Diseño de Experimentos para la Mejora de Recubrimientos Arquitectónicos Mesa Redonda: Sistemas Empresariales de Gestión de la Calidad. Prácticas y Experiencias Competitivas M. en A. Pablo René Aragón Candelaria DuPont Tecnologías de Titanio Septiembre, 2009 ¿Qué son los recubrimientos? Industrial Arquitectónico OEM Propósitos Especiales ¿Cuáles son los componentes de los recubrimientos arquitectónicos? •Resina •Pigmentos •Extendedores •Dispersantes •Coalescentes •Espesantes •Biocidas •Humectantes •Antiespumantes Diseño de Formulaciones •Poder cubriente •Nivelación Apariencia •Color & igualaciones •Brillo ¡¡COSTO!! Aplicación • Solo una capa • Fácil de limpiar • Spray, brocha o rodillo Durabilidad •Protección corrosiva •Adherencia •Retención de brillo & color Complejidad en el Desarrollo de Recubrimientos Arquitectónicos Proceso Proceso Tiempo Formulación Formulación Recubrimiento Recubrimiento Mano Manodede Obra Obra Materias Materias Primas Primas Costos ¿Qué es el Diseño de Experimentos? Proceso estratégico que a través de métodos y herramientas permite la planeación, ejecución y análisis de resultados para el desarrollo de programas experimentales. Beneficios Diseño de productos con calidad. Reducción de tiempos de desarrollo de productos. Entendimiento del producto/proceso. Desarrollo de relaciones causa – efecto. Toma de decisiones basada en datos estadísticos. Aplicación de Diseño de Experimentos en el Proceso de Producción de Recubrimientos Arquitectónicos Materias Primas Molienda Terminado Envasado Proceso de Producción Desarrollo Control de Calidad Distribución Usuario Final Variables Factores Variables controlables X´s Independientes Discretas •Categorías •Etiquetas •Nombres Respuestas Salidas del proceso Dependientes Continuas •Series •Números •Escalas Ruido Variables no controlables No definidas Error Experimental •Sistemático o bias •Aleatorio Error: Sistemático o Bias Descripción: – Tendencias – Predecible – Únicas: Operadores, lote de materias primas, equipos, ambiente Problemas: – Falsos efectos – Conclusiones incorrectas Soluciones: – Análisis de Reproducibilidad y Reproductibilidad – Control del medio ambiente de prueba o proceso – Aleatoriedad y muestras ciegas Error: Aleatorio 0 0 Descripción: – Sin tendencias – No predecible – Distribución normal Problemas: – Confusión por múltiples causas no identificadas Soluciones: – Réplicas de experimentos Principios de Diseño de Experimentos Definición de objetivo – Salidas – Variables independientes Tamaño apropiado del Diseño de Experimentos – Suficientes pruebas para alcanzar los objetivos (efectos, variabilidad) Muestreo – Amplio rango en los valores de los factores – Medición de las salidas relevantes Minimizar error sistemático – Aleatoriedad de muestras Evitar equivocaciones o errores en el proceso – Planeación y ejecución cuidadosa Maximiza las oportunidades de éxito – Diseños estadísticos Comparación de estrategias experimentales 1 FACTOR A LA VEZ (Tradicional) ESTADÍSTICO DISEÑO 1 Factor con variaciones, el resto de las variables fijas Variación de todos los factores a la vez MODELO Ajuste de datos a través de curvas para cada factor Modelos empíricos simples basados en polinomios simples ERROR EXPERIMENTAL Ignorado Reconocido y estimado INTERACCIONES No se consideran Reconocimiento ¿Qué tipo de Diseño de Experimento utilizar? Evolución del Ambiente de Experimentación DISEÑOS DE SELECCIÓN DISEÑOS DE INTERACCIONES DISEÑOS DE SUPERFICE # Factores 6 ó más 3a8 2a6 Objetivo Identificar factores clave Entender interacciones de los factores Predecir modelos De optimización Tipos de Diseños Taguchi Placket-Burman Factorial Fraccional Factorial completo Factorial Fraccional Box-Behnken Componente central Cubo ¿Qué tipo de Diseño de Experimento utilizar? DISEÑOS DE SELECCIÓN DISEÑOS DE INTERACCIONES DISEÑOS DE SUPERFICE •Muchos factores •Identificación de factores clave •Modelos lineares: • Y = b0 + b1X1 + b2X2 •+ b3X3 + b4X4 + . . . •Usualmente pocas corridas más que el # de factores •Pocos factores •Identificación de interacciones •Modelos lineares e interacciones: • Y = b0 + b1X1 + b2X2 •+ b3X3 + b12X1*X2 •+ b13X1*X3 + b23X2*X3 •Muy pocos factores (3-6) •Usados para predicción •Modelo cuadrático: • Y = b0 + b1X1 + b2X2 •+ b3X3 + b12X1*X2 •+ b13X1*X3 + b23X2*X3 •+ b11X12 + b22X22 + b33X32 •Al menos 3 niveles por factor Comparación de Metodología de Diseños de Experimentos 11FACTOR FACTORAALA LAVEZ VEZ Formulación empírica ESTADÍSTICO ESTADÍSTICO Diseño de Selección Alta sensibilidad en medición Muchas combinaciones Logro de objetivos Pocas combinaciones Identificación de Factores clave Baja sensibilidad en medición No se alcanzan ó parcialmente los objetivos Experiencia Costos Tiempos Innovación Repetibilidad Diseño de Interacciones ó de Superficie Modelo de Predicción Experiencia Costos Tiempos Innovación Repetibilidad Ejemplo de Diseño de Experimentos Factores 1)Bióxido de Titanio; 2)Resina; 3)Conc. Carbonato; 4) Conc. Caolín; 5) Conc. Bióxido de Titanio; 6) Dispersante; 7)Tiempo; 8)Velocidad de Dispersión; 9) Propela; 10)Volumen Diseño Factorial Fraccional Factores: 10 Corridas: 32 Resolución: III Réplicas: 2 Niveles: 2 Fracción: 1/64 1 Factor a la Vez 1024 corridas 1 sola réplica Ejemplo de Diseño de Experimentos Main Effects Plot for TS Data Means Tipo Resina G rado TiO 2 C arbonato C aolín 0.155 0.150 0.145 A B A Mean D ispersante B -1 Tiempo 1 -1 V elocidad 1 P ropela 0.155 0.150 0.145 -1 1 -1 V olumen 1 -1 1 A B TiO 2 0.155 Cube Plot (data means) for TS 0.150 0.145 0.14325 -1 1 -1 1 0. 14745 0.11912 0. 15495 0. 13575 0. 13095 0. 16320 1 0.16974 Volumen 0. 12288 -1 0. 17064 0. 15300 0. 15741 1 0. 15300 1 Dispersante 0. 14820 -1 Tiempo 0. 18150 B Grado TiO2 A 0. 13710 -1 A B Tipo Resina 1 Carbonato -1 -1 Caolín 1 -1 Velocidad 1 Ejemplo de Diseño de Experimentos EFECTOS ESTIMADOS Factor Tipo Resina P 0.824 Grado TiO2 0.518 Carbonato 0.727 Caolín Dispersante Tiempo Velocidad Propela Volumen 0.782 0.464 0.233 0.574 0.810 0.393 TiO2 0.081 Tipo Tipo Tipo Tipo Tipo Resina*Carbonato Resina*Caolín Resina*Dispersante Resina*Velocidad Resina*Propela 0.056 0.236 0.241 0.563 0.365 Central Composite Design Factors: 3 Replicates: 2 Base runs: 20 Total runs: 40 Base blocks: 2 Total blocks: 2 Ejemplo de Diseño de Experimentos Interaction Plot for TS Data Means Efectos estimados 1 Factor Resina Carbonato TiO2 Resina*Resina Carbonato*Carbonato TiO2*TiO2 Resina*Carbonato Resina*TiO2 Carbonato*TiO2 2 3 1 2 P 0.641 0.386 0.067 0.456 0.104 0.122 0.332 0.834 0.019 3 0.155 0.145 T ipo de Resina 0.135 0.155 0.145 C ar bonato 0.135 T iO 2 Tipo de Resina A B C Carbonato 1 2 3 Ejemplo de Diseño de Experimentos Factor Constant Block Resina Carbonato TiO2 Resina*Resina Carbonato*Carbonato TiO2*TiO2 Resina*Carbonato Resina*TiO2 Carbonato*TiO2 Coef New High D Cur 1.0000 Low 0.145178 0.00803280 -0.00206736 -0.00386210 0.00833161 -0.00333004 -0.00740345 0.00702362 0.00558750 -0.00120000 0.0140250 Composite Desirability 1.0000 TS Minimum y = 0.0929 d = 1.0000 Surface Plots of TS Hold Values Resina 0 Carbonato 0 TiO2 0 0.18 0.14 TS TS 0.16 0.12 2 0.10 0 -2 0 Resina 2 -2 0.175 TS 0.150 0.125 0.100 -2 2 0 0 Carbonato 2 -2 2 0.14 Carbonato TiO2 0 -2 0 Resina 2 -2 TiO2 Resina 1.6330 [1.2642] -1.6330 Carbonat 1.6330 [1.6330] -1.6330 TiO2 1.6330 [-1.6330] -1.6330 Otras Técnicas Aplicables al Diseño de Experimentos Química combinatoria – Mayor número de combinaciones y experimentos – Reducción de tiempos y costos en laboratorio Redes neuronales – Laboratorios virtuales / Autoaprendizaje – Reducción de tiempos y costos en laboratorio Lógica difusa – Control de procesos – Mejora de productividad y capacidad de producción Conclusión: Diseño de Experimentos estadístico vs. Experimentos un factor a la vez Desventajas de experimentos con un factor a la vez – No cubren todas las posibilidades – Ignoran las interacciones – Ignoran el error experimental – Ineficientes debido a la falta de réplicas – Entendimiento limitado del sistema – Errores sistemáticos por falta de aleatoriedad