Johanna Marcela Castañeda Angela Grisales. Informe muestra final

Johanna Marcela Castañeda
Angela Grisales.
Informe muestra final analítica.
ANALITO: OXALATO
PATRON PRIMARIO: el oxalato sódico fue el patrón primario utilizado para este
análisis el cual es oxidado en disolución acida a dióxido de carbono:
Reacción:
MnO4- + 5 C2O4-2 + 16 H+  10 CO2 +2Mn+2 + 8H2O
La reacción con el permanganato, que tiene un periodo de inducción de varios
segundos, esta autocatalizada por el manganeso (II).
Ventajas del oxalato como patrón primario:
Poder obtenerse de alta pureza para el análisis; que al no contener agua de
cristalización se puede secar perfectamente, y que al no absorber ni agua, ni
anhídrido carbónico, ni amoníaco, puede pesarse fácilmente.
VALORANTE: permanganato
El enorme campo de la aplicación del permanganato es debido a que es un oxidante
muy fuerte y autoindicador. En la mayor parte de sus aplicaciones, el permanganato
se utiliza en disolución acida, dando Mn++ como producto de su reducción.
La reducción de MnO4- a Mn++ es un proceso muy complejo que implica la formación
de estados intermedios de oxidación del manganeso; sin embargo, si se ajustan las
condiciones para que el producto final sea Mn ++, se puede establecer la
estequiometria entre el permanganato y el agente reductor, independientemente del
mecanismo de la reacción.
Y las disoluciones ácidas son aún menos estables. La reacción está autocatalizada
por el bióxido de manganeso. Las trazas de sustancias reductoras presentes en el
agua destilada utilizada en la preparación de la disolución reducen permanganato a
bióxido de manganeso, que cataliza la descomposición. La descomposición de las
disoluciones de permanganato resulta también catalizada por la luz. Por esto, la
disolución se somete a ebullición durante media hora aproximadamente para
completar la oxidación de las sustancias reductoras del agua. Después de un reposo
de doce o más horas, para que se sedimente el bióxido de manganeso formado, se
filtra la disolución por placa de vidrio y se conserva en un frasco oscuro.
METODO:
Metodo directo (el valorante se añade al analito hasta completar la reacción) de
oxido reducción.
OBSERVACIONES:
El permanganato de potasio no se encuentra en la lista de patrones primarios
puesto que pierde agua de sus hidratos y es eflorecente, su preparación debe ser
inmediata y cuidadosa, por lo cual esta solución se nos entregó preparada en el
momento del análisis de la muestra.
Primero se puso a secar el oxalato de sodio con el cual se va a estandarizar al
permanganato de potasio a una temperatura de 110 °C por dos horas, después se
agrega agua destilada caliente aproximadamente 25 mL, se disuelve el oxalato de
sodio y se agrega 30 mL de ácido sulfúrico 1:9, por último se estandariza el
permanganato de potasio. De igual forma se procede con la muestra problema de
oxalato, teniendo en cuenta los cálculos de la masa valorada y además de tener la
solución en un medio ligeramente ácido.
En nuestro caso se realizó previamente una disolución a la muestra de masa de
0,25 g en un matraz aforado de 50 mL y sacando una alícuota de 10 mL para la
valoración.
Resultados.
Los resultados obtenidos por el análisis fue de 65,8% del ion oxalato, con un valor
convencionalmente verdadero de 70% y un error de 6%, siendo el método repetible
y preciso.
RECOMENDACIONES
El oxalato debe valorarse en seguida después de disolverlo y en caliente a una
temperatura de 80 °C aproximadamente.
La disolución debe ser de 1 a 1.5 N en ácido sulfúrico.
La disolución de oxalato debe calentarse a 80-90 °C para realizar la valoración, que
debe completarse a una temperatura superior a 60°C
El permanganato debe añadirse mezclándose perfectamente, la acumulación de un
gran exceso localizado puede dar lugar a la formación de un precipitado oscuro
(MnO2) debido a un descenso local de la concentración de ión hidrógeno.
En presencia de aire, parte del oxalato pasa a ácido percarbónico, H2C2O6 , que se
descompone en dióxido de carbono y peróxido de hidrógeno. Aunque el peróxido
de hidrógeno y el ion oxalato tienen la misma equivalencia respecto al
permanganato, deben evitarse las sacudidas a la agitación demasiado enérgica
para evitar pérdidas de peróxido de hidrógeno descompuesto por desproporción.
La disolución de permanganato debe añadirse directamente a la disolución que se
valora, no resbalando por las paredes del vaso en que se efectúa la valoración.
Debe realizarse una prueba en blanco en la valoración.
S debe de realizar los cálculos respectivos para la masa que se desea valorar, ya
que si la cantidad de analito es poca, el permanganato no reaccionara con la
muestra y su resultado será la coloración inmediata del rosa tenue que se necesita
en el punto final de la valoración.