Capitulo 2

CAPÍTULO 2
ORIENTACIÓN DE MONOCRISTALES
2.1. INTRODUCCIÓN
Mucho de nuestro conocimiento de las propiedades de los materiales policristalinos ha sido
obtenido a partir del estudio de monocristales aislados, debido a que tales estudios permiten la
medida de las propiedades de los bloques individuales en la masa del compuesto. Debido a que
los monocristales son usualmente anisotrópicos, el investigar esta clase siempre requiere del
conocimiento exacto de la orientación del monocristal para que esas medidas puedan ser
hechas a lo largo de direcciones o planos cristalográficos conocidos. Variando la orientación
del cristal, podemos obtener datos sobre la propiedad física medida como una función de la
orientación del cristal.
Los tres principales métodos de rayos x para la determinación de la orientación de un cristal
son:
 El método de Laue de retroreflexión
 El método de Laue de transmisión
 El método difractométrico
2.2. MÉTODO DE LAUE DE RETROREFLEXIÓN
En este método todos los planos de una zona
reflejan haces que se ubican sobre la superficie de
un cono cuyo eje es el eje de zona y cuyo ángulo
de semi-vértice es igual al ángulo  que forma el
eje de zona con el haz transmitido, como se
muestra en la Figura 2.1. Para 45º    90 º , el
cono intercepta la película en una hipérbola. Las
manchas de difracción sobre una película de
retroreflexión se ubican sobre hipérbolas o líneas
rectas y la distancia de cualquier hipérbola del
centro de la película es una medida de la
inclinación del eje de zona.
Figura 2.1.- Cono de haces difractados en el
método de Laue de retroreflexión
En la Figura 2.2 la película es vista desde el cristal.
El haz reflejado por el plano mostrado golpea a la película en el punto S(x,y). La normal a este
plano reflectante es CN y se asume que el plano pertenece a una zona cuyo eje se ubica en el
plano yz.
La orientación de la normal al plano en el espacio puede ser descrito por sus coordenadas
angulares  y  a partir de las coordenadas x e y medidas sobre la película, las mismas que se
relacionan según:
(2.1)
x  D tan 2 sen 
(2.2)
y  D tan 2 cos 
tan 
tan 
donde: D es la distancia de la muestra a la película, tan  
y tan  
.
sen 
sen  cos 
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Los valores de  y  son medidos directamente usando la carta de Greninger que se muestra en
la Figura 2.3.
Figura 2.2.- Localización de una mancha de
Laue de retroreflexión
Figura 2.3.- Carta de Greninger
2.3. MÉTODO DE LAUE DE TRANSMISIÓN
En este método las manchas de
difracción sobre la película, debido a los
planos de una zona en el cristal, siempre
se ubican sobre una elipse completa para
valores suficientemente pequeños de ,
el ángulo entre el eje de zona y el haz
transmitido, como se muestra en la
Figura 2.4. Para valores más grandes de
, la elipse es incompleta debido al
tamaño finito de la película. Cuando
  45º , la curva pasa a ser una
parábola, cuando   45º es una
Figura 2.4.- Cono de haces difractados en el método de
hipérbola y cuando   90 º , es una línea
Laue de transmisión.
recta. En todos los casos la curva pasa a
través de la mancha central formada por el haz transmitido.
Las relaciones angulares involucradas en el método de Laue de transmisión se muestran en la
Figura 2.5, aquí una esfera de referencia es descrita alrededor del cristal en C, el haz incidente
entra en la esfera en I y el haz transmitido la abandona en O. La película es ubicada tangente a
la esfera en O, y su esquina superior derecha, vista desde el cristal, es cortada para la
identificación de su posición durante la exposición a los rayos X. El haz reflejado por el plano
mostrado de la red golpea a la película en R y la normal a este plano intercepta a la esfera en P.
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Considerando la difracción desde una zona de planos cuyo eje se ubica en el plano yz a un
ángulo  al haz transmitido. Si un solo plano de esta zona es rotado tal que su polo,
inicialmente en A, viaja a lo largo del círculo grande APEBWA, entonces pasará a través de
todas las orientaciones en el cual los planos de esta zona podrían ocurrir en un cristal actual.
Durante esta rotación, la mancha de difracción sobre la película, inicialmente en D, viajará a lo
largo de la trayectoria elíptica DROD mostrado en líneas a trazos.
Figura 2.5.- Posición de una mancha de
difracción en el método de Laue de
transmisión
Figura 2.6.- Carta de Leonhardt
Cualquier orientación particular del plano, tal como el mostrado en el dibujo, es caracterizado
por valores particulares de  y , las coordenadas angulares de su polo. Estas coordenadas a la
vez, para una distancia cristal-película dada D, determinan las coordenadas x,y de la mancha de
difracción R sobre la película. De la posición de la mancha podemos por lo tanto determinar la
orientación del plano usando la carta de Leonhardt que se muestra en la Figura 8.6. Esta carta
consiste de una grilla compuesta por dos conjuntos de líneas: las líneas a trazos de  constante
que corresponden a los meridianos de una red de Wulff y las líneas sólidas de  constante que
corresponden a líneas de latitud. Mediante esta carta, los polos de un plano que causan
cualquier mancha particular de difracción pueden ser representados estereograficamente.
2.4. MÉTODO DIFRACTOMÉTRICO
Con radiación monocromática usada en el difractómetro, un monocristal producirá una
reflexión solamente cuando su orientación es tal que cierto conjunto de planos reflectantes está
inclinado al haz incidente a un ángulo  que satisface la ley de Bragg para ese conjunto de
planos y la radiación característica empleada. Pero cuando el contador, fijado en la posición al
correspondiente ángulo 2, indica que una reflexión es producida, entonces la inclinación de
los planos reflectantes a cualquier línea o plano elegido sobre la superficie del cristal es
conocida a partir de la posición del cristal. Dos clases de operación son requeridas:


Rotación del cristal alrededor de varios ejes hasta que se encuentra una posición para la
cual se produce la reflexión,
Ubicación del polo del plano reflectante sobre una proyección estereográfica a partir de los
ángulos conocidos de rotación.
34
Existen muchas variaciones del método difractométrico, dependiendo de la clase particular de
goniómetro usado para sostener y rotar la muestra. El
método difractométrico que se usa más frecuentemente
incluye el goniómetro usado en el método de reflexión
para la determinación de orientaciones preferidas con
muy pocas modificaciones para su uso con
monocristales; lo esencial es incrementar el ancho de las
rendijas del haz primario en una dirección paralela al eje
del difractómetro para aumentar la intensidad difractada.
Este tipo de portamuestras proporciona los tres ejes de
rotación posibles mostrados en la Figura 2.7: un eje
coincide con el eje del difractómetro, el segundo eje AA’
se ubica en el plano que forman el haz de incidente I y el
haz difractado D según la tangente a la superficie del
contador
espécimen, mostrado aquí como una placa plana,
mientras que el tercer eje BB’ es normal a la superficie Figura 2.7.- Ejes de rotación del cristal
del espécimen.
2.5. MONTAJE DE UN CRISTAL EN UNA ORIENTACIÓN REQUERIDA
Algunas investigaciones en rayos X requieren que un patrón de
difracción sea obtenido de un monocristal que tiene una orientación
específica en relación al haz incidente. Para obtener esta orientación,
el cristal se monta en un goniómetro de tres círculos, como el
mostrado en la Figura 2.8, cuyos arcos se han puesto en cero y su
orientación se determina por el método de Laue de retroreflexión.
Luego se hace una proyección del cristal y de esta proyección se
determina la orientación requerida mediante las rotaciones
goniométricas.
Existe otro método de montar un cristal en una orientación estándar,
el cual no requiere ni de registro fotográfico del patrón de difracción
ni de manipulación estereográfica de los datos. Depende del hecho Figura 2.8.- Goniómetro de
tres círculos
que los haces difractados formados en el método de transmisión de
Laue son tan intensos, para un cristal de espesor apropiado, que las manchas que ellas forman
sobre una pantalla fluorescente son visibles en un cuarto oscuro. El observador rota
cuidadosamente el cristal alrededor de diferentes arcos del goniómetro hasta que el patrón
correspondiente a la orientación requerida aparece sobre la pantalla.
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LABORATORIO N° 4
ORIENTACIÓN DEL CRISTAL LiF POR EL MÉTODO DE LAUE
OBJETIVO.Obtener el patrón de difracción de un monocristal de LiF para determinar su orientación
mediante el método de Laue de transmisión.
TEORÍA.Las fotografías de Laue se obtienen irradiando monocristales con rayos X policromáticos. Este
método se utiliza principalmente para determinar simetrías cristalinas y orientaciones
cristalográficas. Se puede hacer una evaluación a los patrones de reflexión de Laue de
estructuras simples.
La figura. 1 muestra el patrón de reflexión Laue de
un monocristal de LiF que tiene una estructura de
red cúbica cara centrada (FCC). Si el patrón da una
rotación de 90 ° alrededor de la dirección del haz
primario, es de nuevo coherente consigo mismo.
Por tanto, tenemos aquí una cuádruple simetría, con
la coincidencia entre la dirección del haz y la
dirección cristalográfica (100). La intensidad de las
reflexiones depende tanto de las características
cristalográficas como de la distribución espectral
de la intensidad de los rayos X.
La condición de interferencia constructiva está
determinada por relación de Bragg:
2 d sen   n 
donde:
d = la distancia entre los planos reticulares
 = longitud de onda
(1)
Figura 1.- Foto de Laue de un cristal de LiF
 = el ángulo de Bragg
n = el orden de la difracción
La muestra de LiF consiste en un cristal cúbico con constante de red a.
La siguiente ecuación es válida para las distancias d( hk ) entre la red y los planos del sistema
a
cúbico:
(2)
d (hk) 
h 2  k 2  2
Si L es la distancia entre una reflexión y el centro del patrón de difracción, y D la distancia
entre la muestra y la película, entonces el ángulo experimental determinado es:
1
L
L  x 2  y2
 exp  tan 1   ;
(3)
2
D
 
Donde x e y son las coordenadas de la reflexión medidos desde el centro del patrón de
difracción.
Si el haz de rayos X que coincide con la dirección cristalográfica [ h * k *  * ] (que aquí es
[100]) incide en un plano ( hk ) del cristal, ver Figura 2, entonces el ángulo de incidencia 
está determinado por el producto escalar del vector normal del plano y el vector incidente.
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cos  
hh *  kk *   *
(h 2  k 2   2 ).(h *2  k *2   *2 )
(4)
De la Figura 2,  cal  90   y considerando que
(h * k *  * )  (100) , de (4) se obtiene que:
h
(5)
sen  cal 
h 2  k 2  2
La asignación de las reflexiones individuales
correspondientes a los planos reticulares se
encuentra cuando:
 exp   cal
(6)
Además de (6), la relación k /   x / y también
debe ser válida, cuando x e y son las coordenadas
de la reflexión medidas desde el centro del patrón.
Figura 2.- Reflexión de un plano de la red
con orientación al azar.
Las relaciones angulares involucradas en el método de Laue de transmisión se muestran en la
Figura 3, aquí una esfera de referencia se ubica alrededor del cristal en C, el haz incidente entra
en la esfera en I y el haz transmitido sale por O. La película se ubica tangente a la esfera en O,
y su esquina superior derecha, vista desde el cristal, se corta para identificar su posición
durante la exposición a los rayos X. El haz reflejado por el plano mostrado de la red golpea a la
película en R y la normal a este plano intercepta a la esfera en P.
Figura 3.- Posición de una mancha de
difracción en el método de Laue de
transmisión
Figura 4.- Carta de Leonhardt
Considerando la difracción desde una zona de planos cuyo eje se ubica en el plano yz a un
ángulo  al haz transmitido. Si un solo plano de esta zona rota tal que su polo, inicialmente en
A, viaja a lo largo del gran círculo APEBWA, entonces pasará a través de todas las
orientaciones en las cuales los planos de esta zona podrían estar en un cristal. Durante esta
rotación, la mancha de difracción sobre la película, inicialmente en D, viajará a lo largo de la
trayectoria elíptica DROD mostrada en líneas a trazos.
Cualquier orientación particular del plano, tal como la mostrada en la figura, se caracteriza por
valores particulares de  y , las coordenadas angulares de su polo. Estas coordenadas a la vez,
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para una distancia cristal-película D, determinan las coordenadas x,y de la mancha de
difracción R sobre la película. De la posición de la mancha podemos por lo tanto determinar la
orientación del plano usando la carta de Leonhardt que se muestra en la Figura 4. Esta carta
consiste de una grilla compuesta por dos conjuntos de líneas: las líneas a trazos de  constante
que corresponden a los meridianos de una red de Wulff y las líneas sólidas de  constante que
corresponden a líneas de latitud. Mediante esta carta, los polos de un plano que causan
cualquier mancha particular de difracción pueden ser representados estereograficamente.
EQUIPOS Y MATERIALES.Unidad básica de Rayos X
Cristal de LiF(100) d  2.014  10 10 m
Portapelículas
Película Polaroid, (ISO 3000), (9  12) cm
Tubo de Rayos X con ánodo de Cu
Portamuestras para la difracción de Laue
Calibrador Vernier de plástico
Adaptador de película Polaroid
Net de Wulff
Carta de Leonhardt
PROCEDIMIENTO.1. Instalar el tubo de rayos X con ánodo de cobre y montar el experimento como se muestra en
la Figura 5.
Figura 5.- Montaje experimental para el método de Laue
2. Fijar el diafragma tubular de 1 mm de diámetro en la salida del tubo de rayos X y montar el
monocristal de LiF con sus dos alfileres en el portamuestra de la difracción de Laue, de
manera que el lado ovalado del cristal esté siempre hacia la fuente de rayos-X.
3. Colocar la película de rayos X con su envoltura resistente a la luz en el soporte de película
con la ayuda de las dos láminas imantadas y a una distancia de 3 cm del cristal, a fin de
obtener un patrón de Laue sin distorsiones
4. Asegúrese de que las superficies del cristal y la película plana sean paralelas entre sí, y que
ambas son perpendiculares al haz principal.
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5. Exponer la película en los valores máximos de tensión de ánodo, esto es 35KV y 1mA, con
un tiempo de exposición de 2 horas.
6. Medir exactamente la distancia D entre el cristal y la película para la determinación
posterior de las direcciones.
7. Luego de haber expuesto la película a la radiación durante el tiempo mencionado
anteriormente, proceda a revelarla, como se indica en el Apéndice.
8. Trazar un sistema de ejes coordenados XY cuyo centro coincida con el centro de la
fotografía, enumerar las manchas más intensas, medir sus coordenadas (x,y) y completar la
siguiente Tabla.
Mancha
N°
1
2
3
4
5
6
7
8
x
(mm)
y
(mm)
L
(mm)
exp
(°)
hk
cal
(°)
k/
x/y
d
(pm)

(pm)
9. Representar los puntos de coordenadas (x,y) en una hoja de papel y superponer sobre ellos
una carta Leonhardt para determinar los valores de  y .
10. Plotear los polos de los planos que causan las manchas de difracción de Laue en una
proyección estereográfica.
CUESTIONARIO.1. Determinar los valores experimentales de  para cada mancha de Laue de la fotografía,
usando la ecuación (3).
2. Asignar los índices de Miller a cada una de las manchas de Laue de la fotografía.
3. Calcular los valores de  para cada mancha de Laue de la fotografía y comparar sus
resultados con los hallados en la pregunta 1.
4. Usando la ecuación (2), determinar las distancias interplanares de los planos que han
producido las reflexiones en la fotografía. Considerar que la constante de red del LiF es
402.8 pm.
5. Hallar las longitudes de onda de los haces de rayos X que han producido las manchas de
Laue de la fotografía, usando la ecuación (1).
6. En una net de Wulff, obtener la proyección estereográfica de los polos que causan las
manchas de difracción de Laue usando los valores de  y  obtenidos en la carta de
Leonhardt.
7. En la proyección estereográfica, identificar los índices de cada uno de los polos de los
planos que causan las manchas de difracción de Laue.
8. Interpretar la proyección estereográfica para determinar la orientación del cristal de LiF.
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