Descargar documento con más información: proyecto_n1_detra

DESARROLLO Y
TRANSFERENCIA DE LA
ESCALA DE TEMPERATURA
HASTA 1600 ° C
Manuel Zarco Moreno
Contenido
Introducción: temperatura, unidad y patrón
Estado actual del CEM y motivaciones del proyecto
Objetivos
Actividades
Resultado de cada actividad
Cronograma y conclusiones
Termómetro de
Radiación
EIT-90
Termómetro de
Resistencia
Platino
Patrón
Termómetros de
gas y vapor
La Escala
Internacional de
Temperatura de
1990 proporciona
los medios para
realizar medidas
sencillas y
precisas
Contenido
Introducción: temperatura, unidad y patrón
Estado actual del CEM y motivaciones del proyecto
Objetivos
Actividades
Resultado de cada actividad
Cronograma
Estado del CEM al inicio del proyecto
¾CEM. Patrón Nacional de Temperatura. RD 648/1994, del 15
de abril.
¾Patrón: EIT-90. CIPM (1989).
Lord Kelvin
(1824-1907)
¾Desarrolla y mantiene EIT-90 entre -189 ºC y 2200 ºC.
¾CEM. Transferencia de la EIT-90
• Laboratorio de termometría de contacto: hasta 1084 ºC
• Laboratorio de termometría de radiación: hasta 2200 ºC
Motivación del proyecto
¾Trazabilidad hasta 1600 ºC
(contacto y radiación)
• La industria lo demanda
actualmente (> 1100 ºC).
Aeronáutica, fundiciones,
etc.
¾ Acercamiento al contexto metrológico internacional
Contenido
Introducción: temperatura, unidad y patrón
Estado actual del CEM y motivaciones del proyecto
Objetivos
Actividades
Resultado de cada actividad
Cronograma
Objetivos fundamentales del proyecto:
¾Desarrollar procedimientos y medios materiales para la
calibración por comparación de tp´s y TR´s b.a. hasta 1600 ºC
¾Desarrollar procedimientos de construcción y estudiar tp’s de
Pt/Pd
¾Desarrollar procedimientos y medios materiales para la
calibración de tp’s en p.f.´s
Contenido
Introducción: temperatura, unidad y patrón
Estado actual del CEM y motivaciones del proyecto
Objetivos
Actividades
Resultado de cada actividad
Cronograma y conclusiones
Actividades del proyecto
¾Diseño, construcción y puesta a punto de hornos V y H de
3 zonas hasta 1600 °C. Construcción de tp´s tipo B (1 m).
¾Desarrollo del procedimiento de calibración por
comparación de tp´s y TR´s b.a. hasta 1600 ºC
¾Construcción y caracterización de tp Pt/Pd
¾Desarrollo del procedimiento de calibración en p.f.’s
¾Mejoras de los parámetros clave en medidas de
termometría de radiación (p.f. Ag, p.f. Cu, ETF, ref …)
Contenido
Introducción: temperatura, unidad y patrón
Estado actual del CEM y motivaciones del proyecto
Objetivos
Actividades
Resultado de cada actividad
Cronograma y conclusiones
RESULTADOS
1ª ACTIVIDAD: HORNOS DE 1600 ºC
Horno vertical de SiC (anterior al proyecto)
HORNO C.H.E.S.A
4.2-13.03-0228
Perfil medido con termopar tipo B.
(NIA 66/98)
cm
0
4
8
12
16
20
24
28
32
36
40
44
48
52
56
60
64
68
72
76
80
84
88
92
96
100
104
108
-100 -80
Uniformidad horno CSi S.P. 1565
SP = 1565, Vsup=33 V
0
cm -4
-8
-12
-16
-20
-24
-28
-32
-36
-40
-44
-48
-52
-56
1100 ºC
1400 ºC
-60
-40
-20
0
20
40
60
ºC
SP = 1565, Vsup=38 V
SP = 1560 Vsup = 40V
SP 1545 Vsup =40 V
0
10
20
30
40
El horno no tiene la uniformidad adecuada
50
60
ºC
70
80
RESULTADOS
1ª ACTIVIDAD: HORNOS DE 1600 ºC
Horno horizontal de MoSi2 de 3 zonas
¾ Diseño y construcción del CEM y Energón
¾ Caracterización en estabilidad y uniformidad
Parts inside the real ceramic tube
30 mm
100 mm
6 mm
55 mm
20 mm
30 mm
3 mm Pt disc
10 mm
10 mm
70 mm
section
Graphite
10 mm
Insulator
Alumina
Pt
RESULTADOS
1ª ACTIVIDAD: HORNOS DE 1600 ºC
Horno horizontal de MoSi2 de 3 zonas
RESULTADOS
1ª ACTIVIDAD: HORNOS DE 1600 ºC
Horno horizontal de MoSi2 de 3 zonas
Uniformidad del HAT
1600 °C
1300 °C
1100 °C
900 °C
5,00
4,00
Variación de t, °C
3,00
2,00
cavidad
1,00
0,00
-1,00
-2,00
Uniformidad adecuada
-3,00
-4,00
-5,00
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
5
6
7
8
posición respecto del fondo de la cavidad, cm
9
10
11
12
13
RESULTADOS
1ª ACTIVIDAD: HORNOS DE 1600 ºC
Horno vertical de MoSi2 de 3 zonas
¾ Diseño y construcción del CEM y
Energón
¾ Caracterización en estabilidad y
uniformidad
RESULTADOS
1ª ACTIVIDAD: HORNOS DE 1600 ºC
Horno vertical de MoSi2 de 3 zonas
RESULTADOS
1ª ACTIVIDAD: HORNOS DE 1600 ºC
Horno vertical de MoSi2 de 3 zonas
20
1ª Serie
2ª Serie
25
R1
30
cm
35
40
Uniformidad adecuada
112
45
R2
50
55
-5,0
R3
60
-4,0
-3,0
-2,0
-1,0
0,0
1,0
2,0
3,0
RESULTADOS
2ª ACTIVIDAD: CALIBRACIÓN DE
TP´S Y TR´S B.A.
Validación del método
¾ Calibración de tp´s :
• 2 tp´s R “made in CEM”
• 1 tp calibrado en el Pd por el método del puente de hilo
¾ Calibración de TR con referencia a T.R patrón :
• 2 TR b.a. : Mikron e Impac
RESULTADOS
2ª ACTIVIDAD: CALIBRACIÓN DE
TP´S Y TR´S B.A.
Validación del método
11645
11640
5650
type B tc
type R tc
5645
5640
11635
5635
11630
5630
11625
5625
11620
5620
0
1
2
3
measurement
4
5
type B emf at 1084.62 °C,
μV
type R emf at 1084.62 °C,
μV
11650
type B emf at 1553.5 °C, μ V
10770
FP measurement
Cal. by comp. method
FP measurement
Cal. by comp. method
10750
10730
10710
10690
10670
0
1
2
measurement
3
RESULTADOS
2ª ACTIVIDAD: CALIBRACIÓN DE
TP´S Y TR´S B.A.
Validación del método
t standard therm - t therm under test , °C
5
4
3
2
1
0
-1
-2
-3
high temp. furnace
Na heatpipe
RT1
RT2
thermometer
RESULTADOS
2ª ACTIVIDAD: CALIBRACIÓN DE
TP´S Y TR´S B.A.
Validación del método
Tp
R
B
Δt (°
(°C)
U (k=2)
compara
. (°
(°C)
0.0
0.8
U (k=2)
FP (°
(°C)
RT
Δt (°
(°C)
U (k=2)
compar
a. (°
(°C)
U (k=2) hp
(°C)
0.4
0.5
0.8
0.4
0.3
0.8
0.4
0.5
0.8
0.4
- 0.7
1.3
1.5
- 0.6
1.3
1.5
Raytek
0.0
0.7
0.6
Mikron
1.7
1.5
1.5
RESULTADOS
2ª ACTIVIDAD: CALIBRACIÓN DE
TP´S Y TR´S B.A.
Validación del método
RESULTADOS
3ª ACTIVIDAD: CONSTRUCCIÓN DE
TP´s Pt/Pd
¾ Tras
tratamientos
térmicos
prolongados, fragilidad hilos
¾ Modificar la junta caliente, muelle
de Pt
RESULTADOS
3ª ACTIVIDAD: CONSTRUCCIÓN DE
TP´s Pt/Pd
Después de 162 h. a 1350 ºC en el H.Horizontal
Repetibilidad Pto.Ag (962 ºC)
Uniform. 1os 8 cm´s
Mejor que 1 μV
Mejor que 2 μV
RESULTADOS
4ª ACTIVIDAD: PROCEDIMIENTOS
DE CALIBRACIÓN EN PTOS. FIJOS
¾ Método puente de hilo de Pd (1552 ºC)
• Resultados no reproducibles
¾ Inicialmente, Pd en crisol cerámico
• Método muy difícil
¾ Eutécticas.
• C-Co
RESULTADOS
Fe-C: 1153 °C
4ª ACTIVIDAD: PROCEDIMIENTOS
DE CALIBRACIÓN EN PTOS. FIJOS
Ni-C: 1329 °C
1000 °C
Pd-C: 1492 °C
1600 °C
Cu: 1084,6 °C
Co-C: 1324 °C
RESULTADOS
5ª ACTIVIDAD: Mejora de los parámetros clave y
materialización de la escala en TR´s patrón
¾ Realización de procedimientos e instrucciones técnicas:
• PT-0019
P.T. para la referenciación de termómetros de
radiación monocromáticos en puntos fijos
• IT-0005 I.T para la realización del punto fijo del cobre
• IT-0006 I.T para la realización del punto fijo del la plata
• IT-0007 I.T. para la realización y el mantenimiento de la EIT-90
para temperaturas superiores al punto fijo de la plata
• IT-0008 I.T para la medida de la linealidad de termómetros de
radiación monocromáticos patrón
RESULTADOS
5ª ACTIVIDAD: Mejora de los parámetros clave y
materialización de la escala en TR´s patrón
Termómetro
tAg – tAg,TEMPRAD
LP2, 650 nm
LP2, 950 nm
VEGA, 900 nm
0,02 °C
0,05 °C
-0,07 °C
TR mono
961,78 ºC
1084,62 ºC
1300 ºC
1600 ºC
1900 ºC
2200 ºC
VEGA
U(T)(k=2), ºC
0,41
0,50
0,64
0,92
-
-
LP2
U(T)(k=2), ºC
0,17
0,20
0,27
0,42
0,61
0,85
RESULTADOS
5ª ACTIVIDAD: Mejora de los parámetros clave y
materialización de la escala en TR´s patrón
ETF MIKRON
ETF C300
1
0
-0,5
ETF, %
ETF, %
0,5
NPL, 180 °C
HGA, 200 °C
HGA, 400 °C
-1
-1,5
HGA, 600 °C
-2
0,0
10,0
20,0
radio, mm
30,0
40,0
0,6
0,4
0,2
0
-0,2
-0,4
-0,6
-0,8
-1
-1,2
-1,4
esfera, diferencial, 550 °C
HGA, directo, 400 °C
HGA, directo, 600 °C
0,0
10,0
20,0
radio, mm
30,0
40,0
Contenido
Introducción: temperatura, unidad y patrón
Estado actual del CEM y motivaciones del proyecto
Objetivos
Actividades
Resultado de cada actividad
Cronograma y conclusiones
CRONOGRAMA
2006
2007
2008
2009
2010
1 Construcción y caracterización de h.v y h.h de 1600 ºC
2. Calibración por comparación de tp´s y TR b.a. hasta 1600 ºC
3. Cons. y calib. de tp Pt/Pd
5. Mejoras de
param. clave en
term. rad. (Ag, Cu,
ETF, etc)
4. Calibración en
puntos fijos.
Ptos. fijos
eutécticas
CONCLUSIONES
¾ Hitos conseguidos:
• 2 hornos de 1600 ºC en funcionamiento. 2 tp B
• 2 termopares Pt/Pd construidos
• Calibración hasta 1600 ºC de tp´s y TR b.a.
• Parámetros claves: Referencia a Ag y Cu y ETF
• Publicaciones (C.N. 2009, Imeko 2009, Tempmeko 2010)
EL CEM YA OFERTA LA CALIBRACIÓN HASTA 1600 ºC
DE TP´s Y TR´s B.A. CON REFERENCIA A
TERMOMETRÍA DE RADIACIÓN
GRACIAS POR VUESTRA
ATENCIÓN