ACT.2 - Universidad Autónoma de Yucatán

Universidad Autónoma de Yucatán
MOEC
“Actividad 2”
Equipo:
Falla Aguilar Maria Fernanda
Laredo Cabrera Noe Alejandro
Ramírez Rosas Melissa
Solis Angulo Adriana Sarai
Q.F.B. Alfredo Araujo
1. Extracción con disolventes: la extracción es el proceso de pasar un soluto
de una fase a otra. Se usa frecuentemente para aislar, concentrar o separar un
analito de una especie que interferiría en su análisis. Se utilizan disolventes
como el éter dietílico, tolueno y hexano, que son inmiscibles con agua y menos
densos que ésta. Entre los disolventes más densos que el agua se suelen
utilizar el cloroformo, diclorometano y el tetracloruro de carbono.
El soluto (S) se distribuye entre las fases 1 y 2 (orgánica y acuosa). El
coeficiente de reparto, K, es la constante de equilibrio de la reacción.
Donde
As1
es la actividad del soluto en la fase 1. Puesto que se desconocen
los coeficientes de actividad, se expresa el coeficiente de reparto en términos
de concentración:
m= moles de S que hay en el sistema.
q= fracción de S que queda en la fase 1 del equilibrio.
qm/V1= molaridad en la fase 1.
(1-q)= fracción del soluto que ha pasado a la fase 2.
(1-q)m/V2= molaridad en la fase 2.
De cuya expresión se puede despejar q:
La mayoría de los métodos para la determinación de compuestos orgánicos en
muestras ambientales (ej: aguas) implican una etapa de extracción de estos
compuestos previa al análisis cromatográfico. Ello no se debe solo a la necesidad
de preconcentrar. A pesar de que en muchos casos la sensibilidad es suficiente
para permitir el análisis directo, la mayoria de las fases estacionarias son
incompatibles con la inyección de agua y compuesto no volatiles.
2. Inflluencia del pH: Si un soluto es ácido o básico, su carga cambia cuando
cambia el pH. Una especie neutra es más soluble en un disolvente orgánico, y
una especie cargada es más soluble en disolución acuosa. El coeficiente de
distribución, D, se define como
El pH tiene una gran importancia en el proceso extractivo ya que el pH de la fase
acuosa, en muchas casos, de él depende que el soluto a separar se encuentre en
forma adecuada para que se transfiera a la fase orgánica; por ejemplo, la
extracción de quelatos metálicos tiene una dependencia notable con el pH del
medio.
3. Extracción con un agente quelante: una forma de separar iones metálicos
entre sí es formar selectivamente el complejo de un ión con un ligando orgánico,
y extraerlo con un disolvente orgánico. Los 3 ligandos más utilizados con este fin
son la Ditizona, 8-Hidroxiquinoleína y el Cupferrón. Cada uno de los ligandos
puede reaccionar con muchos iones metálicos diversos, pero se consigue cierta
selectividad controlando el pH. Los coeficientes de reparto del ligando y del
complejo se definene como
El coeficiente de distribución de la extracción de un ion metálico depende del pH
y de la concentración del ligando.
Estos procesos de quelación son de gran uso en análisis de aguas y en medicina,
además se observa este proceso en fenómenos naturales.
4. Distribución a contracorriente: es un proceso de extracción en serie. El proceso
es una poderosa mejora de la extracción líquido-líquido. El objetivo de la
distribución a contracorriente es separar 2 o más solutos uno de otro mediante una
serie de reparto entre 2 fases líquidas. Una condición necesaria para la separación
es que los coeficientes de distribución de los dos solutos sean distintos.
La eficacia de la extracción aumenta notablemente con esta técnica por lo que es
adecuada para separar mezclas cuyos componentes presentan valores bajos de la
relación de distribución. Esta técnica tiene importancia en la separación en gran
escala de drogas delicadas y moléculas biológicas
5. Cromatografía: es una extensión lógica de la distribución a contra corriente. En
vez de una serie discreta de extracciones, ocurre un equilibrio continuo de soluto
entre dos fases. La fase móvil es un líquido o gas y la fase estacionaria es
comúnmente un líquido que recubre la superficie de las partículas sólidas. El
reparto de solutos entre las fases móvil y estacionaria es la causa de la separación
de solutos.
6. Tipos de cromatografía:
 Cromatografía de adsorción.- Es la forma más antigua de la cromatografía, en
la cual se utiliza una fase estacionaria sólida y una fase móvil líquida o gaseosa.
El soluto puede absorberse en la superficie de las partículas sólidas. Cuanto
más fuertemente se adsorbe un soluto, más lentamente atraviesa la columna.
 Cromatografía de reparto.- Una fase estacionaria forma una película delgada
en la superficie de un soporte sólido. El soluto se equilibra entre este líquido
estacionario y una fase móvil líquida o gaseosa.
 Cromatografía de intercambio iónico.-En este tipo de cromatografía, aniones (SO3-) o cationes (-N(CH3)3+) se unen covalentemente a la fase estacionaria
sólida, por lo común una resina. Los iones de soluto, de carga opuesta a los de
la fase estacionaria, son atraídos por esta última mediante una fuerza
electroestática. La fase móvil es un líquido.
 Cromatografía de exclusión molecular.-También llamada cromatografía de
filtración por gel o de permeación por gel, separa moléculas por su tamaño. Las
moléculas de mayor tamaño pasan más rápidamente que las de menor tamaño.
No existen interacciones por atracción entre la “fase estacionaria” y el soluto. La
fase móvil líquida o gaseosa pasa a través de un gel poroso.
 Cromatografía de afinidad.-Esta forma de cromatografía, que es la más
selectiva, emplea interacciones específicas entre una clase de moléculas de
soluto y una segunda molécula que está unida covalentemente (inmovilizada)
en la fase estacionaria.
7. Terminología: la fase móvil se llama eluyente. Cuando emerge por la salida de la
columna se denomina eluato. El proceso que consiste en hacer pasar un líquido
o un gas a lo largo de una columna de cromatografía se llama elución.
 Gasto en volumen.- Indica cuántos mililitros de solvente por minuto recorren la
columna.
 Gasto lineal.- Indica cuántos cm de longitud de columna recorre el solvente
en un minuto.
 Cromatograma.-Gráfica que en la que se representa la respuesta del detector
en función del tiempo de elución.
 Tiempo de retención (tr).-Para cada componente es el tiempo necesario
después de la inyección de la mezcla en la columna para que el componente
alcance el detector.
 Factor de retención.- También se denomina factor de capacidad (k), se
define como:
Cuanto mayor sea el tiempo que un componente es retenido en la columna,
mayor es el factor de retención. Los factores de retención grandes favorecen una
buena separación, pero también incrementan el tiempo de elución y el ancho de
banda.

Volumen de retención (Vr).-Es el volumen de la fase móvil que se requiere
para eluir un soluto dado de la columna cromatográfica.
Donde F es el gasto en volumen de la fase móvil.
8. Teoría de los platos: la forma más simple de imaginar la cromatografía consiste
en imaginar que ocurre una cantidad muy grande de equilibrios de distribución a
contracorriente entre las fases móvil y estacionaria a medida que el soluto avanza
por la columna. Es posible imaginar que la columna se divide en N segmentos, en
cada uno de los cuales se establece un equilibrio, estos segmentos se llaman
platos teóricos. La importancia de este parámetro radica en que el número de
platos teóricos indica la eficacia de un sistema de separación (Ej: en la destilación
fraccionada o en la cromatografía) en función del volumen o del tiempo de
operación.
9. Resolución: la resolución de 2 picos se define como
Donde ∆ tr o ∆ Vr son la separación
entre picos (en unidades de tiempo o de
volumen) y W pr es el ancho promedio de
ambos
picos
en
las
unidades
correspondientes.
La resolución es muy importante ya que de ella depende un buen análisis del
cromatograma, mientras mayor sea la resolución, menor será el solapamiento
entre dos picos.
10. Columnas tubulares abiertas: tienen mucha mayor resolución que las columnas
empacadas, menores tiempos de análisis, y mayor sensibilidad a pequeñas
cantidades de analito.
En conclusión, para tener un buen análisis cromatográfico ya sea cuantitativo o
cualitativo se necesita comprender cada uno de los parámetros mencionados en
este trabajo ya que la parametrización de estos datos en la cromatografía, como
en otros métodos facilita la tabulación, comunicación y comprensión de los
resultados. Tomar en cuenta estos parámetros permite una mejora de la forma, la
posición y la resolución de las bandas de una cromatografía.