ESTUDIO DE LA CONTRIBUCIÓN DE LAS FASES A LAS

VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos, Gandía 2002
87-96
ESTUDIO DE LA CONTRIBUCIÓN DE LAS FASES A LAS
PROPIEDADES MECÁNICAS EN ACEROS CON ESTRUCTURAS
MIXTAS
R. Rodríguez e I. Gutiérrez
Centro de Estudios e Investigaciones Técnicas(CEIT) y
Universidad de Navarra (Tecnun)
Pº Manuel de Lardizábal, 15, 20018 Donostia-San Sebastián, Gipuzkoa, España.
RESUMEN
En el presente trabajo, se ha estudiado el comportamiento mecánico de aceros con
microestructuras ferrita-perlita y ferrita-martensita. En dicho estudio, además de los ensayos de
tracción se ha determinado mediante metalografía cuantitativa, la fracción volumétrica de cada
fase y sus parámetros microestructurales. Para analizar el comportamiento mecánico de cada fase,
se han utilizado técnicas de nano-indentación. De esta forma, se ha determinado la dureza de
ferrita, perlita y martensita en microestructuras mixtas. Se ha observado que la dureza de la ferrita
se ve afectada por la presencia de martensita en la microestrcutura. Por otro lado, se ha
determinado experimentalmente, el reparto de la deformación entre el componente
microestructural "duro” y “blando” en estructuras ferrito-martensíticas y ferrito-perlíticas.
Palabras claves
Reparto de deformación, nanoindentación, aceros bifásicos.
1. INTRODUCCIÓN
La gama de microestructuras producto de la transformación de la austenita que es posible
obtener mediante enfriamientos controlados o tratamientos térmicos en aceros es relativamente
amplia[1]. El desarrollo de productos con propiedades mecánicas a medida para determinadas
aplicaciones, lleva, en ocasiones a la producción de aceros con microestructuras mixtas[2-3]. Es
posible determinar ecuaciones empíricas que relacionen propiedades mecánicas tales como límite
elástico o resistencia a la tracción, de un componente microestructural (ferrita, perlita, bainita,
martensita), a partir de parámetros microestructurales y composición química. Sin embargo, en
determinados casos, puede ser necesario predecir el comportamiento mecánico completo en todo
el rango de deformación.
En el caso de materiales con microestructuras mixtas que contengan dos o más
componentes de los arriba mencionados, la determinación de las correspondientes ecuaciones es
más compleja y si se pretende calcular la curva tensión deformación del material, es preciso tener
en cuenta como principales factores las propiedades mecánicas y distribución espacial de las
fases así como el reparto de la deformación entre ellas[4-5].
2. PARTE EXPERIMENTAL
El material de partida consiste en un acero ferrito-perlítico cuya composición se muestra en
la Tabla 1:
87
Rodríguez y Gutiérrez
Tabla 1. Composición química de la muestra.
acero
15CMn
C
0.16
Si
0.25
Mn
1.5
P
0.012
S
0.004
Cr
0.01
Mo
0.009
Ni
0.01
Al
0.032
B
0.0005
N
0.0084
Sobre este material se han realizado tratamientos de temple en agua desde varias
temperaturas del rango intercrítico. En todos los tratamientos se ha utilizado atmósfera de argón,
evitando de esta manera, la posible oxidación y descarburación de la muestra.
Se han mecanizado probetas de tracción planas y cilíndricas tanto del material de partida
como tras los tratamientos térmicos realizados. Los ensayos han sido realizados a temperatura
ambiente y con una velocidad de deformación de 10-3 s-1 en una máquina universal de ensayos
Instron. Para cada microestructura fueron ensayadas tres probetas. El límite elástico de cada
muestra ha sido obtenido para un 0.2% de deformación.
Para realizar los ensayos de nanoindentación se ha utilizado un NanoIndenterII,(Nano
Instruments, Inc., Oak Ridge, TN, USA). El tratamiento de los datos obtenidos para su posterior
conversión en nanodureza viene descrito por Oliver and Pharr [6]. Los ensayos han sido
realizados con una punta de diamante Berkovich y a una profundidad de 250nm. En cada muestra
ensayada, las nanoindentaciones han sido regularmente distribuidas en matrices de al menos 150
medidas. En la Figura 1 se muestra el aspecto que presenta una de las muestras ensayadas.
Figura 1. Micrografías de SEM de un ensayo de nanoindentación sobre una muestra ferritomartensítica. La martensita tiene un aspecto más brillante.
En la preparación de la muestra para el ensayo de nanoindentación, después de pulir con
diamante de hasta 1µm, se ha continuado puliendo con sílice de 0.3µm hasta conseguir un ligero
ataque que nos permita distinguir la microestructura en el microscopio electrónico de barrido. De
esta forma, una vez realizado el ensayo, se identifica a qué fase corresponde cada una de las
nanoindentaciones y se determina la dureza media de cada una de las fases constituyentes. Estos
ensayos han sido realizados tanto en muestras sin deformar como en probetas de tracción ya
ensayadas.
Otro de los puntos que se ha estudiado ha sido el reparto de deformaciones entre las fases.
Para determinar el reparto de deformación en la zona del alargamiento uniforme, se han hecho
medidas de deformación “in situ”. Para tal fin, se han marcado varias zonas en una de las caras de
una probeta plana de tracción que ha sido previamente pulida y atacada. Una vez preparada la
muestra, se ha ido interrumpiendo el ensayo de tracción a diferentes grados de deformación. En
cada una de estas interrupciones se han ido sacando micrografías de las zonas marcadas. De esta
88
VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos
forma, se puede comparar la deformación de cada una de las fases con la deformación total de la
muestra.
Para medir el reparto a altas deformaciones, en zonas donde ya ha empezado a darse la
estricción, se ha seguido el método descrito por Balliger and Gladman[7], que consiste en medir
el tamaño de grano o de isla en varias secciones de una probeta de tracción ya ensayada. De esta
forma se compara la evolución de la forma de las fases con la deformación plástica de la muestra.
3. RESULTADOS.
La microestructura de la muestra original va variando con la temperatura del tratamiento
térmico aplicado. En la Figura 2 se muestran algunas de las microestructuras obtenidas en los
diferentes tratamientos.
a)
b)
c)
d)
Figura 2. Micrografía de microscopio óptico del acero 15CMn. a) muestra original;
b) 730ºC, 20 minutos; c) 780º ,C 20 minutos; d) 800ºC, 20 minutos. Las zonas mas claras
son de ferrita.
La figura 2a) muestra la microestructura inicial del acero de partida. Puede observarse una
estructura bandeada constituida por granos de ferrita (en claro) y bandas de perlita (en oscuro).
En la figura 2b) se muestra la microestructura resultante tras un tratamiento térmico a 730ºC
durante 20 minutos, seguido de temple en agua. Esta microestructura presenta la misma
distribución de bandas que la de partida. La diferencia entre las dos es que, como se puede
observar en las micrografías de SEM de la Figura 3, las regiones iniciales de perlita (zona de
aspecto laminar) han sido sustituidas por martensita.
89
Rodríguez y Gutiérrez
a)
b)
Figura 3. Micrografías de SEM de a) muestra original, ferrita y perlita(zona de aspecto
laminar) b) Tratamiento a 730ºC durante 20min. Con el tratamiento la perlita ha sido sustituida
por martensita(primer plano).
En este caso ni la fracción volumétrica de ferrita, fα, ni el tamaño de grano de ferrita, Dα, se
ven significativamente afectados. En cambio, a medida que aumenta la temperatura del
tratamiento, estos dos parámetros van disminuyendo. Esto puede apreciarse mas claramente en la
Tabla 2, donde también vienen incluidos otros parámetros microestructurales como son las
fracciones volumétricas de perlita y martensita, fp y fm respectivamente, el espaciado interlaminar
de perlita, λ.
Tabla 2. Parámetros microestructurales y propiedades mecánicas de los diferentes tratamientos
térmicos.
Muestra Tratamiento
fp
fm
Dα (µ
µm) λ(µm)
σy
σu
fα
λ(µ
15CMn Muestra original
0.66
0.34
0
13
0.22
323
502
15CMn 730ºC 20min+WQ 0.65
0.35
12
418
841
15CMn 740ºC 20min+WQ 0.58
0.42
11.2
390
927
15CMn 780ºC 20min+WQ 0.43
0.57
9.6
493
1055
15CMn 800ºC 20min+WQ 0.10
0.90
3.2
534
1060
15CMn 925ºC 20min+WQ
100
1025
1354
Se han utilizado ensayos de nanoindentación para el estudio de la variación de la dureza de
las fases constituyentes en función de la composición microestructural de la muestra. Los
resultados obtenidos se muestran gráficamente en la Figura 4. Se ve claramente que hay un
importante aumento de la nanodureza cuando la perlita es sustituida por martensita. El ejemplo
más claro se tiene en el tratamiento a 730ºC durante 20 minutos, observándose que la banda de
martensita tiene una dureza de alrededor de 9 Gpa, mientras que la dureza de la banda de perlita
es del orden de 3 Gpa.
Como se ha comentado anteriormente, a medida que aumenta la temperatura del
tratamiento, aumenta el porcentaje de martensita. Se ve claramente que con el aumento de la
fracción volumétrica de esta fase, disminuye su nanodureza. Se puede también apreciar que tiene
lugar un aumento de la nanodureza de la ferrita en un 20-25% cuando pasa de estar acompañada
de perlita a estarlo de martensita
90
VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos
10
8
H(GPa)
6
ferrita
perlita
4
martensita
2
0
ferrita
muestra
original
730ºC 20m
760ºC 20m
780ºC 20m
925ºC 20m
Figura 4. Representación grafica del valor de nanodurezas de cada fase en diferentes
microestructuras
A pesar que la dureza de la fase martensítica disminuye al aumentar su fracción
volumétrica, en la Figura 5 se puede observar cómo la curva tensión-deformación va siendo
desplazada hacia valores más altos cuando aumenta la temperatura del tratamiento térmico.
1600
1400
925c20m
1200
800C20M
σ (MPA)
1000
20M780C
740c20m
20M730C
800
muestra original
600
400
200
0
0
0.02
0.04
0.06
0.08
0.1
ε
0.12
0.14
0.16
0.18
0.2
Figura 5. Curvas tensión-deformación de las microestructuras obtenidas en los diferentes
tratamientos térmicos.
En la Tabla 2 también se incluyen el límite elástico, σy , y la resistencia a la tracción, σu,
obtenidos a partir de los ensayos. Puede comprobarse que hay un claro incremento de estos
parámetros con el contenido en martensita.
El ensayo de tracción da información sobre el comportamiento mecánico del material pero,
para el caso de un acero con microestructura mixta no permite separar la contribución de cada
uno de los constituyentes. Con el fin de determinar este comportamiento, se ha estudiado la
evolución de la nanodureza de las fases en función de la deformación plástica global de la
muestra. Estas medidas se han realizado sobre muestras de tracción con diferentes grados de
91
Rodríguez y Gutiérrez
deformación. Los resultados obtenidos se muestran en la figura 6. En la primera gráfica se
representan los datos de las muestras ferrito-perlíticas, apreciándose que, en ambas fases, al
deformar la muestra se produce un claro incremento de la nanodureza. En las muestras ferritomartensíticas, la ferrita también experimenta un endurecimiento cuando el material es deformado.
En cambio, en la martensita esta tendencia no es clara, observándose incluso un ligero
ablandamiento
4.5
10
4
9
3.5
8
7
H(GPa)
H(GPa)
3
2.5
2
1.5
6
5
4
3
ferrita
1
2
martensita. 15CMn 730ºC20m+WQ
martensita. 15CMn 780ºC20m+WQ
martensita. 15CMn 925ºC20m+WQ
perlita
0.5
1
0
ferrita. 15CMn 730ºC20m+WQ
ferrita. 15CMn 780ºC20m+WQ
0
0
a)
0.05
0.1
0.15
εp muestra
0.2
0.25
0
0.3
b)
0.02
0.04
0.06
εp muestra
0.08
0.1
Figura 6. Evolución del valor de nanodureza frente a deformación plástica de la muestra a) en
aceros ferrito-perlíticos, b) en aceros ferrito-martensíticos.
La diferencia en la resistencia mecánica entre fases, va a condicionar el reparto de
deformación entre ellas. Como se ha comentado anteriormente, se ha determinado
metalográficamente el reparto de deformación plástica global de la muestra. En la figura 7, se
muestran dos micrografias de SEM tomadas sobre una misma zona del acero ferrito-perlítico. La
diferencia entre ambas micrografías es que una ha sido sometida a deformación.
a)
b)
Figura 7. Micrografías de SEM de una misma zona de una muestra ferrito-perlítica. a) Sin
deformación y b) ε=0.15. Las zonas oscuras corresponden con la fase ferrítica.
Se han realizado medidas de alargamiento de cada una de las fases a diferentes grados de
deformación. Estas medidas se han comparado con la deformación plástica total de la muestra en
la figura 8.
92
VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos
0.35
0.3
ferrita
muestra
εzz
0.25
perlita
0.2
ley de mezclas
0.15
0.1
0.05
0
0
0.05
0.1
0.15
zz(muestra)
ε
0.2
0.25
Figura 8. Deformación de las fases frente a la deformación plástica total de una muestra ferritoperlítica.
Se observa claramente que hay una mayor deformación de la ferrita, aunque en las medidas
hechas a mayores deformaciones la diferencia de deformación entre ambas fases tiende a
disminuir.
También se han realizado medidas en el acero con estructura ferrito-martensítica
observándose que prácticamente toda la deformación plástica de la muestra se concentra en la
fase ferrítica, algo lógico, si se tiene en cuenta la gran diferencia de dureza que hay entre las dos
fases.
4. DISCUSIÓN
En el mantenimiento de la muestra a altas temperaturas, parte de ella transforma a austenita.
La cantidad de austenita(γ) formada dependerá de la temperatura y el tiempo de mantenimiento.
Debido al alto contenido en carbono que tiene la perlita, la temperatura de transformación
austenítica es mucho menor que la de la ferrita. Por ello, será esta fase la primera que transforme
a austenita cuando la muestra es calentada justo por encima de la temperatura de transformación
eutectoide. Se ha observado en el tratamiento realizado a 730ºC, que en función del tiempo de
mantenimiento se puede conseguir una transformación total o parcial de la perlita a austenita. El
temple en agua hace que la austenita formada transforme a martensita, obteniéndose una
estructura constituida por ferrita y martensita (figura 2b) con unas fracciones volumétricas
similares respectivamente a las de ferrita y perlita de la muestra original, ver Tabla 2. Al
incrementar la temperatura del tratamiento, aumenta la fracción volumétrica de austenita
formada, viéndose afectada no sólo la banda de perlita sino que también la ferrita, por lo que se
pueden obtener diferentes combinaciones de ferrita y martensita, mediante diferentes tratamientos
térmicos. La martensita es una fase metaestable de elevada dureza, por lo que al aumentar su
fracción volumétrica se ven incrementadas las propiedades mecánicas del conjunto, ver figura 5.
Las características mecánicas de la martensita dependen de su contenido en carbono. Hay
diferentes expresiones en la bibliografía que expresan el límite elástico de la martensita en
función de dicho contenido. Un ejemplo lo constituye la siguiente expresión propuesta por
Cohen[8]
σ = 290 + 1800C
m
y
1
2
(1)
93
Rodríguez y Gutiérrez
Teniendo en cuenta que en la muestra tratada durante 20 minutos a 730ºC, sólo la banda de
perlita inicial ha transformado a martensita, se puede suponer que el contenido en carbono de esta
última fase es el mismo que el de perlita de partida. Pero a medida que se aumenta la temperatura
de los tratamientos, la misma cantidad de carbono se distribuye en una cantidad mayor de
martensita, de tal forma que el porcentaje de este elemento en la fase dura disminuye. Aunque
esto provoca un ablandamiento de la fase martensítica, ver ensayos de nanoindentación (Figura
4), el efecto global en la muestra es un aumento de las propiedades mecánicas del material debido
al incremento en la fracción volumétrica de la fase dura, ver Figura 5.
En la Figura 6, se muestra la evolución de la nanodureza con la deformación global de la
muestra en estructuras ferrito-perlíticas y ferrito-martensíticas. Se observa que en las primeras,
tanto la dureza de la ferrita como la de la perlita aumentan conforme se deforma el material, no
apreciándose el mismo efecto en las ferrito-martensíticas.
En los ensayos de nanoindentación en probetas sometidas a tracción(figura 6), las fases
ferrita y perlita experimentan un previsible endurecimiento por deformación plástica de las
muestra, lo cual sería equiparable al endurecimiento por deformación que se da en los ensayos de
tracción. En cambio, aunque en microestructuras ferrito-martensíticas o totalmente martensíticas
se produce un endurecimiento de la ferrita análogo al anterior, los valores de la
nanoindentaciones en martensita permanecen constantes o incluso descienden ligeramente. El
ligero ablandamiento observado se explica por la falta de deformación de la fase martensítica y
por la formación de microgrietas que falseen la medida.
El aumento en valor de la nanodureza que tiene lugar en la ferrita cuando pasa de una
microestructura ferrito-perlítica a una microestructura ferrito-martensítica también influirá en las
propiedades mecánicas. Este incremento parece ser debido a que en la transformación
martensítica, la austenita experimenta un aumento de volumen de, aproximadamente, el 3%, lo
que conlleva un considerable aumento de la densidad de dislocaciones alrededor de los núcleos
de martensita[10].
El estudio realizado sobre el reparto de la deformación tanto en estructuras ferrito-perlíticas
como en ferrito-martensíticas, se pone claramente de manifiesto que la ferrita, que en ambas
estructuras es la fase blanda, se deforma preferentemente, Figura 8. En el caso de las estructuras
ferrito-perlíticas, la perlita también sufre un cierto grado de deformación como lo demuestran las
medidas microscópicas realizadas y el estudio de la evolución de nanodureza de esta fase cuando
la muestra es deformada.
Al sustituir la perlita por martensita, la relación de nanodurezas entre la fase dura y blanda
pasa de ser aproximadamente 1.5 a 4. Por ello no es de extrañar que en el acero ferritomartensítico, donde la martensita tiene un alto contenido en carbono, se pueda llegar a un punto
en el que sea la fase blanda la única que se deforme. A pesar de que no se ha detectado
deformación de la martensita, en el SEM se han localizado microgrietas y fragmentaciones de sus
islas, lo que provoca una importante perdida de la ductilidad del material. Estas fragmentaciones
de las isla de martensita pueden ser observadas en la Figura 9.
94
VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos
a)
b)
Figura 9. Micrografias de SEM de una misma zona de un acero ferrito-martensítico. a) Sin
deformación y b) ε=0.055. Se pueden apreciar la aparición de microgrietas.
5. CONCLUSIONES
Los tratamientos de temple en agua a temperaturas intercríticas realizados sobre el material
dan lugar a una transformación parcial o total de las fases ferrítica y perlítica a martensita. La
cantidad de martensita formada depende de la temperatura y el tiempo del tratamiento, siendo la
fase perlítica la primera en transformar. Se han realizado medidas de nanoindentación y del
reparto de deformación para estudiar el comportamiento mecánico de las fases a medida que va
cambiando la microestructura.
El valor de nanodureza de ferrita aumenta cuando pasa de estar en una estructura ferritoperlítica a estarlo en una ferrito-martensítica. También hay un importante aumento cuando la
perlita es sustituida por martensita. Con el incremento de la fracción volumétrica de martensita,
disminuye la nanodureza de esta fase debido a que disminuye su contenido en carbono. A pesar
de ello la resistencia a la tracción del material aumenta. Al deformar la muestra se observa un
incremento de la nanodureza de las fases ferrítica y perlítica.
En un acero ferrito-perlítico, la deformación de la fase ferrítica es mayor que la de la fase
dura. De la misma forma, en aceros ferrito-martensíticos, donde la relación entre las durezas es
mayor, la concentración de la deformación se concentra en la fase blanda, no apreciándose ni
deformación ni endurecimiento de la martensita.
6. AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen a la Comunidad Europea (Proyecto CECA 7210.PR/166) y la
CICYT por la financiación del presente trabajo.
7. REFERENCIAS
1. Jye-Long Lee, Shyi-Chin Wang, Gwo-Hwa Cheng. Transformation processes and
products for C-Mn steels during continuous cooling. Materials Science Technology. July
1989. Vol.5.
2. B.Mintz, G.Peterson, and A.Nassar. Structure-property relationships in ferrite-pearlite
steels. Ironmaking and Steelmaking. 1994. Vol.21. No.3
3. D.T.Llewellyn and D.J.Hills. Dual phase steels. Ironmakin and Steelmaking. 1996.
Vol.23. No.6
95
Rodríguez y Gutiérrez
4. Tomota et al. Prediction of Mechanical Properties of Multi-phase Steels Based on StressStrain Curves, ISIJ International, Vol. 32, (1992), No.3, pp.343-349.
5. G.J. Weng. The overall elastoplastic stress-strain relations of dual-phase metals,
J.Mech.Phys. Solids, Vol.38, No.3, pp 419-441, 1990.
6. W.C. Oliver and G.M Pharr. An improved technique for determining hardness and elastic
modulus using load and displacement sensing indentation experiments, J.Mater: Res.,
Vol. 7, No. 6, June 1992.
7. N. K. Balliger and T. Gladman. Work hardening of dual-phase steels. Metal Science,
March 1981, 95-108.
8. Morris Cohen. The Strengthening of Steel, Transactions of the metallurgical society of
AIME, volume 224, 638-656, August 1962.
9. Buessler, P. ECSC Steel RTD first half report. CECA 7210-PR-044.
96