MTC E 217 - 2000 Determinación de la reactividad agregado / alcalí

MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES (EM 2000)
DETERMINACIÓN DE LA REACTIVIDAD AGREGADO / ALCALI
(MÉTODO QUÍMICO)
MTC E 217 – 2000
Este Modo Operativo está basado en la Norma ASTM C 289 , la misma que se ha adaptado al nivel de implementación y a las condiciones propias de nuestra realidad.
Cabe indicar que este Modo Operativo está sujeto a revisión y actualización continua.
Este Modo Operativo no propone los requisitos concernientes a seguridad. Es responsabilidad del Usuario establecer las cláusulas de seguridad y salubridad
correspondientes, y determinar además las obligaciones de su uso e interpretación.
1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
Establecer un método para determinar la posible reactividad de los agregados con los álcalis del
cemento, y se basa en la reacción del agregado con una solución valorada de hidróxido sódico. Es
de aplicación a los agregados empleados en la fabricación de concretos.
2. APARATOS
•
Balanza. Se dispondrá de una que permita pesar una carga de 2.000 gramos con precisión de
± 2 gramos y otra analítica de precisión cuya sensibilidad sea de ± 0.0005 gramos.
•
Equipo de trituración y molienda. Se utiliza cualquier equipo que permita preparar unos 4 kg de
muestra, de acuerdo con lo que se indica en el apartado 2.2.
•
Tamices 320 mm (No. 50) y 160 mm (No. 100).
•
Estufa de desecación, capaz de mantener una temperatura de 80 ± 1 °C.
•
Recipientes de reacción, fabricados con acero inoxidable o con cualquier otro material que
resista la corrosión.
El resto de los aparatos serán los de uso corriente en los laboratorios químicos.
3. REACTIVOS
•
Disolución patrón de hidróxido sódico 1 ± 0.010 N, que se valora utilizando una disolución
patrón de ftalato ácido de potasio. En la preparación de la disolución se emplea agua destilada
hervida con el fin de eliminar el anhídrido carbónico.
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•
Disolución patrón de ácido clorhídrico 0.05 N. Se prepara una disolución de ácido clorhídrico
aproximadamente 0.05 N que se valorará en el momento de su utilización hasta ± 0.0001 N
utilizando NaOH 0.05 N.
•
Disolución alcohólica de fenolftaleína. Se prepara disolviendo 1 gramo de fenolftaleína en 100
cm3 de etanol 1:1.
•
Disolución de anaranjado de metilo. Se prepara disolviendo 0.1 gramo de anaranjado de metilo
en 100 cm3 de agua, que se filtrará si es necesario.
4. PROCEDIMIENTO
4.1 Preparación de la muestra Se pulveriza para que pase por el tamiz 320 µm (No. 50) y quede
retenida en el 160µm (No. 100), tomando las precauciones necesarias en el proceso de pulverización
para que se reduzca al mínimo la fracción de finos que pasen a través del tamiz 160 µm (No. 100).
Es recomendable el siguiente método de trituración: utilizando una trituradora de mandíbula se tritura
el agregado grueso hasta un tamaño máximo de 0.62 cm. Se tamiza el agregado grueso, así
preparado, o la arena, en caso de tratarse de agregado fino, sobre el tamiz 320 µm, (No. 50),
recogiendo la fracción que retiene el tamiz 160 µm (No. 100). Se pulveriza en un molino de discos y
en varias pasadas sucesivas, el material retenido por el tamiz de 320 µm (No. 50), recogiendo la
fracción que queda en el tamiz de 160 µm (No. 100).
Con objeto de asegurarse de que ha eliminado el material fino que pasa por el tamiz de 160 µm (No.
100), se lava la muestra sobre dicho tamiz. No debe realizarse este lavado empleando, de una vez,
una cantidad de material superior a 100 gramos. Se deseca la muestra lavada en estufa a 105 – 110
°C durante unas veinte horas, y una vez enfriada a temperatura ambiente, el material, se vuelve a
tamizar por el tamiz de 160 µm (No. 100), reservando para el ensayo la parte retenida en dicho tamiz.
4.2 Ejecución del ensayo. Se pesan, separadamente, tres porciones de 25 ± 0.05 gramos de la
fracción seca que se va a ensayar y se coloca cada una de estas porciones en un recipiente de
reacción. Se añaden 25 cm3 de disolución de NaOH, 1.000 N y, en un recipiente aparte, se ponen 25
cm3 de la misma disolución de NaOH, para realizar un ensayo en blanco. Se cierran, perfectamente,
los recipientes de reacción y se agitan con suavidad para desprender las burbujas de aire que pueden
haber quedado ocluidas entre la arena.
Seguidamente se colocan los recipientes en la estufa a temperatura de 80 ± 1 °C. Pasadas
veinticuatro horas se sacan los recipientes de la estufa y se enfrían, por debajo de 30 °C, con agua
corriente durante 15 ± 2 minutos.
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Después de enfriados los recipientes de reacción, se abren y se filtra el liquido que contienen, para lo
cual se utiliza un crisol de placa filtrante colocando sobre la placa un disco de papel de filtro. La
operación de filtrado se realiza a vacío, colocando dentro del kitasato un tubo de ensayo seco de 35 a
50 cm3 para recoger el líquido. Conectado el vacío se vierte sobre el papel de filtro una pequeña
cantidad de líquido de la disolución decantada, con el fin de conseguir una mejor adaptación del papel
al crisol. Sin quitar el contenido del recipiente, se vierte en el crisol el resto del liquido separado por
decantación. Cuando la decantación del líquido es completa, se interrumpe la acción del vacío y se
pasa al crisol la arena del recipiente. Se vuelve a aplicar el vacío, regulándolo de manera que la
velocidad de filtración sea de una gota cada diez segundos. Se anota el tiempo de aplicación de
vacío, para procurar que no varíe de una a otra muestra.
El líquido del ensayo en blanco se filtra de manera análoga a la indicada antes, ajustando el vacío de
tal forma que dure el proceso un tiempo igual a la medida de los tiempos de filtración de las tres
muestras consideradas.
Se toman con una bureta 10 ml de filtrado perfectamente, y se pasan a un matraz aforado de 200 ml,
llenando luego el matraz hasta enrase, con agua destilada.
4.3 Determinación gravimétrica de sílice soluble. Se toman 10 ml de la solución diluida y se ponen en
una cápsula, a ser posible de platino, con objeto de que sea más rápida la evaporación. Se añaden
de 5 a 10 ml de HCI concentrado y se evapora a sequedad en baño de vapor. Al residuo se le
añaden, nuevamente, de 5 a 10 ml de HCI y una cantidad igual de agua. Se pone a digestión sobre el
baño de vapor durante diez minutos, cubriendo la cápsula con un vidrio de reloj.
Se diluye la disolución con 20 ml de agua destilada caliente; se filtra en caliente y se lava varias
veces el anhídrido silicico formado con ácido clorhídrico diluido (1:99) y, por último, con agua
hirviendo, hasta que las aguas de lavado no se enturbien cuando se añaden unas gotas de solución
de nitrato de plata. El filtrado y las aguas de lavado se evaporan de nuevo hasta sequedad y,
conseguido ello, se mete la cápsula en una estufa, manteniéndola una hora a 105-110 °C. Se saca y
trata el residuo con 15 ml de ácido clorhídrico 1:1, se cubre con un vidrio de reloj y se mantiene en
digestión durante diez minutos. Se diluye con 15 ml de agua destilada caliente, se filtra sobre otro
filtro y se lava como la porción mayor de silice separada anteriormente.
Se pasan a un crisol de platino los dos filtros que contienen la silice; se secan y queman los papeles a
baja temperatura hasta su total incineración y, luego se calcinan a 1110 °C- 1200 °C hasta peso
constante.
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Se humedece el residuo en el crisol de platino con unas gotas de agua y se añaden 10 ml de ácido
fluorhídrico y una gota de ácido sulfúrico concentrado. Se evapora hasta sequedad en una vitrina con
buen tiro. Se calcina el residuo durante cinco minutos en una mufla a temperatura comprendida entre
1110 y 1200 °C, se enfría y se pesa. La diferencia entre las dos últimas pesadas da el peso de la
sílice soluble.
Para el ensayo en blanco se emplea la misma cantidad de disolución diluida y de reactivos,
realizándose las mismas operaciones en condiciones idénticas a las expuestas en el ensayo de la
muestra.
4.4 Determinación de la reducción en la alcalinidad, Con una pipeta se toman 20 ml de la disolución
diluida y se ponen en un matraz Erlenmeyer de unos 125 ml de capacidad. Se añaden dos o tres
gotas de fenolftaleina y se valora con HCl 0.05 N hasta la desaparición total del color rosa de la
fenolftaleina. Se anota la cantidad total de ácido clorhídrico consumido en la valoración. Se añaden, a
continuación, de dos a tres gotas de anaranjado de metilo y se continúa la valoración con el mismo
ácido, hasta el viraje del indicador. Se anota la cantidad total, de ácido clorhídrico utilizado desde el
principio de la valoración.
5. CÁLCULOS
5.1 Sílice soluble
La concentración de SiO2 en la disolución de NaOH se expresa en ppm, y se calcula mediante la
siguiente fórmula:
SiO2 = (W1 – W2) x 3330
Donde:
W1 = son los gramos de SiO, hallados en 100 cm3 de solución diluida
W2 = son los gramos de SiO, encontrados en el ensayo en blanco.
5.2 Reducción de la alcalinidad
Se calculará en milimoles por litro, mediante las siguientes expresiones:
V2 – V3 = 2P – T
Rc =
20 N
( V3 - V2) - 1000
V1
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Donde:
V1 =
son los ml de la disolución diluida utilizados en el ensayo
V2 =
son los ml de HCI utilizados para neutralizar el ión hidróxilo en la muestra de ensayo
V3 =
son los ml de HCI utilizados para neutralizar el ión hidróxilo en el ensayo en blanco
P
=
son los ml de HCI necesarios para lograr el viraje de fenolftaleina
T
=
es la cantidad total de HCI utilizada desde el principio de la valoración y necesaria para lograr
el viraje de anaranjado de metilo.
N
=
es la normalidad del HCl utilizado en la valoración.
6. REFERENCIAS NORMATIVAS
ASTM
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