Análisis Gravimétrico

Análisis Gravimétrico
Dr. José R. Chirinos C.
Centro de Química Analítica
Análisis gravimétrico
Conceptos importantes
Análisis gravimétrico: Implica la determinación del peso de una
sustancia producida a partir de un peso dado de muestra.
Las
operaciones
incluyen:
Pesada,
filtración,
secado
y
calcinación
Masa y peso: Masa es una medida invariable de la cantidad de
materia de un objeto y peso
entre él y su entorno.
de un objeto es la fuerza ejercida
Análisis gravimétrico
Clasificación de los métodos gravimétricos
Precipitación: La sustancia a determinar es separada de los demás
constituyentes
y
de la muestra p
por la formación de un p
precipitado
p
insoluble; el análisis se completa determinando el peso de este
precipitado, o el de alguna sustancia formada a partir de él, por
tratamiento adecuado.
Volatilización: La sustancia a determinar se separa por destilación.
El producto puede ser recogido y pesado, o puede ser medida la
pérdida del peso de la muestra como resultado de la destilación.
Análisis ggravimétrico
Propiedades del precipitado
Solubilidad
Pureza
Filtrable
Composición química conocida
Estable
Análisis gravimétrico
Mecanismo de formación de los precipitados
Sobresaturación:
una
solución
está
sobresaturada
cuando
contiene una concentración de soluto en exceso sobre el
encontrado en una disolución saturada.
Sobresaturación = Q − S
Q−S
Sobresaturación relativa =
S
A áli i gravimétrico
Análisis
i é i
Relación de la disolución con la temperatura
D
B
C. de soluuto
C
Región inestable
Región
metaestable
Región no saturada
C
A
Temperatura
A áli i gravimétrico
Análisis
i é i
Longitud
d media de los crristales, m
mm
Sobresaturación relativa y el tamaño de las partículas
09
0,9
0,7
0,5
0,3
0,1
0,0
10
20
30
Q - S/ S
40
50
Análisis gravimétrico
Etapas en la formación de precipitados
Nucleación: Existe un número mínimo necesario de iones o
moléculas para producir una segunda fase estable en contacto con
la disolución. Un núcleo es la partícula estable de mínimo tamaño
nA+ + nB+ R ( AB )n
Velocidad = k ( Q − S )
x
Análisis gravimétrico
Etapas en la formación de precipitados
Crecimiento de las partículas: En el caso de un sólido iónico
implica la deposición de cationes y aniones sobre lugares
apropiados
( AB )n + A+ + B− R ( AB )n+1
+
−
AB
+
A
+
B
R ( AB )n+2 , etc
( )n+1
velocidad
l id d = k ' A ( Q − S )
A áli i gravimétrico
Análisis
i é i
Velocidad de nucleación y crecimiento de las partículas
Veloccidad dell proceso
o
Formación de núcleos
Crecimiento de las partículas
a
b
c
Sobresaturación
Análisis ggravimétrico
Precipitados cristalinos
Método para aumentar el tamaño de los cristales:
Concentración y velocidad de adición de los reactivos
Variación de la solubilidad de los precipitados
Digestión de los precipitados cristalinos (Tomar en cuenta la
coagulación y peptización de las suspensiones coloidales)
Análisis ggravimétrico
Contaminación de los precipitados gravimétricos
Coprecipitación:
El
fenómeno
por
el
cual
las
sustancias
normalmente solubles son arrastradas de la disolución p
por un
precipitado insoluble.
Tipos de coprecipitación:
Adsorción superficial
Inclusión isomórfica
Inclusión no isomórfica
Oclusión
Se debe: Usar soluciones diluidas, temperaturas elevadas,
digestión, lavado y re-precipitación
Análisis ggravimétrico
Contaminación de los precipitados gravimétricos
Postprecipitación: Es la contaminación en el cual la impureza es
un compuesto
p
insoluble q
que p
precipita
p
después
p
de q
que se ha
formado todo o la mayor parte del precipitado analítico.
Solo se presenta cuando se intenta separar dos iones sobre la
base de las velocidades a las que precipitan.
Análisis ggravimétrico
Precipitación Homogénea
( NH 2 )2 CO+3H 2 O → CO 2 +2NH + +2OH - (urea)
( CH 3 )2 SO 2 +2H 2O → 2CH 3OH+SO 2-4 +H + (sulfato de dimetilo)
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