MASS HUNTER: La nueva plataforma de software de masas para GCMSD Jose Juan Rivero Especialista de Producto [email protected] AGILENT TECHNOLOGIES 901.11.68.90 AGENDA Introducción Masshunter Analisis cualitativo Masshunter Analisis cuantitativo Reporting Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 AGENDA Introducción Masshunter Analisis cualitativo Masshunter Analisis cuantitativo Reporting Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 La plataforma Masshunter Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Módulos del software Adquisición Analisis Informes Excel Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Adquisición Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Adquisición excepciones y posibilidades MS Workstation 7.0 Antiguos clientes Chemstation E.02.02 SP1 Exporta método y cromatograma de forma automática Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Modulo de análisis Análisis Analisis cualitativo Analisis cuantitativo Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 AGENDA Introduccion Masshunter Analisis cualitativo Masshunter Analisis cuantitativo Reporting Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 MassHunter WorkStation Análisis Cualitativo Ventana de Cromatograma Data Navigator Guardar, cargar y restaurar vista Explorador del método Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Editor del método Ventana de espectros Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Zooming Click derecho y desplazar para realizar el zoom de la zona deseada Autoescala Deshacer zoom Bloquear eje Y Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Definición de Cromatogramas Podemos selecciónar basandonos el tipo de adquisición de MS del propio método. Tipos de Cromatogramas TIC – Total Ion Chromatogram BPC – Base Peak Chromatogram EIC – Extracted Ion Chromatogram SIM – Selected Ion Monitor MRM – Multiple Reaction Monitor-QQQ pNLC - Precursor Neutral Loss Chromatogram Otros Detectores – DAD, VWD, ADC, GC Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Extracción de Cromatogramas •Separando multiples masas con comas. Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Extracción de Cromatogramas Superpuestos o separados Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Número de ventanas Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Ejemplo de superposición de diferentes señales FID SIM 1 SIM 2 Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Extracción de Iones del Espectro Double-click en el espectro el EIC aparece. Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Anchoring Bloqueado Vamos moviendonos por el resto de Cromatogramas Bloquear un cromatograma que se verá todo el tiempo Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Elegir tipo de integración: ChemStation, General (RTE), Universal, Integración MS/MS, MS/MS (GC) and Agile Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Integración Manual Moviendo el cursor para integrar manualmente. Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Revisando espectros – Spectrum Results Spectrum Results Cuando seleccionamos Spectrum Results, el espectro es mostrado y enviado al Data Navigator. Pudiendose salvar posteriormente con el fichero. Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Sustracción del fondo Usar la tecla Ctrl para promediar multiples zonas Cambian los espectros tomados teniendo en cuenta el background Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Extraccion del espectro del pico Usar Peak Select tool Automaticamente Doble-click en el pico. Establecer Peak Spectra Extraction Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Conceptos: Busqueda en librería •MassHunter soporta formatos *.L y mslibrary.XML. •MassHunter usa busquedas similares al algoritmo de busqueda NIST •Se pueden crear librerias de usuarios que soportan estructuras y modificaciones •Busquedas dependientes e independientes del tiempo de retención. •Soporta datos de MS y MS/MS Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Busqueda de espectros •La busqueda en librería puede ser por compuestos o por espectros definidos por el usuario. •Los parámetros de la busqueda en librería pertenece al método. Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Parámetros de busqueda en librería - Settings •Enable Screening está marcado por defecto. Este algoritmo excoge los 2 iones más intensos del espectro para realizar el FIT para evitar dar un completo match. Esto aumenta la velocidad de busqueda pero puede dar falsos negativos. Desactivado, el algoritmo busca contra todos los espectros de la librería, pero lleva mucho más tiempo. Librerías.xml o .L •Marcando “Adjust Score” dará resultados más parecidos a los de la busqueda directa en el software de NIST. •Controlamos el numero de candidatos que se mostraran por cada espectro. (1-100) •Match debe ser mayor o igual que el valor que marquemos “Minimum match score”. Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 AGENDA Introduccion Masshunter Analisis cualitativo Masshunter Analisis cuantitativo Reporting Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 MassHunter WorkStation Analisis Cuantitativo Vistazo general al Procesado Quant Información de resultados Información de Resultados Información del compuesto Información de compuestos Información del Batch (i.e., Calibration Curve) Información del Batch Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 MassHunter WorkStation Analisis Cuantitativo Vistazo general al Procesado Quant Información de resultados En el batch se pueden apreciar de forma visual datos especificos que no cumplan reglas definidas previamente Información del compuesto Muestra graficamente el pico cuantitativamente, cualificadores,información espectral, y tambien del ISTD. Y guias que nos ayudan a identificar problemas asociados. Información de Resultados Información de compuestos Información del Batch (i.e., Calibration Curve) Información del Batch Visualización de forma sencilla y customizada de datos relevantes. Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Ventana del Batch– Información Sample & Results Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Ventana del Batch– Información Sample & Results Blue = low / Red = high Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Ventana del Batch– Información Sample & Results Estos iconos filtran outliers en la vista. Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Batch Screen – Sample & Results Information En Información de Rsultados, los Mensajes de Cuantificación son faciles de leer y contienen listados todos los errrores acumulados de esa muestra. These icons filter outliers in the display. Blue = low / Red = high “Outliers” Nos ayudan a asegurar los resultados de problemas conocidos que son previamente definidos. Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Información de resultados: Outliers Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Información de resultados: Outliers 39 criterios de calidad de que aseguran una fiabilidad de los resultados. Pueden establecerse limites maximos y minimos. Incluso definidos por el usuario con calculos predefinidos. Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Ventanas del Batch – Información del compuesto Información de compuestos Muestra información relevante en un vistazo. Integración Compuesto Integración ISTD Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Información Cualificadores Información Espectral • Bandas de incertidumbre • Ratio actual • Integración Manual ISTD Cualificador Información Espectral ISTD Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Ventanas del Batch– Curva de Calibrado Un ejemplo de Información del Batch es ver la curva de calibrado. El ajuste de la curva puede ser cambiado instantaneamente. Ver respuesta de ISTD o mostrar los QC – clickando en los botones de ISD o QC. Cambiar el ajuste Boton de Zoom R2. Despues de editar la curva hay que reprocesar el Batch Concentracion puede ser cambiada a relativa (ISTD) o actual. Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Ventana del Batch – Espectros y Librerias • Supports correct identification of compound • Visual comparison of Sample and Library Spectra • Seen in Batch-at-a-Glance and on Reports • Head to Tail Style, Head to Head not yet available • Extracts Spectra from Library by matching on CAS number based in Quant method and creates a small reference library (reflibrary.xml) Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Todo en un vistazo (Compounds-at-a-Glance) Compounds-at-a-Glance permita visualizar multiples vistas para verlo todo en un solo vistazo 5x5 10 x 10 Permita hasta 10 x 10 cromatogramas Superponer Targets con ISTD Superponer Cuantificadores y cualificadores Ver cromatogramas a traves de 100 muestras Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Búsqueda por deconvolución del cromatograma La deconvolución determina que compuestos hay debajo de un pico cromatográfico. Los picos cromatograficos estan compuestos de multiples componentes que coeluyen, esta herramienta determina la detección de estos compuestos. TIC Compound 1 Compound 2 Compound 3 Este pico está compuesto realmente por tres. Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Workflow para la deconvolucion de compuestos Target en Mass Hunter Quant SW TIC Los compuestos Targets son identificados por comparacion con los TR bloqueados y 1 Cuant + 3 Cual iones ratios, cuantificando con la recta de calibrado de ion de cuantificacion MH deconvoluciona los espectros de componentes y nos da un match vs entradas en la librería de MS usando la ventana de TR y el Match obtenido de los cualificadores Resultado Cuantitatitvo Resultado Cualitativo La revisión de resultados se realiza a traves del Batch-at-a-Glance y Compounds-at-a-Glance en el MASS HUNTER Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Todos los datos se procesan en el Mass Hunter Quant Combinando en un solo report La parte cuantitativa y la cualitativa Target Deconvolution .pdf Summary report Barcelona, 2 de Octubre de 2013 El máximo del pico del componente a deconvolucionartiene que estár dentro de la ventana de TR Toluene 4.95 min. EIC ECC RT : Seconds Deconvoluted component spectrum 285 290 Deconvoluted component spectrum Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias 295 300 Deconvoluted component spectrum 305 310 Deconvoluted component spectrum 315 Deconvoluted component spectrum Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Revision de resultados - MH Quant Compounds at a Glance Revision de resultados - MH Quant Compounds at a Glance Aplicando el uso de outliers Target Deconvolution Outliers passed Outlier(s) failed Revision de resultados - MH Quant Compounds at a Glance Aplicando outliers se aumenta la velocidad y se simplifica la revisión de resultados (Los Targets que no cumplen algun control se muestran en rojo) AGENDA Introduccion Masshunter Analisis cualitativo Masshunter Analisis cuantitativo Reporting Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Fundamentos del MassHunter Reporting • El Reporting está disponible para MassHunter Qualitative y Quantitative Analysis. • Los informes están basados en formato Excel. • Los templates de los report se pueden customizar en Excel. • Existen informes por defecto para su uso inmediato. Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Impresión de un Report desde Qualitative Analysis Print Qualitative Reports: •Directamente desde el menu. •Indirectamente desde la automatización • Al abrir un fichero •Automatizar un Worklist. Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Templates creados para Qualitative Analysis •Acquisition Method Report •Analysis Report •Compound Report •Qualitative Method Report Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Templates creados para Qualitative Analysis Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Impresión de un Report desde Quantitative Analysis • Despues de que un batch se ha analizado, el usuario puede revisar los datos y si fueran satisfactorios, salvar el batch, y generar el report seleccionando Report > Generate. Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Generación de Report– Report Dialog Box Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Seleccionar Muestras del Batch para imprimir Click en la fila y con la tecla Shift (arriba) o Control (abajo) para seleccionar Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Templates creados para Quantitative Analysis Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Visor de la cola de impresion– Monitoriza Reporting • El Queue Viewer permite al usuario interaccionar con el proceso de reporting. Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Proceso de Generación de reports en Quantitative Analysis Elegir Report Template. Poner en cola Multiple Reports. Elegir Impresora, PDF Report Results (XML) y graficos generados Excel es lanzado. Cargado del Template. Resultados son importados. Report es formateado. Este Report es: a) Salvado como XLSX. b) OPT: enviado a Impresora. c) OPT: salvado como PDF. . Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 Conclusiones Una herramienta de informes flexible basada en Excel Un análisis cualitativo/cuantitavo más eficiente capaz de manejar todos los ficheros de datos a la vez Una programación y diseño nuevos y más modernos Una herramienta de deconvolución espectral sencilla y totalmente integrada Una integración automatizada y/o manual de cromatogramas fácil e intuitiva Una matriz integrada de herramientas de validación de los resultados Utilizar la misma plataforma para todos los sistemas Agilent MS Capacidad de reproceso de todos los datos GC/MS anteriores con la nueva plataforma. Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013 MUCHAS GRACIAS por su atención Jose Juan Rivero Especialista de Producto [email protected] AGILENT TECHNOLOGIES 901.11.68.90 Novedades y mejoras en los sistemas GC/MSD para el laboratorio de aromas y fragancias Barcelona, 2 de Octubre de 2013