Determinación de Na2CO3 en una muestra por titulación al retorno

Rolando Oyola Martínez, Ph. D.
Departamento de Química
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Determinación de Na2CO3 en una muestra por titulación al retorno
Introducción
La acidez estomacal es un mal común que se debe al
exceso de ácido generado por el estómago. El resultado
final de este tipo de malestar físico es la llamada
quemadura del tracto digestivo. La solución a la acidez
estomacal es el ingerir una pastilla antiácida. Esta pastilla
tiene como ingrediente activo una sal básica que neutraliza
el ácido en el estómago. Entre los ingredientes activos se
encuentra hidróxido de magnesio (Mg(OH)2), bicarbonato
de sodio (NaHCO3) , hidróxido de aluminio (Al(OH)3 y
carbonato de calcio (CaCO3). En el área de análisis
químico el carbonato de sodio (Na2CO3) es usado
frecuentemente como estándar primario en la valoración
de soluciones ácidas. Las ventajas del Na2CO3 en el
análisis químico es que se puede obtener comercialmente
de alta pureza y bajo costo. También se puede preparar en
el laboratorio mediante el calentamiento de bicarbonato de
sodio (NaHCO3) a temperaturas de 270-300 °C. En el
experimento se determinará la cantidad de carbonato de
sodio en una muestra impura por medio de una titulación
al retorno. El principio del análisis químico que se lleva a
cabo en este experimento se puede aplicar a una muestra
de una pastilla antiácida comercial.
El método de titulación al retorno consiste en hacer
reaccionar el analito de interés con un pequeño exceso de
reactivo (reacción principal) donde luego de completarse
la reacción se titula para determinar la cantidad que queda
sin reaccionar del reactivo en exceso. La diferencia entre
la cantidad inicial del reactivo y la cantidad que queda sin
reaccionar del mismo se relaciona por estequiometria con
la cantidad presente del analito de interés. La titulación al
retorno es conveniente para casos donde la reacción
principal es lenta o no se puede detectar un punto final con
precisión. En este experimento se determinará la cantidad
de carbonato de sodio en una muestra impura mediante
titulación al retorno de neutralización usando HCl como
agente titulante basado en la ecuación (1).
 H 2CO3 (ac) + 2 NaCl (ac) (1)
Na2CO3 (ac) + 2 HCl (ac) 
La determinación de carbonato de sodio en una muestra
se puede determinar mediante la titulación con una
solución valorada de un ácido. En el caso de carbonato de
sodio al titularse con HCl se observan dos puntos finales.
El primer punto final de la titulación corresponde a la
conversión de carbonato a bicarbonato a pH ≈ 8.3 por
medio de la ecuación (2).
K b1
−
−


CO32− (ac) + H 2O(l ) 
 HCO3 (ac) + OH (ac) (2)
El segundo punto final se observa a pH ≈ 3.8 donde el
bicarbonato pasa a ácido carbónico mediante la ecuación
(3).
Kb 2

 H 2CO3 (ac)
HCO3− (ac) + H 2O(l ) 
(3)
El segundo punto final se puede observar con mejor
precisión si se calienta la solución de tal forma que el
ácido carbónico pase a bióxido de carbono y agua por la
ecuación (4).
∆
H 2CO3 (ac) 
→ CO2 ( g ) + H 2O(l )
(4)
Al eliminar el ácido carbónico se puede observar
cambios más bruscos en el pH resultando en una mejor
detección del punto final. La determinación de Na2CO3 en
una muestra se llevará a cabo al titular la muestra con HCl
valorado y titulando el HCl que queda sin reaccionar con
una solución de NaOH.
Objetivo
Determinar la concentración (%w/w) de carbonato de
sodio en una muestra desconocida por titulación al retorno.
Método
Titulación al retorno consiste en añadir un volumen en
exceso de agente titulante donde parte del volumen
contiene los moles de agente titulante que consume el
analito de interés por reacción de titulación y el otro
volumen restante corresponde a los moles de agente
titulante en exceso. Los moles en exceso de agente
titulante se determinan mediante otra titulación. Los moles
totales de agente titulante serán igual a los moles de agente
titulante que reaccionan con el analito y los moles en
exceso.
Reactivos y su preparación:
1) Solución de NaOH (Aproximadamente 0.10 M) =
Posiblemente la solución ya se encuentra preparada en
el extractor. La solución NO tiene que estar valorada.
De no estar presente, proceda de la siguiente manera.
a) A. Hierva un litro de agua deionizada durante 10
minutos. Enfríe hasta temperatura ambiente
manteniendo el vaso tapado con cristal de reloj.
Cuando llegue a temperatura ambiente, transferir
el agua hervida a una botella plástica limpia.
Prepare 1.0 L de aproximadamente 0.1 M NaOH
por dilución a partir de NaOH concentrado.
Recuerde de homogenizar la solución final de
NaOH.
2) Solución de HCl (aproximadamente 0.10 M).
Posiblemente la solución ya se encuentra preparada en
el extractor. De no estar presente, proceda de la
siguiente manera.
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SOCIAL, NI POR IDEAS POLÍTICAS, RELIGIOSAS E IMPEDIMENTOS FÍSICOS O POR CONDICIÓN DE VETERANOS ■ PATRONO CON IGUALDAD DE OPORTUNIDADES DE
EMPLEO
2
a)
Prepare una solución de aproximadamente 0.10
M en HCl por dilución a partir de HCl
concentrado. Recuerde de homogenizar la
solución final de HCl.
3) Estándar primario de carbonato de sodio (Na2CO3) =
secar 1 gramo de la muestra en el horno por dos horas
a 110 ̊C según procedimiento de secada.
4) Indicadores de rojo de metilo y fenolftaleína = se
encuentran preparadas en el extractor.
5) Sólido desconocido = secar aproximadamente 2
gramos en el horno por dos horas a 110 ̊C según
procedimiento de secada.
Procedimiento
1) Determinación de razón de volumen HCl/NaOH, (α)
a) Prepare una bureta con la solución de
aproximadamente 0.10 M HCl. Asegúrese de
limpiarla correctamente, que no tenga burbujas y
que la llave no tenga goteo.
b) Prepare una bureta con la solución de NaOH
aproximadamente 0.10 M NaOH. Asegúrese de
limpiarla correctamente, que no tenga burbujas y
que la llave no tenga goteo.
c) Transfiera una alícuota de 25.00 mL de la
solución de HCl 0.10 M contenido en la bureta a
un matraz cónico de 250 mL. Repita el
procedimiento para preparar otras dos muestras.
d) Trabaje con una muestra a la vez.
e) Añada dos gotas del indicador fenolftaleína y
titule la muestra de HCl usando la solución de
aproximadamente 0.10 M NaOH como agente
titulante. Asegúrese de obtener un color rosado
tenue en el punto final.
f) Repita el procedimiento para el restante de las
muestras.
2) Valoración de HCl
a) Pese en la balanza analítica tres muestras de
Na2CO3 tipo primario entre 0.16 y 0.20 gramos.
Transfiera el sólido cuantitativamente a matraces
cónicos de 250 mL. Asegúrese de colocar nombre
a cada matraz y que corresponda al peso
transferido.
b) Prepare bureta con la solución de HCl
aproximadamente 0.10 M. Asegúrese de limpiarla
correctamente, que no tenga burbujas y que la
llave no tenga goteo.
c) Trabaje con una muestra a la vez.
d) Disuelva con 50 mL de agua deionizada que ha
sido hervida previamente. Añada dos gotas del
indicador rojo de metilo.
e) Titule la muestra con la bureta que contiene HCl
hasta que la solución se torne de amarillo a rosa.
f) Añada de tres a cinco mililitros adicionales de
HCl a la muestra. La cantidad exacta se
determinará durante el siguiente paso.
g) Caliente la solución en el matraz cónico en la
plancha hasta hervir. Aplique calor por cerca de 5
minutos y agite cada cierto tiempo para eliminar
el CO2. Es importante notar que la solución se
debe mantener rosa. Si la solución se torna
amarillo-anaranjado al calentar tiene que añadir
HCl hasta que regrese a color rosa. Enfríe la
solución hasta temperatura de salón.
h) Anote el volumen de HCl final antes de titular
con NaOH.
i) Proceda a titular la solución con la solución de
NaOH hasta que el color de la solución se torne
amarillo. Anote el volumen final de NaOH
j) Proceda con las muestras restantes si alguna.
3) Titulación de la muestra desconocida de Na2CO3
a) Pese tres muestras de su desconocido entre 0.35 0.40 gramos y transfiera cuantitativamente a tres
matraces cónicos de 250 mL.
b) Proceda a titular de igual manera a como lo llevo
a cabo para la valoración de HCl.
Datos Experimentales
Tabla 1: Valores de volumen HCl para determinar la razón
de volumen (α= mL HCl/mL NaOH).
Volumen HCl (mL)
Réplica
Inicial
Final
Añadido
1
2
3
Tabla 2: Valores de volumen NaOH para determinar la
razón de volumen (α= mL HCl/mL NaOH).
Volumen NaOH (mL)
Réplica
Inicial
Final
Añadido
1
2
3
Tabla 3: Valoración de solución HCl.
Peso
Volumen HCl (mL)
Réplica
Na2CO3 (g)
Inicial
Final
Añadido
1
2
3
Volumen NaOH (mL)
1
Inicial
Final
Añadido
2
3
Tabla 4: Determinación del desconocido.
Peso
Volumen HCl (mL)
Réplica
solido (g)
Inicial
Final
Añadido
1
2
3
Volumen NaOH (mL)
1
Inicial
Final
Añadido
2
3
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EMPLEO
3
Cálculos
1) Determinación de α, razón de mL HCl a mL de NaOH
(Datos experimentales en Tablas 1 y 2)
a) Determine α para cada réplica mediante ecuación
(5).
Añadido
VHCl
(mL)
=α mLmLHCl
=
NaOH
(5)
Añadido
VNaOH
(mL)
b) Determine el valor promedio de α y sus
parámetros estadísticos (s, RSD, LC(95%))
2) Valoración de HCl (Datos experimentales en Tabla 3)
a) Determine la molaridad de HCl para cada réplica
mediante ecuación (6)
M HCl =
(X
)(
Na2CO3
g
% Pureza
100
( PM Na2CO3 ) V
Añadido
HCl
) ( 2)
( )
− a (V
Añadido
NaOH
)
(6)
3) Determine molaridad promedio de HCl y sus
parámetros estadísticos (s, RSD, LD (95%))
4) Determinación de Na2CO3 en la muestra desconocida
(Datos experimentales en Tabla 4)
a) Determine la cantidad de Na2CO3 (%w/w) para
cada réplica mediante ecuación (7)
( )
(
)
Añadido
Añadido 
VHCl
− a (VNaOH
) M HCl ( PM Na2CO3 )(100 )
% Na2CO3 = 
( 2 ) ( X gmuestra )
(7)
b) Determine % w/w promedio de Na2CO3 y sus
parámetros estadísticos (s, RSD, LD(95%)).
Conclusiones
Presente los resultados numéricos obtenidos
incluyendo su precisión. Identifique posibles fuentes
de error y discuta como el error afecta el valor
reportado en sus resultados. Identifique en qué
dirección, mayor o menor relativo al valor esperado,
el error descrito afecta sus resultados.
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