NTE INEN 1013 - Servicio Ecuatoriano de Normalización

Quito – Ecuador
NORMA
TÉCNICA
ECUATORIANA
NTE INEN 1013
Primera revisión
2015-xx
PINTURAS. DETERMINACIÓN DE LA VISCOSIDAD
PAINTS. DETERMINATION OF VISCOSITY
DESCRIPTORES: Pinturas, , método de ensayo, viscosidad
ICS: 87.040
12
Páginas
NTE INEN 1013
2015-xx
0.
Introducción
La viscosidad es una medida de la fluidez de un material. Los datos de viscosidad son usados en la
determinación de la facilidad de agitación, bombeo, recubrimiento por inmersión u otras propiedades
relacionadas al flujo de pinturas y fluidos relacionados.
Debido a la dificultad de establecer una correlación entre las diferentes copas de flujo normalizadas
en cada país, debido a que ocasiona confusión en la comparación de valores, los especialistas
consideran recomendable la normalización de un modelo perfeccionado de copa de flujo para la
medición de los tiempos de flujo de pinturas, barnices y productos afines.
Los tiempos de flujo no son reproducibles, más que en el caso de productos con propiedades de
fluidos newtonianos o casi-newtonianos. Esto limita su utilización práctica. Sin embargo, con fines de
verificación, estas copas de flujo sirven para un propósito útil. Así la medición del tiempo de flujo es
frecuentemente utilizada para comprobar la consistencia de aplicación. Por tanto, se debe considerar
la aplicación de la norma internacional NTE INEN ISO 2431, donde se recomienda copas de flujo ISO
(No. 3, No. 4, No. 5 o No. 6). Las copas de flujo son apropiadas para viscosidades de hasta 700
2
mm /s. Para fluidos no newtonianos se recomienda aplicar la norma ISO 3219.
Las copas de flujo se han diseñado para analizar líquidos newtonianos y cercanos a newtonianos. Si
el material de ensayo es no newtoniano, por ejemplo, pseudoplástico o tixotrópico, se debe usar otro
método de ensayo como el indicado para el Viscosímetro tipo Brookfield. Bajo condiciones
controladas, las comparaciones de la viscosidad de materiales no newtonianos pueden ser de ayuda,
pero métodos de determinación de viscosidad usando gradientes de velocidad de cizallamiento
controladas o esfuerzo de cizallamiento se prefieren.
La copa Zahn se usa para medir viscosidad porque es fácil de usar, robusta y puede usarse en
tanques, reservorios y reactores. No fue diseñada para ser un viscosímetro o usarse como tal.
Hay otros tipos de aparatos para medir viscosidad en el laboratorio que proveen mejor precisión y
desviación incluyendo la copa de viscosidad Ford y el viscosímetro Brookfield.
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Norma
Técnica
Ecuatoriana
2015-xx
PINTURAS. DETERMINACIÓN DE LA VISCOSIDAD
NTE INEN
1013:2015
Primera
Revisión
1. Objeto
Esta norma describe métodos de ensayo para determinar la viscosidad, en pinturas, barnices y
productos afines.
2. Referencias normativas
Los siguientes documentos, en su totalidad o en parte, son referidos en este documento y son
indispensables para su aplicación. Para referencias fechadas, solamente aplica la edición citada.
Para referencias sin fecha, aplica la última edición del documento de referencia (incluyendo
cualquier enmienda).
NTE INEN ISO 4618 Pintura y barnices. Términos y definiciones.
NTE INEN ISO 15528 Pinturas, barnices y materias primas para pinturas y barnices. Toma de
muestras
NTE INEN ISO 2431 Pinturas y barnices. Determinación del tiempo de flujo empleando copas de flujo
ASTM E1 Standard specification for ASTM thermometers
3. DEFINICIONES
Para los efectos de esta norma, se adoptan las definiciones contempladas en la NTE INEN ISO 4618
y las que a continuación se detallan.
3.1 Tiempo de flujo (t), Tiempo transcurrido entre el momento en que el producto ensayado
comienza a fluir por el orificio de la copa llena y el momento en que cesa su flujo continuo en las
proximidades del orificio.
3.2 Consistencia, Carga en gramos para producir una frecuencia rotacional de 200 revoluciones
por minuto (r/min), se suele determinar con el Viscosímetro Stormer.
3.3 Unidades Krebs (KU), Valores de una escala comúnmente usada para expresar la consistencia
de pinturas generalmente aplicada por brocha o rodillo
4. MÉTODO PARA DETERMINAR LA VISCOSIDAD MEDIANTE EL VISCOSÍMETRO
BROOKFIELD
4.1
Fundamento
Este método de ensayo sirve para determinar la viscosidad aparente de las pinturas y productos
-1
afines empleando el viscosímetro Brookfield, en un rango de velocidad de cizallamiento de 0,1 s a
-1
50 s
El viscosímetro Brookfield mide la viscosidad de la pintura con relación a la resistencia que ofrece un
rotor que gira dentro del material de ensayo. Esta resistencia se indica en un dial rotatorio; por una
aguja unida por un resorte en espiral al eje del rotor y directamente conectada al eje del motor.
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4.2 Reactivos o materiales
4.2.1 Recipientes, Latas de aproximadamente 0,5 L de capacidad y 85 mm de diámetro o latas de 1L,
100 mm de diámetro.
4.2.2 Termómetro, Con un rango de 20 °C a 70 °C y conforme a los requisitos para el termómetro
49C como se especifica en ASTM E1. Además, se pueden utilizar, los equipos de medición de
temperatura tales como termocuplas o termómetros de resistencia de platino que proveen mejor
exactitud y precisión, que abarque el rango de temperatura especificado.
4.2.3 Agitador, o máquina equivalente capaz de agitar vigorosamente la muestra de ensayo.
4.2.4 Aceites patrón, Calibrados a viscosidad absoluta, milipascal segundos.
4.3 Equipos
4.3.1 Viscosímetro análogo o digital Brookfield, o equivalente que tenga múltiples velocidades
rotacionales, con juego de ejes.
4.4 Procedimiento
Llevar la pintura a una temperatura de 25 °C (o a otra temperatura acordada antes del ensayo),
agitar vigorosamente la muestra en el agitador o equivalente por 10 min, retirar del agitador y dejar
reposar por 60 min a 25 °C antes de ensayar.
NOTA. El tiempo de agitación se puede reducir si es necesario o se acuerda entre el fabricante y el comprador, pero, en
cualquier caso, no debería ser menos de 3 min.
Iniciar el ensayo después de 65 min de remover la lata del agitador. No transferir la muestra del
recipiente en el cual se agitó.
Ajustar al aparato el rotor elegido, introducir el rotor en la pintura hasta la marca que posee, nivelar el
aparato, poner en marcha el motor y dejarlo funcionando hasta que la aguja quede estacionaria en
relación con el dial rotatorio. En ese momento realizar la lectura para el caso del viscosímetro análogo
Brookfield
De acuerdo con la velocidad y el rotor empleado obtener un factor, el cual depende del equipo
utilizado, que multiplicado por la lectura en la escala, determina el valor de la viscosidad.
En el caso del Viscosímetro digital, prender el viscosímetro, ajustarlo a las r/min seleccionadas para
el material bajo ensayo. Dejar correr el viscosímetro hasta que la lectura digital se haya estabilizado.
NOTA 1. En pinturas tipo tixotrópicas, el dial o la lectura digital no siempre se estabiliza. En ocasiones alcanza un pico y luego
gradualmente declina como una estructura desglosada. En estos casos, el tiempo de rotación o número de revoluciones antes
de la lectura del viscosímetro se debería acordar entre el usuario y el fabricante.
NOTA 2. Siempre soltar el embrague mientras el eje está aún inmerso de forma tal que la aguja se libera en lugar de
instantáneamente regresar a cero.
4.5 Informe de ensayo
Reportar la siguiente información:
a. el modelo del viscosímetro y eje utilizado
b. la velocidad utilizada
c.
la temperatura de la muestra en grados Centígrados
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d. el tiempo de agitación y reposo, u otra especificación
e. todos los detalles necesarios para la identificación de la muestra
f.
norma de referencia
g. observaciones o cualquier desviación, ya sea acordada o de otro tipo, al procedimiento de ensayo
descrito
4.6 Precisión y desviación
Precisión. Las mediciones a velocidades de 5 r/min, 10 r/min, 20 r/min y 50 r/min (equivalente a 8
operadores analizando 16 muestras), se usaron para obtener la precisión del método. Los
coeficientes de variación intralaboratorio a una velocidad determinada fueron de 2.49% y el
coeficiente correspondiente entre laboratorios fue de 7,68%. Basados en estos coeficientes los
siguientes criterios se deben usar para juzgar la aceptabilidad de los resultados al 95% del nivel de
confianza.
Repetibilidad. Dos resultados obtenidos por el mismo operador en diferentes ocasiones, se deben
considerar sospechosos si ellos difieren por más del 7% para la viscosidad relativa a una velocidad
determinada y 9,5% relativo al índice de fluido pseudoplástico.
Reproducibilidad. Dos resultados obtenidos por operadores en diferentes laboratorios, se deben
considerar sospechosos si ellos difieren por más de 21,6% a 22,1 %.
Desviación. Ninguna definición de desviación es posible con este método de ensayo
5. MÉTODO PARA DETERMINAR LA CONSISTENCIA MEDIANTE EL VISCOSÍMETRO
STORMER
5.1 Fundamento
Este método de ensayo sirve para determinar la viscosidad de pinturas empleando el viscosímetro
Stormer.
Se coloca la muestra de ensayo en el recipiente del viscosímetro Stormer, se lo lleva a una
determinada temperatura y se introduce la paleta rotativa del aparato en la pintura. Registrar luego
del ensayo el peso necesario para producir:
a. 100 r/min en 30 s para el procedimiento sin el uso de un indicador estroboscópico;
b. 200 r/min para el procedimiento con el empleo de un indicador estroboscópico.
5.2 Reactivos o materiales
5.2.1
3
Recipiente. Un recipiente de 500 cm de capacidad y aproximadamente 85 mm de diámetro.
5.2.2 Termómetro. Adecuado para el viscosímetro Stormer, con un rango de temperatura de 20
°C a 70 °C. Además, se pueden utilizar, los equipos de medición de temperatura tales como
termocuplas o termómetros de resistencia de platino que proveen mejor exactitud y precisión, que
abarque el rango de temperatura especificado.
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5.3 Equipos
5.3.1 Viscosímetro Stormer. Del tipo paleta rotativa con un indicador estroboscópico de lectura
directa de 200 r/min (ver figura 1). Puede emplearse un aparato sin indicador estroboscópico de
lectura directa, pero en detrimento de la exactitud del método.
FIGURA 1. Viscosímetro Stormer con rotor tipo paleta e indicador estroboscópico
5.3.2 Rotor tipo paleta. De acuerdo con las dimensiones indicadas en la figura 2.
FIGURA 2. Rotor tipo paleta para el viscosímetro Stormer
Dimensiones en mm
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5.4 Calibración de los diferentes viscosímetros
5.4.1 Determinar la pérdida, en gramos, necesaria para producir el movimiento a razón de 200 r/min,
con aceite normalizado a una viscosidad de 25 °C de 1 Pa.s a 1,5 Pa.s.
5.4.2 Utilizar dos aceites patrón que estén dentro del rango de viscosidad de los revestimientos a
medir. Estos aceites deben diferir en viscosidad por lo menos 0,5 Pa.s.
NOTA. El rango normal del viscosímetro Stormer abarca aceites que tengan viscosidades de 0,4 Pa.s (70 KU), 1 Pa.s (85 KU)
y 1,4 Pa.s (95 KU).
5.4.3 Los patrones disponibles son silicona, hidrocarburo, aceites de linaza y castor. Silicona y aceites
derivados de hidrocarburos calibrados en Pa.s están disponibles comercialmente. Los aceites de
castor y semilla de lino sin calibrar, se pueden calibrar con algún aparato que provea mediciones de
viscosidad absoluta.
5.4.4 Asignar un valor de carga para producir 200 r/min para cada aceite, por la conversión de su
valor de viscosidad en Pa.s y carga en gramos por la siguiente ecuación:
L = (6100 O + 906,6 D) / 30
(1)
dónde:
L es la carga expresada en gramos (g)
O es la viscosidad del aceite, expresada en Pascal por segundo (Pa.s) y
D es la densidad del aceite, expresada en gramos por mL (g/mL)
5.4.5 Remover el rotor y el soporte del peso del viscosímetro. Asegurarse que la cuerda está
enrollada uniformemente en el tambor y no se superpone a sí misma.
5.4.6 Colocar un peso de 5 g en la cuerda y luego soltar el freno. Se considera satisfactorio iniciar el
uso, si el viscosímetro empieza a correr desde este punto muerto y continúa corriendo a través de
algunas revoluciones de la cuerda del tambor. Se debe reacondicionar el instrumento, si no inicia sin
ayuda cuando se aplica el peso de 5 g.
5.4.7 Chequear las dimensiones del rotor tipo paleta, las mismas que deben encontrarse dentro de
0,1 mm de las dimensiones presentadas en la figura 2.
5.4.8 Seleccionar dos aceites patrón que tengan valores asignados de carga para producir 200 r/min
dentro del rango de los valores esperados para los revestimientos que se miden.
5.4.9 Ajustar la temperatura de los aceites patrón a 25 °C ± 0,2 °C. La temperatura del viscosímetro
Stormer debe ser la misma. Si la temperatura especificada no se puede obtener, registrar la
temperatura del aceite al principio y al final del ensayo con una desviación de ± 0,2 °C.
5.4.10 Determinar la carga en gramos para producir 200 r/min con cada uno de los dos aceites, usar
el procedimiento sin indicador estroboscópico o con el indicador estroboscópico.
5.4.11 Si la temperatura del aceite no está a 25 °C ± 0,2 °C durante el ensayo, corregir la medida de
la carga en gramos para la desviación de esa temperatura.
NOTA. Las correcciones de la carga y desviaciones de la temperatura del aceite a la temperatura especificada se pueden
hacer por medio de un plan previamente establecido de carga versus temperatura del aceite.
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5.5 Procedimiento
5.5.1 Sin indicador estroboscópico
5.5.1.1 Colocar la muestra en estudio previamente homogenizada en el recipiente hasta unos 7,5 cm
de altura, llevar a una temperatura de 25 °C ± 2°C y mantenerla durante el ensayo. Antes de iniciar la
determinación se debe dejar reposar el producto durante una hora. Luego agitar mediante una
espátula tratando de evitar la formación de burbujas, colocar el recipiente en el aparato y sumergir la
paleta hasta la marca indicada en la misma.
5.5.1.2 Iniciar el ensayo dándole una rotación a la paleta de aproximadamente 100 r/min durante 25 s
a 35 s, luego, utilizando diferentes pesas, determinar el tiempo que se requiere para llevar a 100 r/min
al rotor. Elegir las pesas que proporcionen en dos lecturas consecutivas un tiempo comprendido entre
27 s a 33 s, dar diez vueltas al rotor y en ese momento empezar a tomar el tiempo, continuar el
ensayo hasta que la rotación de la paleta termine.
5.5.1.3 Repetir las mediciones hasta que dos lecturas para cada carga se encuentren dentro de los
0,5 s.
5.5.2 Con indicador estroboscópico
5.5.2.1 Colocar la muestra de ensayo, previamente homogenizada en el recipiente hasta unos 7,5 cm
de altura, llevar a una temperatura de 25 °C ± 2°C y mantenerla durante el ensayo. Antes de iniciar la
determinación se debe dejar reposar el producto durante una hora. Luego agitar mediante una
espátula tratando de evitar la formación de burbujas, colocar el recipiente en el equipo y sumergir la
paleta hasta la marca indicada en la misma.
5.5.2.2 Conectar la lámpara a un circuito eléctrico adecuado. Antes de iniciar la determinación, dar a
la paleta una rotación aproximada de 100 r/min durante 25 s a 35 s usando diferentes pesas. El peso
necesario para desarrollar 200 r/min se observa en el indicador estroboscópico en donde la escala
permanece constante; este equipo permite el uso de pesas de hasta 5 g.
5.5.2.3 Abrir la ventana del indicador estroboscópico, poner el equipo en funcionamiento y observar
las líneas verticales. Si las líneas se dirigen hacia la derecha, es decir, que hay un exceso de
velocidad se retiran las pesas; si las líneas tienden luego al sentido inverso y la velocidad es menor
de 200 r/min se adicionan pesas. La posición exacta de la velocidad es cuando éstas no se mueven.
Se pueden producir otro tipo de líneas, pero no como estas últimas.
5.5.2.4 La determinación se puede repetir las veces necesarias hasta obtener un resultado constante.
Un número mayor de 200 r/min permite observar posibles condiciones tixotrópicas en el producto.
FIGURA 3. Apertura de las líneas estroboscópicas cuando el temporizador está ajustado
exactamente a 200 r/min
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FIGURA 4. Líneas estroboscópicas que aparecen como múltiples que pueden ser observadas
antes de alcanzar las 200 r/min
5.6 Informe de Ensayo
5.6.1 Procedimiento A. Registrar el tiempo en segundos, requerido para las 100 r/min de la paleta
rotativa, comparado con la carga, en gramos. Informar la viscosidad como el peso en gramos,
necesario para producir 100 r/min en 30 s.
5.6.2 Procedimiento B. (Empleando un indicador estroboscópico). La viscosidad se informa como el
peso en gramos, necesario para producir 200 r/min en el cuenta vueltas.
5.7 Precisión y desviación
Con base en un estudio en el cual se hicieron determinaciones en 5 pinturas tres solubles en
solvente, dos solubles en agua por dos operadores, en cada uno de 5 laboratorios en 2 días
diferentes, se encontró un coeficiente de variación en un laboratorio de 3% en gramos de carga o 1,5
% en KU y un coeficiente de variación entre laboratorios de 10% en gramos de carga o 4% en KU.
Con base en estos coeficientes, los siguientes criterios se deben utilizar para juzgar la aceptabilidad
de los resultados a un nivel de confianza del 95%.
Repetibilidad. Dos resultados, cada uno la media de dos mediciones, obtenidos en el mismo
material, por el mismo operador, en diferentes momentos, se deben considerar sospechosos si
difieren en más de 1,7% en KU.
Reproducibilidad. Dos resultados, cada uno la media de dos mediciones, en el mismo material,
obtenidos por diferentes operadores, en distintos laboratorios, se deben considerar sospechosos si
difieren en más de 5,1% en KU.
6. MÉTODO PARA DETERMINAR LA VISCOSIDAD MEDIANTE LA COPA FORD
6.1 Fundamento
Este método de ensayo sirve para determinar la consistencia de pinturas, barnices, lacas y productos
con flujo newtoniano empleando el viscosímetro de Ford.
Se llena el viscosímetro Ford hasta el enrase con el producto que se va a ensayar y se mide el tiempo
que tarda hasta cortarse el flujo del líquido. El resultado se expresa en segundos y se registra el
orificio usado en la determinación.
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6.2 Reactivos o materiales
6.2.1. Termómetro. Con un rango de 20 °C a 70 °C y conforme a los requisitos para el termómetro
49C como se especifica en ASTM E1. Además, se pueden utilizar, los equipos de medición de
temperatura tales como termocuplas o termómetros de resistencia de platino que proveen mejor
exactitud y precisión, que abarque el rango de temperatura especificado.
6.2.2 Cronómetro graduado. A 0,2 s o menos y con una precisión de 0,1 %; cuando la determinación
supere los 60 s. Se puede emplear un cronómetro eléctrico que de una buena precisión y esté
graduado a 0,2 s; provisto de un motor sincrónico y utilizado en circuitos eléctricos de frecuencia
controlada.
6.3 Equipos
6.3.1 Viscosímetro Ford. Elaborado con un metal resistente a la oxidación y a los disolventes
usados comúnmente en la composición de las pinturas. El viscosímetro es armado ya sea con los
orificios No. 2, No. 3 ,No. 4, No.5, cuyas dimensiones se indican en la figura 5. Se debe recalibrar el
viscosímetro cuando se requiera quitar el orificio.
FIGURA 5. Dimensiones de la copa de viscosidad Ford y orificios
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6.4 Preparación de la muestra. El producto que debe ensayarse debe ser homogéneo, exento de
materias extrañas o burbujas de aire. Antes de iniciar la determinación, la muestra y el viscosímetro
deben estar a 25 ° C.
6.5 Temperatura durante el ensayo. La determinación debe hacerse a una temperatura de 25 ° C;
la que no excederá más de 1 °C, determinado mediante un termómetro en fase vapor.
Nota:. Es imposible predecir los efectos de la temperatura en el cambio de cada material según el equipo a usar. Este factor
puede ser menor que 1% en grados Centígrados en el caso de algunos líquidos, mientras que para otros puede ser tan alto
como 8% a 10 % para grados Centígrados.
6.6 Procedimiento
Efectuar esta determinación en un ambiente exento de corrientes de aire o acentuados cambios de
temperatura. Para la calibración del viscosímetro o en caso que se requieran elevadas temperaturas,
hacer la determinación en un ambiente acondicionado a una temperatura comprendida entre 22 °C y
28 ° C.
Elija la copa apropiada de manera que el tiempo de flujo esté entre 20s y 100s (preferiblemente entre
30s y 100 s) para las copas No. 3, 4 y 5; entre 55 s y 100 s para la copa No.1 y entre 40 s y 100 s
para la copa No.2.
Nivelar el viscosímetro de manera que el líquido colocado dentro no se derrame. Cerrar el orificio con
un dedo y llenar el viscosímetro hasta el desborde con el producto que se va a ensayar, sin que se
forme un menisco evidente o sobreflujo en un lado. Si el viscosímetro se llena demasiado, pasar una
rejilla metálica hasta enrasar el líquido y eliminar el excedente.
6.7 Informe de ensayo
En el informe de resultados debe indicarse:
a. El tiempo de caída del producto con una aproximación de 0,2 s para determinado orificio.
b. Temperatura de ensayo.
c.
Cualquier desviación acordada o no respecto al procedimiento especificado.
d. Todos los detalles necesarios para la identificación de la muestra
e. Norma de referencia
6.8 Precisión y desviación
Precisión. Sobre la base de un ensayo interlaboratorio de este método de ensayo en la cual 8
operadores de cuatro diferentes laboratorios efectúan las mediciones en 5 pinturas diferentes, el
coeficiente intralaboratorio de variación se encontró en 2,8% y en el coeficiente entre laboratorios la
variación fue de 6,9 %.
Basado en estos coeficientes, los siguientes criterios se deben usar para juzgar la aceptabilidad de
los resultados en un 95% de nivel de confianza.
Repetibilidad. Dos resultados obtenidos por el mismo operador en diferentes días, se deben
considerar sospechosos si difieren por más del 8%.
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Reproducibilidad. Dos resultados obtenidos por operadores en diferentes laboratorios se deben
considerar sospechosos si difieren por más del 20 %.
Desviación. Ya que no hay material de referencia aceptado disponible para determinar la desviación
por el procedimiento en este método de ensayo, la desviación no se puede determinar
7. MÉTODO PÁRA DETERMINAR LA VISCOSIDAD MEDIANTE LA COPA ZAHN
7.1 Fundamento
Este método de ensayo se utiliza para la determinación de la viscosidad de pinturas, barnices, lacas,
tintas y materiales líquidos relacionados por medio de la copa de viscosidad Zahn.
Este método de ensayo es recomendado para el control de la viscosidad de trabajo en una planta o
laboratorio y debe usarse para chequear el cumplimiento de especificaciones solo cuando suficientes
controles se han implementado para asegurar la adecuada comparabilidad de los resultados.
7.2 Equipo
7.2.1 Copa de viscosidad Zahn. No. 1 a la No. 5, se hacen de material resistente a la corrosión y
3
3
3
solventes. La capacidad nominal de la copa es 44 cm , pero puede variar desde 43 cm a 49 cm ,
dependiendo del fabricante. Un diagrama de una copa Zahn se presenta en la figura 6.
Nota. Los números de varias copas son para identificación de los rangos de viscosidad entre las series y no se deben usar
para comparar entre diferentes clases de copas.
FIGURA 6. Dimensiones nominales de la Copa Zahn
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Los diámetros nominales del orificio de la copa Zahn se enlistan en la tabla 1. La Copa No.1 con
el orificio más pequeño se usa para la determinación de la viscosidad de material no espeso. La
copa No. 2 se usa con barnices, lacas, esmaltes, o tintas flexográficas, las copas No. 3 y 4 se
usan para pinturas y tintas más viscosas (No. 3 para fabricación de tintas flexográficas) y la copa
No.5 se usa para tintas de serigrafía.
TABLA 1. Rangos de viscosidad aproximados para un tiempo de flujo de 20 s a 80 s
2
Número de copa Zahn
Viscosidad (mm ∕s)
1
5 - 60
2
20-250
3
100- 800
4
200-1 200
5
400- 1 800
NOTA. Para la copa Zahn No.1 el rango del tiempo de flujo va de 35 s a 80 s
7.3 Informe de ensayo
En el informe de resultados debe indicarse:
a. El tiempo de flujo con una aproximación de 0,2 s para determinado Nro. de copa.
b. Temperatura de ensayo
c. Cualquier desviación acordada o no respecto al procedimiento especificado
d. Todos los detalles necesarios para la identificación de la muestra
e. Norma de referencia
7.4 Precisión y desviación
Los resultados más satisfactorios cuando se usan copas de inmersión se obtienen cuando la
viscosidad se controla en una sola muestra. Sin embargo, cuando se efectúan las comparaciones
entre muestras, se deben usar las copas de los mismos fabricantes o se toma otra acción para
asegurar la compatibilidad de los resultados. Los siguientes criterios se pueden usar para juzgar la
aceptabilidad de los resultados al 95% de nivel de confianza.
En la copa Zahn la precisión se determina en base a un ensayo interlaboratorio en el cual seis
laboratorios usan copas Zahn nuevas (todas del mismo juego y del mismo fabricante), se ensayan 8
pinturas abarcando un amplio rango de viscosidades. Los coeficientes intralaboratorio de variación
fueron de 3,7% y los coeficientes interlaboratorios de variación fueron de 11,5%. Basados en estos
coeficientes los siguientes criterios se deberían usar para juzgar la aceptabilidad de resultados al 95%
de nivel de confianza:
Repetibilidad, dos resultados, cada uno la media de dos mediciones, se obtienen por el mismo
operador y se deben considerar sospechosos si difieren por más del 11% de su valor medio.
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Reproducibilidad, dos resultados, cada uno la media de dos mediciones, se obtienen por
operadores en laboratorios diferentes y se deben considerar sospechosos si difieren por más del 33%
de su valor medio.
Nota. Los valores que se usan para determinar la precisión fueron obtenidos bajo condiciones ideales (un solo juego de copas),
la reproducibilidad en la práctica puede calificarse como positiva, por el empleo de controles estrictos y buenas técnicas.
Desviación, no se aplica a este método de ensayo pues no existen patrones aplicables aceptables.
Nota. Ya que los valores de precisión se obtienen bajo condiciones ideales (un solo juego de copas), la reproducibilidad en la
práctica probablemente sea menor a lo dado. Por ejemplo, quizá tan baja como un 50 %.
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APÉNDICE Z
BIBLIOGRAFÍA
ASTM D 445:2015, Standard Test Method for Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids
(and Calculation of Dynamic Viscosity).
ASTM D1200:2010, Standard Test Method for Viscosity by Ford Viscosity Cup
Muestreo
ASTM D4287:2000, Standard Test Method for High-Shear Viscosity Using a Cone/Plate Viscometer
IRAM 1109-A13:2007, Pinturas. Métodos de ensayo. Parte A13: Determinación de la viscosidad
mediante el viscosímetro Stormer.
IRAM 1109-A14:1999, Pinturas. Métodos de ensayo generales. Parte A14: Determinación de la
viscosidad con la copa Ford.
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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:
TÍTULO: PINTURAS. DETERMINACIÓN DE LA VISCOSIDAD Código: ICS
NTE INEN
87.040
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ORIGINAL:
REVISIÓN:
Fecha de iniciación del estudio:
La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias
2014-12-05
y Productividad aprobó este proyecto de norma
Oficialización con el Carácter de
por Resolución No.
publicado en el Registro Oficial No.
Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública:
Comité Técnico de:
Fecha de iniciación:
Integrantes del Comité:
Fecha de aprobación:
NOMBRES:
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
Otros trámites:
La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de
norma
Oficializada como:
No.
Por Resolución No.
Registro Oficial
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