[Fe] ppm

BUENAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO
Recepción y registro en el libro de
registro de laboratorio
CONSECU
TIVO
Fecha
Hora
LIBRO DE REGISTRO DE LABORATORIO
Registro
de campo
No. de
muestra
de campo
Jayerth Guerra Rodríguez
No. del
sello de
la
muestra
de campo
No. de
muestra de
laboratorio
Tipo
recipiente y
volumen de
muestra
Parámetros
de la calidad
del agua
objeto del
análisis
Fecha de
entrega de
resultados
LOGO
EMPRESA
Observaciones
BUENAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO
Asignación y orden de análisis
Análisis inmediatos
Análisis en espera
Preservación
Técnica acreditada
Analista responsable
Identificación de la matriz
Identificación de
interferencias
Tratamiento de la muestra
Blancos analíticos
Aplicación de la técnica
analítica
Jayerth Guerra Rodríguez
REPORTE DE RESULTADOS
VALIDACIÓN DE LA TECNICA DE ANÁLISIS
programa de aseguramiento de la calidad
PRECISIÓN
Mecánica
Electrónica
Calibración
Química
Eléctrica
Reproducibilidad
cualitativa
Estadística
Precisión
Reproducibilidad
cuantitativa
•Análisis y selección de datos.
•Media aritmética.
•Desviación estándar.
•Coeficiente de variación
•Homogeneidad en unidades de
medición.
•Eliminación de datos (máximo
30 %).
•Ecuaciones matemáticas.
Jayerth Guerra Rodríguez
VALIDACIÓN DE LA TECNICA DE ANÁLISIS
programa de aseguramiento de la calidad
PRECISIÓN
LA PRECISIÓN CONCEPTUALMENTE CORRESPONDE AL GRADO DE
CONCORDANCIA O COINCIDENCIA ENTRE MEDICIONES DE LA MISMA
MAGNITUD REALIZADAS EN IDÉNTICAS CONDICIONES.
Ecuaciones matemáticas
Ec. No. 2
Ec. No. 1
s
C.V.(%) = -------X
C = 100 - C.V.
Jayerth Guerra Rodríguez
* 100
Ec. No. 4
Ec. No. 3
• EL NÚMERO DE REPLICAS EN UN ENSAYO REPRESENTATIVO
DEBEN SER POR LO MENOS 15.
• SE DEBEN EXAMINAR LOS DATOS DE TODAS LAS REPLICAS Y
SELECCIONAR EL NÚMERO DE DATOS DE MAYOR COINCIDENCIA.
• EL PORCENTAJE DE DATOS ELIMINADOS NUNCA DEBE SUPERAR
EL 30 % DEL TOTAL DE LAS REPLICAS. CASO CONTRARIO, EL
ESTUDIO DE PRECISIÓN ES FALLIDO Y DEBEN BUSCARSE
POSIBLES ERERORES E INTENTAR NUEVAMENTE.
• SE DEBE ELEGIR UN PATRON DE MEDICIÓN DE ALTA
CONFIABILIDAD CON EL OBJETO DE TENER DATOS FIABLES.
• EL PATRÓN DE MEDICIÓN TIENE TRES CATEGORÍAS; PATRÓN
PRIMARIO (ALTA PUREZA), PATRÓN SECUNDARIO
(PRIMERA
DILUCIÓN) Y EL PATRÓN TERCIARIO (EL DE TRABAJO; EL DE LA
MEDICIÓN EXPERIMENTAL).
• CRITERIOS PARA LA SELECCIÓN DEL PATRÓN (Alta pureza,
estabilidad química y solubilidad comprobada).
Jayerth Guerra Rodríguez
VALIDACIÓN DE LA TÉCNICA DE ANÁLISIS
programa de aseguramiento de la calidad
EXACTITUD
LA EXACTITUD SE RECONOCE COMO EL PORCENTAJE DE
RECUPERACIÓN DEL VALOR DE LA MEDICIÓN DE UN PATRÓN MEDIDO
EXPERIMENTALMENTE FRENTE AL VALOR REAL Y ESTE RESULTADO
MULTIPLICADO POR CIEN.
C1
R = -------- * 100
Ec. No. 4
C2
R: EXACTITUD
C1: Concentración agregada
C2: Concentración medida después de proceso
Jayerth Guerra Rodríguez
VALIDACIÓN DE LA TÉCNICA DE ANÁLISIS
programa de aseguramiento de la calidad
CURVA DE CALIBRACIÓN
CURVA DE CALIBRACIÓN (C.C)
Criterios para construcción de C.C.
ESTUDIO DE CASO: Análisis de hierro
Consulta de la norma
nacional pertinente, método
de análisis, rangos de
medición, interferencias y
procedimientos.
Jayerth Guerra Rodríguez
ELECCIÓN DEL PATRÓN
PRIMARIO
sulfato ferroso
amoniacal hexahidrato
(SO4)Fe(NH4)2.6H2O
Jayerth Guerra Rodríguez
CURVA DE CALIBRACIÓN (C.C)
Criterios para construcción de C.C.
ESTUDIO DE CASO: Análisis de hierro
CALCULOS
ESTEQUIOMETRICOS
PREPARACIÓN DE
PATRÓN SECUNDARIO
«STOCK» (11.8326
ppm de Fe)
Tiempos de reacción
(10 minutos)
Jayerth Guerra Rodríguez
masa del FAS (g) =
0.0835
Concentracion Sol. Stock Fe (ppm)
11.8326
Curva de Calibración
Concentracion
Absorbancia
(ppm)
0.1183
0.5916
1.1833
2.9581
5.9163
0.075
0.170
0.287
0.651
1.248
Y=0.2026X+0.05
X=(Y-0.05)/0.2026
Muestras
M1
MS1
M2
MS2
M3
MS3
Absorbancia
0.258
0.124
0.082
0.131
0.056
0.198
Concentracion
1.0267
0.3653
0.1579
0.3998
N.D.
0.7305
Fig. No. 2: CURVA ESPECTRAL PARA DETERMINACIÓN DE
HIERRO POR ESPECTROFOTOMETRÍA.
0.288
0.287
Absorbancia
0.286
0.285
0.284
0.283
0.282
0.281
0.280
0.279
498
500
502
504
506
508
510
512
Longitud de Onda (nm)
Jayerth Guerra Rodríguez
514
516
Fig. No. 1: CURVA DE CALIBRACION PARA
DETERMINACIÓN DE HIERRO POR
ESPECTROFOTOMETRÍA.
1.400
Absorbancia
1.200
1.000
y = 0.2026x + 0.05
R² = 1
0.800
0.600
0.400
0.200
0.000
0.0000
1.0000
2.0000
3.0000
4.0000
5.0000
Concentracion Fe (ppm)
Jayerth Guerra Rodríguez
6.0000
7.0000
PRECISION
No Datos Absorbancia Concentracion
Absorbancia Concentracion
1
0.652
2.9714
2
0.599
2.7098
3
0.599
2.7098
Datos Totales
Datos Selec.
4
0.599
2.7098
Media
5
0.599
2.7098
6
0.599
2.7098
Desv. Est.
C.V.
7
8
0.599
0.598
2.7098
2.7048
9
0.598
2.7048
10
0.601
2.7196
X=(Y-0.05)/0.2026
Jayerth Guerra Rodríguez
Confiabilidad
10
10
9
0.5990
0.000866
0.145
9
2.7098
0.004275
0.158
99.855
99.842
EXACTITUD 522
Muestra
Resultado
Experimental
[Fe] ppm
Resulotado
real
[Fe] ppm
0.3653
0.3998
0.7305
0.3549
0.4732
0.8281
MS1
MS2
MS3
Jayerth Guerra Rodríguez
Exactitud
102.9168
84.4891
88.2144
Correccion
Exactitud
97.0832
EXACTITUD 524
Resultado Exp Res. Real
Muestra
[Fe] ppm
MS1
MS2
Jayerth Guerra Rodríguez
0.3129
0.4663
Exactitud
[Fe] ppm
0.2957
0.4732
Correccion
Exactitud
105.8070
98.5496
94.1930
BLANCOS ANALÍTICOS
CORRESPONDE A TODO MENOS LA
MUESTRA NI LOS ESTANDARES
MUESTREADOR
Permite examinar la
incidencia de las etapas
involucradas en la
evaluación de los
parámetros de la calidad del
agua
RECIPIENTES DE MUESTREO Y
DE LABORATORIO
PRESERVANTES
REACTIVOS
QUÍMICOS
DISOLVENTES
Jayerth Guerra Rodríguez
EQUIPOS E
ISUMOS
VALIDACIÓN DE LA TECNICA DE ANÁLISIS
programa de aseguramiento de la calidad
CARTA DE CONTROL DE CALIDAD
HERRAMIENTA QUE PERMITE
MONITOREAR LA CALIDAD DE LA
TÉCNICA ANALÍTICA
SELECCIONAR UN ESTÁNDAR DE TRABAJO QUE
CORRESPONDA A UNA CONCENTRACIÓN INTERMEDIA DEL
ANALITO OBGETO DE ESTUDIO
REPLICAR LA DETERMINACIÓN POR LO
MENOS DE DOCE A QUINCE VECES
EXAMINAR LOS DATOS OBTENIDOS, CALCULAR LA MEDIA
ARITMÉTICA, LA DESVIACIÓN ESTANDAR, MULTIPLICAR
POR DOS Y POR TRES LA DESVIACIÓN ESTÁNDAR Y
GRAFICAR.
Jayerth Guerra Rodríguez