Quimica General e Inorgánica – Guía de Laboratorio N°1

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Introducción a la Química
Sistemas Materiales
Guía de Laboratorio N° 1
Objetivos Generales:
Que el alumno logre:
a. Reconocer, nombrar e identificar características principales de los
materiales de laboratorio empleados en esta práctica y su correcto manejo.
b. Identificar técnicas y operaciones de rutina, desarrollando habilidades y destrezas
para su correcto desenvolvimiento.
c. Entender el manejo del punto de fusión y el punto de ebullición como una
estimación de la pureza de una muestra.
d. Establecer diferencias en la clasificación de los diferentes sistemas
materiales, y teniendo en cuenta los conceptos teóricos desarrollados en la
Unidad 1, logre seleccionar el método más conveniente de entre los
diferentes métodos de separación y métodos de fraccionamiento estudiados.
Descripción de materiales comunes
Graduadas: poseen una escala grabada.
Pipetas:
son
cilindros de vidrio
usados para medir Volumétricas o Aforadas: miden
volúmenes
de volúmenes fijos. Existen de simple
aforo y de doble aforo (aforo: marca o
líquido
línea en la pipeta que indica un
volumen exacto).
Vidrio
Vasos de precipitados: son recipientes diseñados para
contener o calentar líquidos. Algunos poseen una
graduación que permite estimar el volumen de líquido
contenido (pueden estar hechos de vidrio o plástico).
Matraces: son recipientes que permiten contener y medir
volúmenes fijos de líquidos. Presentan un aforo en su cuello
que indica el volumen final una vez lleno.
Embudos: se utilizan para trasvasar líquidos de un
recipiente a otro y como soporte de papel de filtro. (Pueden
ser de vidrio, plástico o porcelana)
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Sistemas Materiales
Embudos Büchner: se los utiliza en la separación de sólidos
de disolventes por succión. Una placa filtrante sobre la parte
cónica soporta el papel de filtro (pueden estar hechos de
vidrio o porcelana).
Vidrios de reloj: se utilizan como condensadores sobre los
vasos de precipitado en el calentamiento de líquidos
evitando que el volumen varíe. Además, se utilizan para
pesar sólidos.
Varillas de vidrio: se utilizan para agitar. También se usan
como elemento auxiliar de filtraciones o transvasamientos.
Tubos de ensayo: Son recipientes cilíndricos utilizados para
mezclar pequeños volúmenes y para realizar observaciones
cualitativas y cuantitativas. También son utilizados como
recipientes para llevar a cabo reacciones químicas.
Balón: Sirve para mezclar sustancias líquidas y llevarlas a la
acción del fuego.
Termómetros: Son de vidrio, contienen mercurio o alcohol
dentro del bulbo. Están calibrados para medir diversos
rangos de temperatura. Algunos pueden ser digitales.
Erlenmeyers: Son recipientes de forma cónica y boca
estrecha. Son convenientes cuando se quieren evitar
pérdidas por evaporación o cuando se desea agitar el líquido
contenido. Permiten estimar el volumen contenido mediante
graduación.
Kitasatos: Son similares a los erlenmeyers, con un tubo
lateral que se conecta a un dispositivo que hace vacío por
succión. Los hay de varios tamaños y se usan para
filtraciones a presión reducida.
Ampolla de decantación o embudos separadores: Son
dispositivos en forma de embudo con vástagos que poseen
robinete y se usan para separar líquidos no miscibles.
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Probetas Son recipientes cilíndricos graduados que sirven
para medir distintos volúmenes de líquidos contenidos.
Buretas Son tubos graduados que tienen una llave o robinete
en su parte inferior para permitir el desalojo controlado de
volúmenes medidos de líquidos.
Mortero: Se usa para disgregar y/o pulverizar sustancias.
Crisol: Se usa para reacciones a muy alta temperatura, por
ejemplo, la calcinación de sólidos a 800ºC.
Porcela
na
Cápsula de evaporación: Se usa para secar al aire productos
sólidos.
Triángulos de pipa: Se usa para sostener crisoles al
mechero mientras se calientan.
Piseta: Se usan con agua destilada, ya sea para disolver
o lavar. Facilita el vertido de líquidos, pueden contener
otras soluciones que se utilicen como solvente.
Plástico
Tapones de goma: Tienen diferentes tamaños y se utilizan
para tapar tubos de ensayo, balones, etc.
Soportes Universales: Poseen una base de hierro, en un
extremo se extiende una varilla vertical, en la cual se
adaptan pinzas, agarraderas o aros metálicos.
Metal
Telas de amianto: Se utilizan sobre trípodes para
soportar recipientes de vidrio cuando éstos deben ser
calentados.
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Trípodes: Tienen tres patas, presentan una base redonda
sobre las que se apoyan telas refractarias.
Escobillas y cepillos: Se utilizan para limpiar por dentro
recipientes angostos o de cuello largo y fino. Existen de
distintos tamaños y para diferentes recipientes.
Gradillas: Se utilizan para sostener tubos de ensayo.
Cucharas y espátulas: Se utilizan para extraer sólidos de sus
frascos cuando se desean pesar. Deben estar siempre
limpias y secas.
Pinzas para crisoles
Pinzas: Se utilizan para
manipular
diferentes
elementos
de
laboratorio
cuando
están calientes. Algunas
se pueden utilizar para
fijar un elemento a un
soporte como las pinzas
con Nuez o las Pinzas
Universales.
Pinzas para vasos de precipitado
Pinzas con Nuez
Pinzas Universales de 3 dedos
Aros con nuez o sin nuez: Se colocan en el soporte universal
para sostener embudos, ampollas de decantación, etc.
Madera
Pinzas para tubo de ensayo
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DESTILACIÓN SIMPLE
INTRODUCCIÓN
La destilación es el método más utilizado para la
purificación de líquidos no termolábiles
contaminados con impurezas no volátiles.
Para tal fin se utiliza el aparato de destilación
representado en la figura.
La técnica puede adaptarse también para
materiales inestables en la cercanía de sus
puntos de ebullición mediante la aplicación una
reducción de la presión ejercida a la solución
(facilitando el escape de vapores), esta
modificación se denomina destilación al vacío.
La destilación simple ocurre al calentar el
líquido en un recipiente (balón o matraz de
destilación) hasta que entre en franca
ebullición; el vapor pasa a un refrigerante donde
se convierte de nuevo en líquido y se recoge
luego en un recipiente colector.
OBJETIVOS ESPECIFICOS
Que el alumno logre:
a. Entender los fenómenos físicos implicados durante un proceso de destilación.
b. El empleo de la temperatura de ebullición como un parámetro de pureza de una
sustancia.
c. Comprender y aplicar los principios teóricos en los cuales se basan las técnicas de
fraccionamiento con el fin de que posteriormente pueda ser capaz de resolver de
problemas inherentes a su carrera
MATERIALES, IMPLEMENTOS, EQUIPOS y REACTIVOS
o 1 Trípode
o
o 1 Tela de amianto
o
o 1 Mechero
o
o 1 Balón de 250 mL o 500 mL.
o 1 Pinza con nuez.
o
o 1 Termómetro (-10°C - 150°C).
o
o Material poroso (trozos de vidrio o
porcelana).
o
o 1 Cabezal de destilación.
o 1 Adaptador para termómetro.
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1 Refrigerante recto.
2 Soportes Universales.
1 Pinza Universal (para
refrigerante).
Cola de destilación
1 Colector (Erlenmeyer de 150 mL
aprox.)
Sulfato de cobre pentahidratado
(CuSO4.5H2O)
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Sistemas Materiales
PROCEDIMIENTO
Arme el equipo como se muestra en la figura, teniendo en cuenta que la dirección de flujo del
agua a través del tubo refrigerante recto debe ser a contracorriente de los vapores
condensados. Coloque de 50 a 100 mL de la solución a destilar y el material poroso dentro del
balón de destilación. Inicie el calentamiento y reciba el destilado en el erlenmeyer. Anote la
temperatura a la que da inicio la destilación (temperatura indicada por el termómetro a la que
se obtiene la primera gota de destilado), asimismo registre digitalmente el color inicial del
líquido a destilar. Posteriormente, registre la temperatura a la que se da por finalizada la
destilación y compare digitalmente los colores inicial y final del CuSO4(aq) (solución remanente
en el balón).
PRECAUCIONES Y RECOMENDACIONES
o Durante la destilación, el extremo superior del bulbo termométrico debe quedar
justamente a la altura de la horizontal que pasa por la parte inferior del tubo de
desprendimiento lateral (ver figura), de tal forma que el bulbo sea bañado por el vapor
que asciende.
o La destilación debe hacerse siempre con lentitud, pero sin interrupciones,
manteniéndose continuamente una gota de condensado en el bulbo del termómetro.
o Cuando se destila agua pueden emplearse tapones de caucho; pero cuando se destilan
muchos líquidos orgánicos que atacan o hinchan la goma es preferible el uso de tapones
de corcho debidamente ajustados o implementos con boca esmeriladas.
o No permita que se forme espuma o que haya salpicaduras que lleguen hasta la boca del
balón.
o Si el líquido en ebullición llegase a pasar al refrigerante y/o condensador, deberá
suspenderse el calentamiento, lavar todos los implementos y volver a empezar el
procedimiento.
CONSULTE Y RESPONDA
o ¿Cuál es el criterio que debe tenerse en cuenta respecto del punto de ebullición al
estudiar la pureza de una sustancia?
o ¿qué procesos físicos sufre el agua durante la destilación?
o ¿Cómo clasificaría el sistema material que destilará?
o Brinde la razón por la cual el agua debe circular a contracorriente de los vapores a
través del refrigerante.
o ¿Por qué se adiciona material poroso dentro del balón?
o ¿Qué cambios de color observa? ¿a qué se deben?
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Sistemas Materiales
SEPARACION DEL SISTEMA NaCl – SiO2 – Naftaleno
INTRODUCCIÓN
Los métodos de separación de fases de mezclas
son procesos físicos utilizados para separar los
componentes de una mezcla. Por lo general el
método a utilizar se define de acuerdo al tipo de
componentes de la mezcla y a sus propiedades
particulares, así como las diferencias más
importantes entre las fases.
La separación es la operación en la que una
mezcla se somete a un tratamiento que la
separa en al menos dos nuevos sistemas de
menor complejidad que el primigenio.
Durante un proceso de separación, las
sustancias conservan su identidad, ya que
solo se emplean fenómenos físicos sin cambio
alguno en las propiedades químicas de los
componentes.
Entre las propiedades físicas (de las fases) que se aprovechan
para su separación, se encuentra el punto de ebullición, la
solubilidad, la densidad, su capacidad de sublimar, etc.
OBJETIVOS ESPECIFICOS
Que el alumno logre:
a. Entender los fenómenos físicos implicados durante los
diferentes procesos de separación implementados.
b. Comprender y aplicar los principios teóricos en los
cuales se basan las técnicas de fraccionamiento con el
fin de que posteriormente pueda ser capaz de resolver
problemáticos inherentes a su carrera.
MATERIALES Y REACTIVOS
o Solución de AgNO3 1%
o 2 Vasos de precipitados de 250 cm3
(plástico o vidrio).
o 1 Vaso de precipitados de 150 cm3
(vidrio).
o Vidrio reloj (aprox. 10 cm diámetro)
o trípode
o tela de amianto
o mechero
o piseta
o
o
o
o
o
o
o
o
o
espátula
varilla de vidrio
probeta de 100 cm3
pinza para crisol
embudo
papel de filtro
soporte universal
pinza con nuez.
Mezcla Arena-NaCl-Naftaleno.
PROCEDIMIENTO
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Arme el equipo de sublimación mostrado en la figura, con la salvedad de adicionar un baño
maría (utilizando el cristalizador como recipiente) siguiendo las indicaciones del docente. Una
vez alcanzada la ebullición, cubra con un vidrio reloj el vaso de precipitados; y adicione
pequeños trozos de hielo sobre el vidrio reloj de manera de lograr la condensación de cristales
de naftaleno por enfriamiento. Dado el tiempo necesario, el naftaleno podría ser separado
completamente de la mezcla de sólidos brindada para su práctica.
Una vez observados los cristales formados en la parte inferior del vidrio reloj, tome el vaso de
precipitados (suponiendo que dejo sublimar todo el naftaleno) coloque la muestra en uno de
los vasos de precipitados plásticos y adicione agua destilada (aprox. 100mL) homogeneice.
Proceda al armado del sistema de filtración como se enseña en la figura, y realice la filtración
dirigiendo el líquido hacia el embudo con ayuda de una varilla de vidrio. Una vez trasvasado
todo el material, realice un lavado con agua para remover todos los componentes de la mezcla,
de manera de asegurarse que no pierde masa del sistema. A posterior, sobre la porción líquida
del filtrado (lo que recogió en el vaso de precipitados); adicione 5 gotas de la solución de
AgNO3, observe y tome nota.
PRECAUCIONES Y RECOMENDACIONES
o Durante la sublimación, asegúrese que la llama no sea elevada de modo que el proceso
de ebullición no vuelque los vasos de precipitados, asimismo controle que los vidrios
reloj siempre cubran la boca del recipiente.
o Todo el manejo de material caliente debe llevarse a cabo con cuidado, para ello emplee
las pinzas necesarias provistas, si no sabe manipularlas o posee dudas respecto de la
explicación que el docente brinde en general en clases, consulte.
o Cerciórese de no permitir el ingreso de agua desde la parte superior del vidrio reloj
dentro de la mezcla de sólidos.
o Durante el proceso de filtrado es importante no perder solución, para ello cerciórese de
lograr el trasvasado de toda el material presente en el vaso de precipitados.
CONSULTE Y RESPONDA
o ¿Por qué se realizó la sublimación de manera previa a la filtración?
o Que propiedad debe presentar la sustancia para que sea factible la sublimación como
método de separación?
o ¿Cuál es la propiedad que deben presentar los componentes de la mezcla para que sea
factible la filtración como método de separación?
o ¿Cuál es el número de componentes de la mezcla final luego de la filtración (desprecie la
presencia de naftaleno)? Que método debe aplicar para la completa purificación?
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SEPARACIÓN GRANULOMETRICA POR TAMIZACIÓN
INTRODUCCION
La separación de materiales sólidos por su tamaño de grano es importante para la clasificación
de los suelos, y así lograr la identificación y planificar sus potenciales usos. El tamiz consiste de
una malla con perforaciones uniformes de tamaño definido, por donde pasará parte del
material. Los tamices se ordenan en una columna vertical de manera de ir reteniendo
partículas de menor tamaño a medida que se desciende a través de ella.
El tamizado se realiza mediante vibración (usualmente mecánica) aplicada a la columna (la
cual posee tapa y fondo herméticos para evitar la pérdida de material durante la agitación).
Luego, se realiza la colección de las fracciones, y se desarrollan cálculos gravimétricos.
Para este procedimiento, es requisito que el material a analizar se encuentre seco al aire (24 h.
en estufa a 40 °C o 24 a 48 h a temperatura ambiente).
OBJETIVOS ESPECIFICOS
Que el alumno logre:
a. Entender los fenómenos físicos implicados en un proceso de tamización.
b. Entender el prendimiento de pesadas y la caracterización cada una de las diferentes
balanzas existentes en el laboratorio de acuerdo a su grado de precisión.
c. Realizar cálculos de porcentaje aplicados a las fracciones separadas desde la muestra
problema.
MATERIALES Y REACTIVOS
o Balanza Granataria (apreciación 0.1g o 1g)
o Papel aluminio.
o 4 Bolsas Plásticas
o Tamices de malla 2 mm y 0,5 mm.
o Porción de Muestra
PROCEDIMIENTO
Identifique y caracterice la muestra y las balanzas ubicadas en el laboratorio. Tome una
porción de aproximadamente 250g y proceda a realizar la pesada; recuerde anotar la precisión
de la misma. Pese luego las bolsas plásticas y regístrelo.
Proceda a tamizar, para ello agite el sistema de manera persistente durante 2 minutos y deje
reposar el material que pueda encontrarse en suspensión logre asentarse (15 minutos).
Realice la separación de los tamices ubicados en columna, de manera de rescatar
cuantitativamente cada una de las fracciones de material sólido sobre una porción de papel de
aluminio y embólsela; pese el material embolsado y determine la masa de muestra contenida
por diferencia.
Determine los porcentajes de cada fracción (tamaño de grano mayor de 2 mm de diámetro,
tamaño de grano entre 2mm y 0,5 mm y tamaño de grano menor que 0,5 mm) respecto del
peso inicial de la muestra total que se determinó por pesada. Con los datos obtenidos, realice
un gráfico de barras de porcentaje de muestra vs. tamaño de grano.
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Diámetro o
Muestra [cm]
Peso de la
bolsa [g]
Peso
Peso(bolsa+muestra)[g]Porcentaje
[g](bolsa+muestra)
Peso(bolsa) [g]
Muestra Original
>2
2 ≥ muestra > 0,5
≤ 0,5
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