REFLECTOMETRÍA LÁSER DE BARRIDO EN ÁNGULO CERCA

REFLECTOMETRÍA LÁSER DE BARRIDO EN ÁNGULO CERCA
DEL ÁNGULO CRÍTICO
Mary Carmen Peña-Gomar1, Augusto García-Valenzuela2, Elías Pérez1 y Joan Antó i Roca3
1. Universidad Autónoma de San Luis Potosí, San Luis Potosí, México.
2. Universidad Nacional Autónoma de México, Ciudad de México, México.
3. Universitat Politécnica de Catalunya, España.
I.
Introducción
Existe una gran gama de métodos que miden el índice de refracción, entre ellos podemos
mencionar métodos por elipsometría, interferometría, resonancia de plasmones, ondas
evanescentes y refractométricos. Comercialmente los mas utilizados son los refractómetros
basados en ángulo crítico. Estos instrumentos solo miden el valor absoluto de la parte real del
índice de refracción y en muchas ocasiones, la medición se efectúa por medio de la medición
de la luz transmitida, la absorción óptica y la turbidez de la muestra se convierten en un factor
limitante para los métodos de transmisión. El objetivo de éste trabajo consiste en aportar una
herramienta a la refractometría por medio de reflexión de un haz laser que permita la
medición y el sensado del índice de refracción complejo.
II.
Teoría
La Reflectividad de un haz gaussiano bien colimado, para cualquier tipo de polarización (TE
o TM) tiene un cambio grande en el θc cuando ambos medios, externo e interno, son
transparentes. La derivada angular de la reflectividad con respecto al ángulo de incidencia
(dR/dθi) presenta un pico muy estrecho cerca del ángulo critico. Se puede usar estas zonas
ventajosamente para medir deflexiones de un haz óptico [1], o para sensar con alta resolución
el índice de refracción del medio externo [2].
Para medir la derivada angular de la reflectividad con respecto al ángulo incidencia,
dR/dθi, uno puede medir o sensar como función en el tiempo, la parte real e imaginaria del
índice de refracción de una muestra [3,4]. En el caso para un haz gaussiano, la reflectividad y
su derivada angular de la reflectividad esta dada por [5]
R ( θi ) = 1 +
DI (η)
(2πω0 k1 )
1/ 2
(1)
y
dR
dθ i
D (ω0 k1 )
1/ 2
=
2π
J (η )
(2)
donde θi es el ángulo de incidencia, k1 es el número de onda del medio interno, ω0 es el ancho
de cintura del haz gaussiano, η = ω0 k1 (θc - θi) y θc es el ángulo crítico, b = ω0 k1 ε’’/h,
D = 4γ[4ε’/(n12 - ε´)]1/4, h = 2[ε’(n12 - ε´)]1/2 . J(η) e I(η) son funciones adimensionales que
dan la forma de las curvas y están dada y estudiadas en las referencias [3,5,7]. En la Fig. 1
mostramos la curva de J(η) para diferentes valores del parámetro de absorción (b).
1.4
Fig. 1: Gráfica de las funciones adimensionales
de (a) I y (b) J contra la diferencia angular
renormalizada
η= ω0k1(θc−θi ) para diferentes valores del
parámetro b (b = 0, 0.2, 0.4, …4), el cuál esta
relacionado con el coeficiente de absorción.
1.2
1.0
0.8
J(η)
0.6
0.4
0.2
0.0
-0.2
-4
-2
0
2
4
6
η
El parámetro b relaciona la componente imaginaria de la constante dieléctrica y a la vez la
absorción óptica del material. Para calcular la reflectividad y su derivada angular con respecto
al ángulo de incidencia, solo se necesita usar las expresiones (1) y (2) donde se considera el
valor actual del ancho de cintura del haz y las constantes ópticas del medio interno y externo
[2]. Si la parte imaginaria del IR de la muestra cambia (el coeficiente de absorción aumenta),
las curvas generadas por las ecuaciones anteriores se hacen más suaves. Además, si la parte
real del IR del medio externo cambia, el ángulo crítico también, y las curvas de la
reflectividad y su derivada angular se mueven a lo largo del eje angular. Si se quiere medir la
variación de la reflectividad R y su derivada angular dR / dθi en un ángulo de incidencia fijo
cerca del ángulo crítico, se debe usar las curvas correspondientes de R y dR / dθi para
diferentes valores del coeficiente de absorción para encontrar los cambios de la constante
óptica Re (n) = nˆ y Im (n) = χ .
En el caso de la reflexión de la luz en un medio no-homogéneo la componente
coherente de la luz al pasar a través de un medio no-homogéneo es equivalente a una onda
óptica viajando a través de un medio homogéneo con un índice de refracción efectivo, neff . En
una suspensión de partículas suspendidas en el límite diluido, el IR esta dado por el IR
efectivo de Van de Hulst [6],
−3
neff = nb − j 2πN ( nb k 0 ) S (0) ,
(3)
donde nb es el IR del medio circundante, N es la densidad de volumen de partículas
(scatterers), k0 es el número de onda en el vacío (2π/λ), y S(0) es la amplitud de esparcimiento
(compleja) de cada partícula individual en la dirección de incidencia.
III.
Sección experimental
En la figura 2 se muestra el arreglo experimental de RBA. Utilizamos un láser estabilizado (λ
= 632.8 nm, diámetro del haz de 0.63mm). La estabilidad de la intensidad del láser fue
examinada y verificada para que fuera de 0.5% por periodos de 2 hora aproximadamente. Un
generador de funciones controla al modulador PZT adicionando una deflexión sinusoidal con
respecto al tiempo del haz láser igual a δθ sin(2πft ) , donde t es el tiempo y f es la frecuencia.
La reflexión crítica se efectúa en la interfase entre la lente L y la muestra en el punto C de la
figura. La amplitud del ángulo de modulación, δθ , es del orden de algunos micro-radianes. Por
lo tanto, el ángulo de incidencia de la interfase vidrio-muestra es θi = θi + δθi sin(2πft ) , donde
δθ y δθi están relacionados por la ley de Snell por δθi = (1/ nvidrio )δθ . El haz reflejado es redireccionado a una fotodetector de área grande (PD) y es enfocado dentro del área de
detección del fotodetector para evitar alguna posible modulación de la luz reflectada debido a
la respuesta angular del detector (efecto “navaja”) debido a los bordes del detector. L es una
lente semicilíndrica (vidrio SF15, n1=1.694) con una sección semicircular con radio de 30
mm. La lente se coloca dentro del un contenedor (70 ml de volumen). En el fotodetector PD
se detectan dos señales, una señal de corriente continua y otra de corriente alterna. La señal de
CD del PD es proporcional a la reflectividad R del haz láser. Para una pequeña modulación
angular, la amplitud de la señal AC es proporcional a la primera derivada de la reflectividad
con respecto al ángulo de incidencia cerca el ángulo crítico, dR d θi . La divergencia angular
inducida por la lente L es cancelada por unas pequeñas lentes colimadoras (L1y L2). El
contenedor está fijos sobre una plataforma de control angular de alta precisión (0.02o). La
variación del ángulo de incidencia se realiza girando (manualmente) con respecto al punto C
la lente semi-cilíndrica y el contenedor. De esta forma el láser permanece fijo en el arreglo
experimenta.
Fig.2: Esquema del arreglo experimental. M1
y M2 son espejos de primera superficie. El
PZT es un piezoeléctrico dimorfo de
membrana. La lente L es semi-cilíndrica y
está colocada en un contenedor de la
misma geometría. Todos los dispositivos
están sobre una plataforma de control
rotacional de alta precisión.
PZT
Láser
He-Ne
Muestra
líquida
2ω 0
M1
θi
L1
θi
C
L2
PD
M2
L
Contenedor
Cilíndrico
Para mostrar el potencial del método RAC se realizaron diferentes experimentos. En la
Fig. 3 se muestra el punto isoeléctrico de la caseína de la leche. Con este ejemplo se observa
que el método RBA es capaz de detectar este punto y de esta forma exponer que el método
puede monitorear procesos de aglutinación y precipitación de partículas.
señal DC (V)
2.4
2.3
pH = 4.62
2.2
2.1
2.0
pH = 4.71
pH = 5.26
pH = 5.63
pH = 6.98
1.9
pH = 6.8
0.05ml de HCl a 2M
1.8
0
3500
7000
Fig. 3: Gráfica de la respuesta de la
señal DC (reflectividad) al reducir
los valores de pH y alcanzar el
punto isoeléctrico de la caseína (ph
≈ 4.6). Las flechas continuas
representas las inyecciones de HCl y
la fecha punteada indica el momento
de encendido del motor. El
experimento duró más de 3 horas.
10500 14000
tiempo (seg.)
Experimentos realizados en donde se monitorea la adsorción de partículas de poliestireno
fueron publicados en la referencia [7]. El método RAC es capaz de monitorear la formación
de películas debidas a la adsorción de partículas de poliestireno en la interfase.
Todas las medidas del índice de refracción efectivo complejo son contrastadas con las
realizadas paralelamente en un elipsómetro de anulación PLASMOS.
Referencias
[1] P. S. Huang, S. Kiyono, and O. Kamada, Appl. Opt. 31(1992) 6047-6055
[2] P. A. Gass, S. Schalk, and J. R. Sambles, Appl. Opt. 33 (1994) 7501-7510
[3] Peña-Gomar M and García-Valenzuela A App. Opt. 39 (2000)
[4] Meeten G H and North A N Meas. Sci. technol. 6 (1995) 214-221
[5] Augusto García-Valenzuela, Mary Carmen Peña-Gomar y Claudia Fajardo-Lira, Opt. Eng. 41
(2002).
[6] G. H. Meeten and A. N. North, Meas. Sci. Technol. 6 (1995).214-225
[7] Mary Carmen Peña-Gomar , Tesis de Doctorado INAOE, (2002).