ASIGNATURA: QUIMICA AGROPECUARIA (RB8002) GUÍA N°5: “TITULACION ACIDO-BASE” I. Presentación de la guía: Competencia: El alumno será capaz de aplicar un análisis volumétrico (titulación ácidobase) en la cuantificación de grado de acidez o basicidad de una disolución desconocida. Evaluación: La evaluación de esta guía tiene carácter formativo lo que permitirá detectar el dominio de los objetivos planteados. Metodología: El docente organizará grupos de trabajo para desarrollar las actividades propuestas. Posteriormente el alumno confeccionará un informe de los resultados obtenidos que será adjuntado en el portafolio semestral. II. Resumen Teórico: En un método volumétrico el análisis de desarrolla midiendo el volumen de una disolución de concentración conocida, necesaria para reaccionar completamente con la sustancia ha analizar, que recibe el nombre de analito. Una valoración o titulación es un proceso que mide cuantitativamente, la capacidad de una sustancia para combinarse con un reactivo. Generalmente esto se lleva a cabo por la acción controlada de un reactivo de concentración conocida a una disolución del analito, hasta reacción completa entre ambas sustancias. Esto se representa generalmente por el cambio de color de un indicador orgánico, que es un compuesto químico que cambia de color una vez finalizada la reacción. Otro concepto muy importante en el análisis volumétrico es el de patrón primario que corresponde a un compuesto químico de composición exactamente conocida, generalmente sólido. La utilización de estos patrones primarios en la determinación de la concentración exacta de una disolución de agente titulante (el que se encuentra dentro de la bureta) se conoce como estandarización o normalización. Las características que debe poseer una sustancia para ser considerada como patrón primario son: Encontrarse puro Ser estable No higroscópico (no capte humedad del ambiente) No Eflorescente Barato Dos ejemplos de patrones primarios son: El ftalato ácido de potasio que se utiliza en las valoraciones ácido-base y el dicromato de potasio que se utiliza en titulaciones de oxidación-reducción. Titulaciones de neutralización Se presenta con frecuencia la necesidad de determinar la concentración de una solución de ácido o de base. Aunque se podría pensar que bastaría con determinar el pH de la disolución para conocer tal concentración, la realidad es que con ello solamente se determina la concentración del ion hidronio o patrón en el equilibrio, que salvo en el caso de ácidos o bases fuertes, es muy distinta de la concentración total, pues al ir neutralizando por ejemplo, un ácido débil (ácido acético) la cantidad de ion hidronio determinado al final (acidez total) es mayor que la que existe en un momento dado (acidez actual). En el punto de equivalencia se cumple que el número de miliequivalentes (meq ácido) de ácido es igual al número de miliequivalentes de base (meq de base). meqácido meqbase mg ácido Nbase Vbase PEácido También se cumple que: Nácido Vácido Nbase Vbase Para efectuar la estandarización de la solución de NaOH 0,1 N debe pesar en balanza analítica (cuatro decimales, precisión 0,0001) el ftalato ácido de potasio, se obtiene del siguiente cálculo. mg ftalatoácidode potasio N NaOH VNaOH PE ftalatoácidode potasio La normalidad de la solución de NaOH es 0,1 N, el volumen que debe ideal de gasto es de 25 a 30 mL y el PE (peso equivalente) del ftalato ácido de potasio por presentar un solo hidrógeno ácido es igual al PM (peso molecular) del ftalato ácido de potasio. La volumetría de neutralización o titulación ácido-base es una técnica analítica que permite calcular la concentración de un ácido (o de una base) disueltas, a partir del volumen de una solución básica o ácida de concentración conocida. Este procedimiento se conoce por el nombre de valoración ácido-base, recibiendo los nombres específicos de acidimetría o alcalimetría, según se trate de valorar un ácido o una base respectivamente. Para conocer el instante final de una neutralización (punto de equivalencia) es necesario disponer de un indicador adecuado, cuya zona de viraje de pH corresponda a dicho punto (punto final). Ver tabla Nº1 o bien emplear algún método físico, tal como medición de conductividad eléctrica de la disolución, que alcanza un mínimo en el punto de equivalencia. Si no se utiliza alguno de estos métodos instrumentales generalmente el punto final se alcanza con el cambio de color del indicador, difiere levemente del punto de equivalencia. Si se sigue paso a paso la valoración de un ácido fuerte (HCl 0,1000 N) con una base fuerte (NaOH 0,1000 N) y se representa gráficamente el pH de la solución en función del volumen de base adicionado, se obtiene la curva de valoración ácido-base, en la que se puede apreciar como en las inmediaciones del punto de equivalencia (pH 7) se produce un salto brusco del pH (de 4 a 10). Este salto de pH queda de manifiesto mediante un indicador. Tal como fenolftaleína o rojo de metilo, cuya zona de viraje se encuentra en la parte recta de la curva de valoración como se señala en la siguiente grafica. Si por el contrario, se trata de valorar un ácido débil (ácido acético) con una base fuerte como el hidróxido de sodio, la sal que se forma en el punto de equivalencia (acetato de sodio) experimentará el fenómeno de hidrólisis, por tanto el pH final será superior a 7, además de ser mucho menor el salto de pH correspondiente. En estas valoraciones no se puede utilizar un indicador que vire a pH bajo (como el rojo de metilo), pues tal viraje se producirá antes del punto de equivalencia, sino uno como la fenolftaleína que cambie de color a pH alto, en la zona básica. La valoración de una sal débil (amoníaco) con un ácido fuerte como el HCl da origen a una sal, que también hidroliza, obteniéndose una solución de pH inferior. El indicador a emplear en este caso se define adecuadamente de forma que su zona de viraje este situada a pH bajo, como el rojo de metilo por ejemplo. (Ver figura 1) Figura 1: a) Curva de valoración de 25,0 mL de una disolución de HCl 0,100 M con porciones de -4 5,0∙10 mol de NaOH. (La curva a segmentada corresponde a la adición de porciones de 5,0 mL de NaOH 0,100 M). b) Curva de valoración de 25 mL de una disolución de ácido acético 0,100 M -4 con porciones de 5,0∙10 mol de NaOH. (La curva segmentada es la del punto (a)). c) Curva de -4 valoración de 25 mL de una disolución de amoníaco 0,120 M con porciones de 5,0∙10 mol de HCl 0,120 M. (La curva segmentada es la del punto (a)). III. Actividad práctica: Determinación del contenido de ácido acético en un vinagre comercial. IV. Objetivos: Estandarizar una disolución de NaOH 0,1 N Determinar el contenido de acidez en una muestra comercial Determinación experimental de una curva de valoración V. Materiales y reactivos: - VI. Matraz erlenmeyer de 250 mL Bureta de 50 mL pH-metro Varilla de agitación Piscetas plásticas de 500 mL Pipeta volumétrica de 5 mL Pinzas de bureta Soporte universal Matraz de aforo de 100 y 500 mL - Vinagre comercial blanco Hidróxido de sodio Ácido clorhídrico concentrado Balanza semianalitica Vidrio de reloj Fenolftaleína Ftalato ácido de potasio Pipeta volumétrica de 25 mL Procedimiento experimental Experiencia N°1: Preparación de disoluciones HCl 0,1 N: A partir de los datos de densidad y concentración en peso de HCl realice los cálculos para la preparación de 250 mL de HCl 0,1 N. En un vaso de precipitado hierva el volumen apropiado de agua destilada. Deje enfriar hasta temperatura ambiente. Adicione lentamente el volumen de HCl determinado (probeta). Agite para homogenizar la solución. Guarde la solución en frasco limpio y rotule. NaOH 0.1 N: En un vaso de precipitado, hierva 500 mL de agua destilada. Enfrié hasta temperatura ambiente. Pese en balanza monoplano, con aproximación de 0.1 g la cantidad adecuada de NaOH sólido. Agite para homogenizar, guarde en frasco limpio y rotule. Experiencia N°2: Estandarización de la disolución de NaOH 0,1 N - Lavar la bureta con detergente no iónico. - Enjuagar dos veces con agua potable y luego dos veces con agua destilada. - Ambientar la bureta con solución de NaOH 0,1 N preparada en la experiencia 1. - Eliminar las burbujas de la bureta. - Pesar la cantidad de ftalato ácido de potasio calculada previamente en balanza analítica. - Disolver en 25 mL de agua destilada en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. - Agregar 2 a 3 gotas de fenolftaleína y titular hasta el primer tinte persistente (rosa suave). No olvide colocar una hoja blanca bajo el matraz Erlenmeyer para visualizar mejor el cambio de color del indicador. Titulación ácido-base (RB8002). Documento preparado por Marcela Urrutia. Docente Sede La Serena. Página 5 de 6 Experiencia N°3: Determinación del contenido de ácido acético - Lavar la bureta con detergente no iónico. - Enjuagar dos veces con agua potable y luego dos veces con agua destilada. - Ambientar la bureta con solución de NaOH 0,1 N preparada en la experiencia 1. - Eliminar las burbujas de la bureta. - Tome una alícuota de 5.0 mL de vinagre comercial con pipeta total. Deposítelos en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Adicione 2 a 3 gotas de fenolftaleína y titule hasta producir el cambio de color del indicador (primer tinte rosa suave). mgácidoacetico N NaOH VNaOH PEácidoacetico Experiencia N°4: Determinación de la curva de valoración de un ácido fuerte (HCl) con una base fuerte (NaOH) - Coloque 25,0 mL de HCl 0,1 N en un matraz Erlenmeyer de 250 mL medidos con pipeta total. Adicione 2 a 3 gotas de fenolftaleína e introduzca el electrodo del pH-metro y titule con NaOH. (Registre los datos en una tabla y grafique el pH versus los mL de NaOH adicionados y obtenga la curva de valoración). VII. Cálculos: Exprese su resultado en mg/L (ppm) y %p/v. Compare el resultado obtenido por usted, con el que informa el fabricante. No olvide que el vinagre comercial puede considerarse como constituido solo por ácido acético. VIII. Post-Laboratorio: - Redactar un informe de los resultados obtenidos según pauta de evaluación de informes que aparece en la guía para el éxito académico 2009. Universidad tecnológica de ChileInacap. Sede la Serena. Pagina 54. IX. Investigue sobre las curvas de valoración de ácidos débiles. Bibliografía Química Ciencia Central, Brown, LwMay Bursten, Novena Edición. Editorial Pearson 2004. Química General, Raymond Chang, séptima edición. Editorial Mc Graw Hill 2002. Titulación ácido-base (RB8002). Documento preparado por Marcela Urrutia. Docente Sede La Serena. Página 6 de 6