NTE INEN 974 - Servicio Ecuatoriano de Normalización

Quito – Ecuador
NORMA
TÉCNICA
ECUATORIANA
NTE INEN 974
Primera revisión
2014-XX
AGUA POTABLE. DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL POR
TITULACIÓN CON EDTA.
DRINKING WATER. DETERMINATION OF HARNESS TOTAL FOR EDTA TITRIMETRIC METHOD.
DESCRIPTORES: Agua, agua potable, dureza, calcio, magnesio
ICS: 13.060.20
10
Páginas
NTE INEN 974
Norma
Técnica
Ecuatoriana
NTE INEN
AGUA POTABLE. DETERMINACIÓN DE LA DUREZA
974 :2014
TOTAL POR TITULACIÓN CON EDTA
Primera revisión
2014-xx
0.
INTRODUCCIÓN
La dureza del agua se define como la característica del agua que representa la
concentración de los iones calcio y magnesio expresados como carbonato de calcio. Sin
embargo, deberán incluirse otros iones metálicos que produzcan dureza si éstos están en
cantidades significativas.
1. OBJETO
Esta norma establece el método complexométrico para determinar la dureza total en agua
potable por titulación con EDTA (ácido etilendiaminotetraacético).
2. REFERENCIAS NORMATIVAS
Esta norma no requiere de otras para su aplicación
3. TERMINOS Y DEFINICIONES
3.1. Dureza: es la concentración de compuestos minerales que hay en una determinada cantidad de
agua, en particular sales de iones magnesio y calcio. La dureza se entiende como la capacidad del
agua para precipitar al jabón.
3.2. Dureza de carbonato: es la cantidad de dureza debida a la suma de la alcalinidad de carbonato
y de la alcalinidad de bicarbonato que es equivalente a la alcalinidad total.
3.3. Dureza de no carbonato: es la cantidad de dureza en exceso que resulta de restar la
alcalinidad total de la dureza total.
3.4. Dureza total: es la dureza de carbonato más la dureza de no carbonato si está presente en el
agua.
4. METODO DE ENSAYO
4.1. Fundamento
El ácido etilendiaminotetraacético y su sal de sodio forman un esqueleto complejo soluble
cuando se adiciona a una solución de ciertos cationes metálicos. Cuando una pequeña
cantidad de colorante, como el eriocromo negro T, se adiciona a una solución acuosa que
contiene iones calcio y magnesio a pH 10,0 ± 0,1, la solución vira al rojo vino o violeta; si se
agrega el EDTA como titulador se forman complejos de calcio y magnesio. Cuando todo el
calcio y el magnesio hayan formado complejo con el indicador, la solución virará al azul o violeta
azul.
Los resultados se dan en cantidad de unidades de concentración de sustancia. Si el contenido de
calcio se determina por separado, se puede calcular la concentración en masa de magnesio.
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4.2. Reactivos y materiales
Durante el análisis, se debe utilizar solo reactivos de grado analítico reconocido y agua destilada o
agua de pureza equivalente.
4.2.1.
Solución inhibidora. Pesar 3,7 g de sulfuro de sodio pentahidratado, NaS·5H2O, y
3
disolver en agua destilada, hasta completar 100 cm
4.2.2.
Solución tampón:
3
Se disuelve 16,9 g de cloruro de amonio NH4CI, con 143 cm de hidróxido de amonio
concentrado NH 4OH, se agrega 1,25 g de la sal de magnesio de EDTA y se diluye a 250
3
cm con agua destilada. En esta forma se tiene automáticamente el magnesio presente en
la titulación, sin que se requiera la corrección con un testigo.
Se guarda la solución en un recipiente de plástico o de vidrio.
4.2.3.
Eriocromo negro T, sal de sodio [1-(1 hidroxi-2-naftilazo)-6nitro-2-naftol-4-ácido sulfónico].
Se mezcla en un mortero 0,5 g de Eriocromo negro T con 100 g de cloruro de sodio;
conservar en frasco con tapón esmerilado.
4.2.4.
Solución 0,01 M de EDTA (Na2H2C10H12O8N2·2H2O), Sal disódica deI ácido
3
etilendiaminotetracético. Titulada con solución patrón de calcio; 1 cm de solución debe
corresponder a 1 mg de carbonato de calcio. Esta solución debe guardarse en un recipiente
pyrex o de plástico. Se puede utilizar indefinidamente si la deterioración gradual se compensa
por una retitulación periódica y se introduce el factor apropiado de corrección.
4.2.5.
Solución patrón de carbonato de calcio, se pesa 1,001 g de carbonato de calcio anhidro
3
CaCO3 en un matraz Erlenmeyer de 500 cm y humedecer con agua, se coloca un embudo en
el cuello deI matraz y se añade gota a gota ácido clorhídrico 4mol/l hasta que todo el CaCO3
3
haya sido disuelto. Se añade 200 cm de agua destilada y se deja hervir por unos minutos
para eliminar el CO2. Se enfría a temperatura ambiente y se añade unas gotas de indicador
rojo de metilo, y se ajusta al color anaranjado por adición de amoniaco. Se transfiere
3
cuantitativamente a un balón volumétrico de 1 000 cm y completar hasta la marca con agua
3
destilada. Esta solución patrón contiene 0,01 mmol de Ca/1,00 cm .
4.3. Equipo
3
4.3.1.
Matraz Erlenmeyer, de 250 cm
4.3.2.
Bureta, de 25 cm
4.3.3.
Pipeta volumétrica, de 1 cm y de 50 cm
4.3.4.
Balanza analítica, sensible al 0,1 mg
4.3.5.
Vaso de precipitación, de 250 cm
3
3
3
3
4.4. Procedimiento
4.4.1.
Se efectúa la determinación por duplicado sobre la muestra.
3
4.4.2. Se coloca 50 cm de la muestra con pipeta volumétrica, en un matraz Erlenmeyer y se añade
3
1 cm de la solución tampón; se agita levemente.
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4.4.3.
Se adiciona 1 cm de la solución inhibidora y 3 gotas del indicador Eriocromo negro T.
4.4.4.
Se titula con la solución 0,01 M de EDTA hasta que la coloración pase a azul.
3
4.4.5. Si en la titulación se utiliza más de 15 cm de la solución de EDTA, se repite la operación
utilizando un volumen menor de muestra. La duración de la titulación no debe exceder de 5 minutos,
contados a partir de la adición de la solución tampón.
5. CÁLCULOS
La dureza total se determina utilizando la ecuación siguiente:
Donde.
D
V1
V2
f
=
=
=
=
dureza total (EDTA) en miligramos de carbonato de calcio por litro.
3
volumen de la muestra, en cm .
3
volumen de solución de EDTA utilizando en la titulación, en cm .
factor de la dilución de EDTA.
6. ERRORES DEL MÉTODO
La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del
5% del promedio de los dos valores; en caso contrario, debe repetirse la determinación
7. INFORME DEL ENSAYO
7.1. Como resultado final, debe reportarse la mediada aritmética de los valores de la determinación como
mg/L de Ca CO3
7.2. Debe mencionarse, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional,
así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
7.3. Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa identificación de la muestra.
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APÉNDICE Z
BIBLIOGRAFÍA
ISO 6058:1984 Water quality -- Determination of calcium content -- EDTA titrimetric method
ISO 6059:1984 Water quality -- Determination of the sum of calcium and magnesium -- EDTA
titrimetric method
NMX-AA-072-SCFI-2001 Análisis de agua - Determinación de dureza total en aguas naturales,
residuales y residuales tratadas - Método de prueba.
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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN 974
TÍTULO: AGUA POTABLE. DETERMINACIÓN DE LA Código:
DUREZA TOTAL POR TITULACIÓN CON EDTA
ICS 13.060.20
ORIGINAL:
Fecha de iniciación del estudio:
REVISIÓN:
La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias
y Productividad aprobó este proyecto de norma
Oficialización con el Carácter de
por Resolución No.
publicado en el Registro Oficial No.
Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública:
Subcomité Técnico de:
Fecha de iniciación:
Integrantes del Subcomité:
Fecha de aprobación:
NOMBRES:
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
Otros trámites:
La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de
norma
Oficializada como:
No.
Por Resolución No.
Registro Oficial
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Regional Azuay: E-Mail: [email protected]
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