Anexo. Calibración del horno
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Anexo. Calibración del horno Anexo. Calibración del horno Antes de llevara cabo cualquier experiencia de sinterización en el horno eléctrico, debemos asegurarnos cuales son las condiciones que se dan realmente en su interior, conocerlas lo mejor posible, para así corregir las posibles diferencias existentes entre la programación externa de la máquina y lo que realmente está sucediendo en su interior. En al calibración del horno, buscamos la diferencia, entre la temperatura programada y la temperatura que se alcanza en el punto central de la sección media del tubo cerámico del horno, que será donde se ubique la pieza a sinterizar en las sucesivas experiencias posteriores. Queremos que en esta calibración, se den las mismas condiciones que se darán posteriormente en las experiencias, es por ello que realizaremos 3 barridos del aire en su interior rellenando con gas protector ligeramente reductor tal como haremos después en las experiencias. Para medir la temperatura en el punto central del horno, hemos introducido por una de sus tapas, un pirómetro (tipo Pt 10 Rh Pt), para ello realizamos un orificio en dicha tapa, introducimos el pirómetro y sellamos con una silicona adecuada. Otro aspecto que se ha querido detectar en estos ensayos de calibración ha sido, conocer la máxima velocidad de calentamiento que es capaz de suministrarnos el horno. Nos interesa trabajar con la máxima velocidad de calentamiento posible para asemejarnos más a las experiencias realizadas en la PSA donde la temperatura final es alcanzada de forma casi instantánea. Se observó que la máxima temperatura que es capaz de suministrarnos el horno es de 40º C/min. y convenía establecer entre 2 y 3 minutos a unos 50ºC antes de la temperatura final que se quisiese, para que la propia inercia térmica no nos hiciese sobrepasarnos en gran medida de dicha temperatura 177 Anexo. Calibración del horno final programada, de ahí que en cualquier programación de rampa, realmente se hayan programado dos rampas. La diferencia existente de temperaturas en el régimen permanente entre lo que marca la pantalla del horno por medio de su termopar y lo que marca el pirómetro introducido, se tendrá en cuenta a la hora de realizar las experiencias programando un temperatura tanto mayor en el horno de la que queremos que tenga la pieza, ya que en la transmisión del calor por convección natural desde las resistencias a la pieza existe un gradiente de temperaturas que habrá que salvar. En total se han realizado 5 ensayos de calibración con distintas temperaturas finales y distintas velocidades de calentamiento, quedándonos finalmente con el quinto ensayo para tenerlo en cuenta a la hora de realizar las oportunas correcciones en la programación de las rampas de T-t en nuestras experiencias. Incluimos aquí la tabla de resultados y el gráfico del ensayo que hemos adoptado como el más adecuado para aplicar la calibración a nuestras experiencias por su similitud de velocidad de calentamiento y temperatura final. 178 Anexo. Calibración del horno CALIBRACIÓN HORNO Tfinal =1050ºC, 40ºC/min hasta 1000ºC , 3 min. en 1000ºC y aumento desde ahí a razón de 5ºC/min hasta 1050ºC y mantener 10min. en 1050ºC 1200 800 600 400 Ttermopar Tpirometro 200 169 161 153 145 137 129 121 113 105 97 89 81 73 65 57 49 41 33 25 17 9 0 1 TEMPERATURA (ºC) 1000 TIEMPO(MINUTOS) Figura A.1 Calibración del horno eléctrico utilizada en nuestras experiencias. Tiempo (min.) 0 0,25 0,5 0,75 1 1,25 1,5 1,75 2 2,25 2,5 2,75 3 3,25 3,5 Termopar (º C ) Tpirometro ( º C ) 105 105 104 104 105 105 106 107 109 111 114 119 125 133 142 100 100 100 100 100 99 99 99 99 100 100 101 101 102 105 179 Anexo. Calibración del horno Tiempo (min.) 3,75 4 4,25 4,5 4,75 5 5,25 5,5 5,75 6 6,25 6,5 6,75 7 7,25 7,5 7,75 8 8,25 8,5 8,75 9 9,25 9,5 9,75 10 10,25 10,5 10,75 11 11,25 11,5 11,75 12 12,25 12,5 12,75 13 13,25 13,5 13,75 14 14,25 14,5 14,75 15 15,25 15,5 Termopar (º C ) Tpirometro ( º C ) 153 164 177 190 203 216 230 245 259 274 289 304 318 333 348 363 378 390 405 416 430 442 455 466 477 489 500 511 521 532 542 552 563 572 583 593 603 613 625 633 643 653 662 672 682 691 699 708 107 110 114 119 125 132 142 150 160 171 182 195 209 223 239 254 270 286 303 320 336 352 370 386 402 418 432 447 461 474 487 500 512 524 536 546 558 568 579 590 600 611 622 631 642 651 661 671 180 Anexo. Calibración del horno Tiempo (min.) 15,75 16 16,25 16,5 16,75 17 17,25 17,5 17,75 18 18,25 18,5 18,75 19 19,25 19,5 19,75 20 20,25 20,5 20,75 21 21,25 21,5 21,75 22 22,25 22,5 22,75 23 23,25 23,5 23,75 24 24,25 24,5 24,75 25 25,25 25,5 25,75 26 26,25 26,5 26,75 27 27,25 27,5 Termopar (º C ) Tpirometro ( º C ) 717 726 734 742 751 759 767 774 782 789 797 804 811 818 825 831 838 844 850 856 864 870 876 881 887 893 898 904 909 915 920 925 931 935 941 945 950 955 959 964 969 973 977 981 985 989 993 997 680 690 699 708 716 725 733 742 745 756 764 772 778 786 794 799 805 812 818 824 830 835 842 847 853 859 864 869 875 880 885 890 896 900 906 910 915 920 924 928 933 937 941 946 950 954 958 962 181 Anexo. Calibración del horno Tiempo (min.) 27,75 28 28,25 28,5 28,75 29 29,25 29,5 29,75 30 30,25 30,5 30,75 31 31,25 31,5 31,75 32 32,25 32,5 32,75 33 33,25 33,5 33,75 34 34,25 34,5 34,75 35 35,25 35,5 35,75 36 36,25 36,5 36,75 37 37,25 37,5 37,75 38 38,25 38,5 38,75 39 39,5 40 Termopar (º C ) Tpirometro ( º C ) 1000 1004 1007 1009 1012 1014 1016 1018 1020 1021 1023 1024 1026 1027 1028 1030 1031 1032 1033 1035 1036 1037 1038 1040 1041 1042 1043 1045 1046 1047 1049 1050 1051 1052 1052 1052 1052 1052 1052 1052 1052 1052 1051 1051 1051 1051 1051 1050 966 969 973 977 980 982 985 987 989 991 993 994 996 997 999 1000 1001 1002 1004 1005 1006 1007 1008 1009 1011 1012 1014 1015 1015 1017 1018 1019 1021 1022 1023 1024 1025 1025 1025 1025 1025 1025 1025 1025 1025 1025 1025 1024 182 Anexo. Calibración del horno Tiempo (min.) 40,5 41 41,5 42 42,5 43 44 45 46 46,25 46,5 46,75 47 Termopar (º C ) Tpirometro ( º C ) 1050 1050 1050 1050 1051 1051 1050 1050 1046 1042 1037 1032 1027 1024 1025 1025 1025 1025 1025 1025 1025 1025 1024 1022 1019 1016 183
