ESTUDIOS Cumplimiento de las exigencias de ICP

ESTUDIOS
COMERCIALES
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Cumplimiento
de las exigencias
de ICP-MS con agua
ultrapura Tipo I
Meeting the demands of ICP-MS
with Type I ultrapure water
POR DPTO. TÉCNICO
La espectrometría de masas con
fuente de plasma inductivamente
acoplado (ICP-MS) es una técnica
extremadamente sensible de análisis
de multi-elementos a concentraciones
por debajo de una ppt. El agua
de altísima pureza es un requisito
esencial para la ICP-MS, ya que la
sensibilidad de la técnica hace que
sea muy propensa a la interferencia
por contaminantes de trazas.
Introducción
La ICP-MS combina la alta energía de
un plasma inductivamente acoplado con
la espectrometría de masas para proporcionar una técnica altamente sensible
capaz de determinar multi-elementos a
niveles de una parte por trillón. Comparado con la espectroscopia de absorción atómica con llama y la ICP-OES, la
técnica ICP-MS ofrece una sensibilidad
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INDUSTRIA FARMACÉUTICA
DE
ELGA LABWATER
Mass spectrometry with inductively
coupled plasma (ICP-MS) is a
highly sensitive technique for
multi-element analysis at part per
trillion levels. The highest purity
water is an essential requisite for
ICP-MS, as the sensitivity of the
technique makes it more prone to
interference by trace contaminants.
mucho mayor, y puede ser utilizada en
una gran variedad de aplicaciones, incluyendo la especiación isotópica. La técnica se emplea cada vez más en los análisis
médicos y forenses, en el campo medioambiental [1] y en el control industrial y
biológico [2].
Para evitar resultados imprecisos, todos los reactivos y disolventes utilizados
para la ICP-MS deben estar libres de tra-
zas de los elementos bajo análisis, así como de cualquier elemento o compuesto
que pudiera interferir potencialmente en
el ensayo, siendo esencial el uso de agua
de la más alta pureza [3 y 4] para la preparación de muestras, blancos y patrones.
Iones
El requisito fundamental para el análisis
preciso de ICP-MS es garantizar niveNº
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Estudios Comerciales
les virtualmente cero de los elementos
de interés. Cualquier impureza puede
resultar en concentraciones artificialmente elevadas en las muestras, blancos
y patrones, causando más errores y una
cuantificación deficiente. Niveles más
elevados de otros iones pueden provocar efectos de matriz, que también afectan a la precisión.
FIGURA 1
Compuestos orgánicos
Los compuestos orgánicos pueden adherirse a las superficies del nebulizador,
de los tubos o de la cámara de pulverización, resultando en una deficiente
reproducibilidad y en la necesidad de
incrementar la frecuencia de la limpieza.
Adicionalmente, los metales asociados a
restos orgánicos pueden causar contaminación elemental.
Bacterias
Las bacterias pueden liberar iones que
podrían interferir en el análisis, y los
subproductos orgánicos pueden adherirse a en la superficie del nebulizador.
Las bacterias también podrían comportarse como partículas, bloqueando el
nebulizador e impidiendo la introducción eficiente de la muestra, dando lugar
a ruido de señal y sensibilidad reducida.
Enero-Febrero 2012
Partículas y coloides
Las partículas y coloides pueden bloquear el nebulizador y los tubos, impidiendo la introducción eficiente de la
muestra en el sistema.
Purificación del agua para la
técnica ICP-MS
El análisis ICP-MS exige el uso de
agua ultrapura Tipo I para la preparación de todos los reactivos, patrones,
blancos y muestras [5]. La sensibilidad
excepcional (ppt y sub-ppt, Tabla 1)
de ICP-MS exige una pureza del agua
extremadamente exigente. El Purelab®
Ultra Analytic o los sistemas flex Purelab de Elga son altamente recomendados para esta aplicación, ofreciendo
típicamente agua ultrapura Tipo I con
resistividad de 18,2 M cm, reducidos
valores TOC –menos de 2 ppb y 5 ppb
respectivamente– y niveles de bacterias por debajo de 0,1 CFU/ml (Ultra
Analytic) y 1 CFU/ml (flex).
Para la producción de agua purificada apta para ICP-MS, los requisitos
fundamentales son el paso a través de
una membrana de ósmosis inversa y las
resinas de intercambio de iones de altísima pureza. La exposición a la radiación
ultravioleta (UV) a 185 nm también reduce los niveles de contaminantes orgánicos y bacterias.
Ósmosis inversa
Las membranas semipermeables utilizadas en la ósmosis inversa (RO por sus
siglas en inglés) eliminan una gran variedad de contaminantes presentes en
el agua. Típicamente eliminan más del
95% de contaminantes iónicos, contaminación orgánica con peso molecular
típicamente por encima de 200 y vir-
INDUSTRIA FARMACÉUTICA
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• CUMPLIMIENTO DE LAS EXIGENCIAS DE ICP-MS CON AGUA ULTRAPURA TIPO I
Tabla 1
Comparación de los límites de detección de ICP-OES e ICP-MS con los niveles de impurezas
elementales detectadas en el agua de Purelab Ultra Analytic y los sistemas de purificación flex
Purelab de Elga
Límite de detección (µg/l)
Elemento
ICP-OES
ICP-MS
Agua de PURELAB Ultra
Analytic (µg/l)
Agua de PURELAB
flex 3 (µg/l)
Aluminio
1
0,001
<0,001
<0,001
Arsénico
2
0,002
<0,002
<0,002
Boro
1
0,01
<0,01
<0,010
Calcio
0,05
0,002
<0,002
<0,002
Cromo
0,2
0,001
<0,001
<0,001
Hierro
0,1
0,002
<0,002
<0,002
Plomo
1
0,0002
<0,0002
<0,0002
0.3
0,0002
<0,0002
<0,0002
0,04
0,001
<0,001
<0,001
Litio
Magnesio
Mercurio
1
0,005
<0,005
<0,005
Molibdeno
0,5
0,0005
<0,0005
<0,0005
Níquel
0,5
0,002
<0,002
<0,002
Platino
Plata
Sodio
1
0,005
<0,005
<0,005
0,6
0,0005
<0,0005
<0,0005
0,5
0,002
<0,002
<0,002
0,05
0,0002
<0,0002
<0,0002
Estaño
2
0,0005
<0,0005
<0,0005
Uranio
10
0,002
<0,002
<0,002
Estroncio
Los análisis del agua de Purelab Ultra Analytic y de los sistemas de purificación flex Purelab demuestran que los resultados cumplen con las
exigencias de la técnica ICP-MS.
emplearse para todas las aplicaciones de
ICP-MS, para cumplir las exigencias de
sensibilidad excepcional de la técnica.
Para ampliar información más sobre
las tecnologías y soluciones para el tratamiento del agua de Elga LabWater para
aplicaciones analíticas, visite www.elgalabwater.com
FIGURA 2
Referencias
[1] Whitehead, P. The Frozen Diary – history unlocked with the help of ultrapure water. IET May/
June 2006.
tualmente toda contaminación por partículas, incluyendo bacterias y virus.
Medios
Los cartuchos de medios del Purelab
Ultra Analytic y Purelab flex contienen
gránulos sintéticos de carbón activado de
alta pureza que adsorben una gran variedad de compuestos orgánicos y resinas de
intercambio iónico de altísima pureza que
minimizan la liberación de impurezas.
Filtración
La filtración en el “punto de uso” elimina cualquier partícula, macromolécula o
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INDUSTRIA FARMACÉUTICA
bacteria que pueda haberse introducido
durante la purificación. El Purelab flex
de Elga combina cartuchos de purificación de alta capacidad para minimizar la
liberación de partículas, con filtros en el
“punto de uso” para un control de partículas efectivo.
[2] Jitaru, P., Prete, M., Cozzi, G., Turetta, C.,
Cairns, W., Seraglia, R., Traldi, P., Cescon, P., Barbante, C. Speciation analysis of selenoproteins in
human serum by solid-phase extraction and affinity HPLC hyphenated to ICP-quadrupole MS. J.
Anal. At. Spectrom., 2008, 23, 402-406.
[3] Whitehead, P. Getting the best results from ultrapure water. http://www.laboratorynetwork.com/
Conclusiones
article.mvc/Getting-The-Best-Results-From-Ultra-
La ausencia de trazas de contaminantes
es la clave para unos resultados ICPMS precisos y reproducibles. El agua
ultrapura con alta resistividad (18,2
MO.cm) y libre de partículas, bacterias
y compuestos orgánicos e iónicos debe
pure-Water-0004
[4] PURELAB flex: an ideal training system for
today’s research methods. Olsberg Vocational College, Germany. ELGA Case Study flex01/Jan11.
[5] ASTM Standard Guide for Bio-applications
Grade Water D 5196-06.
n
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168