condiciones óptimas para la funcionalización,
las cuales permitan un balance entre el grado
de dispersión y las propiedades mecánicas,
eléctricas y térmicas del nanocompuesto.
La aplicación de ondas de ultrasonido, es
empleada como una estrategia más para
facilitar
el
proceso
de
dispersión,
sin
embargo, los efectos en la estructura del
nanotubo pueden ser devastadores si la
aplicación de ultrasonido no ocurre bajo
condiciones óptimas, las cuales permitan
alcanzar un alto grado de dispersión con
daños mínimos en la estructura del nanotubo.
En el caso de sistemas en fundido, el reto
toma
otra
forma,
ya
que
los
daños
estructurales en el nanotubo se minimizan,
pero se potencializan los efectos adversos en
la estructura química de la matriz polimérica.
La
preparación
de
nanocompuestos
de
polímero conteniendo nanotubos de carbono,
empleando la funcionalización superficial y
la aplicación de ondas de ultrasonido como
estrategias
para
facilitar
la
dispersión,
sugieren que se debe de dar más enfoque en
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Carlos José Espinoza-González, Adriana Berenice Espinoza-Martínez, Carlos Alberto Ávila-Orta y
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