agua ultrapura Cumplimiento de las exigencias de ICP-MS con agua ultrapura Tipo I Elga La espectrometría de masas con fuente de plasma inductivamente acoplado (ICP-MS) es una técnica extremadamente sensible de análisis de multielementos a concentraciones por debajo de 1 ppt. El agua de altísima pureza es un requisito esencial para la ICP-MS, ya que la sensibilidad de la técnica hace que sea muy propensa a la interferencia por contaminantes de trazas. Introducción L a ICP-MS combina la alta energía de un plasma inductivamente acoplado (ICP) con la espectrometría de masas para proporcionar una técnica muy sensible capaz de determinar multielementos a niveles de una parte por trillón. Comparado con la espectroscopia de absorción atómica con llama y la ICP-OES, la técnica ICP-MS ofrece una sensibilidad mucho mayor, y puede ser utilizada en una gran variedad de aplicaciones, incluyendo la especiación isotópica. La técnica se emplea cada vez más en los análisis médicos y forenses, en el campo ambiental1, y en el control industrial y biológico2. Para evitar resultados imprecisos, todos los reactivos y disolventes utilizados para la ICP-MS deben estar libres de trazas de los elementos bajo análisis, así como de cualquier elemento o compuesto que pudiera interferir potencialmente en el ensayo, siendo esencial el uso de agua de la más alta pureza3,4 para la preparación de muestras, blancos y patrones. técnicas de LABORATORIO 1 Nº 369 MARZO 2012 agua ultrapura Iones Bacterias El requisito fundamental para el análisis preciso de ICP-MS es garantizar niveles virtualmente cero de los elementos de interés. Cualquier impureza puede resultar en concentraciones artificialmente elevadas en las muestras, blancos y patrones, causando más errores y una cuantificación deficiente. Niveles más elevados de otros iones pueden provocar efectos de matriz, que también afectan a la precisión. Las bacterias pueden liberar iones que podrían interferir en el análisis, y los subproductos orgánicos pueden adherirse a la superficie del nebulizador. Las bacterias también podrían comportarse como partículas, bloqueando el nebulizador e impidiendo la introducción eficiente de la muestra, dando lugar a ruido de señal y sensibilidad reducida. Compuestos orgánicos Las partículas y coloides pueden bloquear el nebulizador y los tubos, impidiendo la introducción eficiente de la muestra en el sistema. Los compuestos orgánicos pueden adherirse a las superficies del nebulizador, de los tubos o de la cámara de pulverización, dando lugar a una deficiente reproducibilidad y en la necesidad de incrementar la frecuencia de la limpieza. Además, los metales asociados a restos orgánicos pueden causar contaminación elemental. Purificación del agua para la técnica ICP-MS Para la producción de agua purificada apta para ICP-MS, los requisitos fundamentales son el paso a través de una membrana de ósmosis inversa y las resinas de intercambio de iones de altísima pureza. La exposición a la radiación ultravioleta (UV) a 185 nm también reduce los niveles de contaminantes orgánicos y bacterias. El análisis ICP-MS exige el uso de agua ultrapura Tipo I para la preparación de Ósmosis inversa Límite de detección (µg/l) Elemento ICP-OES ICP-MS Aluminio Arsénico Boro Calcio Cromo Hierro Plomo Litio Magnesio Mercurio Molibdeno Níquel Platino Plata Sodio Estroncio Estaño Uranio Partículas y coloides 1 2 1 0,05 0,2 0,1 1 0.3 0,04 1 0,5 0,5 1 0,6 0,5 0,05 2 10 todos los reactivos, patrones, blancos y muestras5. La excepcional sensibilidad (ppt y sub-ppt, Tabla 1) de ICP-MS exige una pureza del agua extremadamente exigente. El Purelab® Ultra Analytic o los sistemas flex Purelab de Elga se recomiendan vivamente para esta aplicación, ofreciendo típicamente agua ultrapura Tipo I con resistividad de 18,2 MW.cm, reducidos valores TOC (menos de 2 ppb y 5 ppb, respectivamente) y niveles de bacterias por debajo de 0,1 CFU/ml (Ultra Analytic) y 1 CFU/ml (flex). Agua de Purelab Agua de Purelab Ultra Analytic (µg/l) flex 3 (µg/l) <0,001 <0,002 <0,01 <0,002 <0,001 <0,002 <0,0002 <0,0002 <0,001 <0,005 <0,0005 <0,002 <0,005 <0,0005 <0,002 <0,0002 <0,0005 <0,002 <0,001 <0,002 <0,010 <0,002 <0,001 <0,002 <0,0002 <0,0002 <0,001 <0,005 <0,0005 <0,002 <0,005 <0,0005 <0,002 <0,0002 <0,0005 <0,002 0,001 0,002 0,01 0,002 0,001 0,002 0,0002 0,0002 0,001 0,005 0,0005 0,002 0,005 0,0005 0,002 0,0002 0,0005 0,002 Tabla 1. Comparación de los límites de detección de ICP-OES e ICP-MS con los niveles de impurezas elementales detectadas en el agua de Purelab Ultra Analytic y los sistemas de purificación flex Purelab de Elga. Los análisis del agua de Purelab Ultra Analytic y de los sistemas de purificación flex Purelab demuestran que los resultados cumplen con las exigencias de la técnica ICP-MS. técnicas de LABORATORIO 2 Nº 369 MARZO 2012 Las membranas semipermeables utilizadas en la ósmosis inversa (RO por sus siglas en inglés) eliminan una gran variedad de contaminantes presentes en el agua. Típicamente eliminan más del 95% de contaminantes iónicos, contaminación orgánica con peso molecular típicamente por encima de 200 y virtualmente toda contaminación por partículas, incluyendo bacterias y virus. Medios Los cartuchos de medios del Purelab Ultra Analytic y Purelab flex contienen gránulos sintéticos de carbón activado de alta pureza que adsorben una gran variedad de compuestos orgánicos y resinas de intercambio iónico de altísima pureza que minimizan la liberación de impurezas. Filtración La filtración en el “punto de uso” elimina cualquier partícula, macromolécula o bacteria que pueda haberse agua ultrapura introducido durante la purificación. El Purelab flex de Elga combina cartuchos de purificación de alta capacidad para minimizar la liberación de partículas, con filtros en el “punto de uso” para un control de partículas efectivo. Conclusiones La ausencia de trazas de contaminantes es la clave para unos resultados ICP-MS precisos y reproducibles. El agua ultrapura con alta resistividad (18,2 MW.cm) y libre de partículas, bacterias y compuestos orgánicos e iónicos debe emplearse para todas las aplicaciones de ICP-MS, para cumplir las exigencias de sensibilidad excepcional de la técnica. Para ampliar información más sobre las tecnologías y soluciones para el tratamiento del agua de Elga LabWater para aplicaciones analíticas, visite www.elgalabwater.com. Referencias 1. Whitehead, P. The Frozen Diary - history unlocked with the help of ultrapure water. IET May/June 2006. 2. Jitaru, P., Prete, M., Cozzi, G., Turetta, C., Cairns, W., Seraglia, R., Traldi, P., Cescon, P., Barbante, C. Speciation analysis of selenoproteins in human serum by solid-phase extraction and affinity HPLC hyphenated to ICP-quadrupole MS. J. Anal. At. Spectrom., 2008, 23, 402-406. técnicas de LABORATORIO 3 Nº 369 MARZO 2012 3. Whitehead, P. Getting the best results from ultrapure water. http:// www.laboratorynetwork.com/article.mvc/Getting-The-Best-ResultsFrom-Ultrapure-Water-0004 4. Purelab flex: an ideal training system for today’s research methods. Olsberg Vocational College, Germany. Elga Case Study flex01/Jan11. 5. ASTM Standard Guide for Bio-applications Grade Water D 5196-06. Stand en Analytica 2012: Pabellón B1, nº 340 www.elgalabwater.com