Pasta dental. Determinación del contenido total de

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NTE INEN 1598 (1988) (Spanish): Pasta
dental. Determinación del contenido total de
humectantes (glicerol y sorbitol)
CDU: 668.583.4:006.354
Norma Técnica
Ecuatoriana
Obligatoria
QU 08.01-327
PASTA DENTAL. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO TOTAL DE
HUMECTANTES. (FRICEROL Y SORBITOL)
INEN 1 598
1987-10
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece los métodos de ensayo para determinar el glicerol y sorbitol contenidos en
pastas dentales.
2. METODO PARA DETERMINAR GLICEROL
2.1 Resumen
2.1.1 La oxidación del glicerol por el periodato de sodio en un medio ácido fuerte da lugar a la
formación de ácido fórmico el cual se valora con una solución de concentración exacta de hidróxido de
sodio.
2.2 Instrumental
2.2.1 Medidor electrométrico de pH, con electrodo indicador de vidrio y electrodo de referencia de
calomel ajustado con las soluciones reguladoras de pH.
°
a) Medio ácido (pH 4,00 a 20 C): solución 0,05 M de hidrogenoftalato de potasio R.A.
°
b) Medio básico (pH 9,22. a 20 C): solución 0,01 M de tetraborato disódico decahidratado R.A.
2.2.2 Balanza analítica, con máxima capacidad de 200 g y mínima graduación de 0,1 mg.
2.3 Reactivos
2.3.1 Agua para análisis, recientemente hervida libre de CO2
2.3.2 Solución diluida de 1,2 -etanodiol (etilenglicol), Diluir 1 volumen de 1,2 -etadioniol, libre de
glicerol y neutralizado a la fenolftaleina, con un volumen de agua.
2.3.3 Solución de ácido sulfúrico, 0,1 N.
2.3.4 Solución de periodato de sodio (NaIO4), 60g/l. Disolver a temperatura ambiente 60 g de
3
periodato de sodio, pesado con un error máximo de 0,1 g en 500 cm de agua a la cual se han
3
3
añadido 120 cm de solución de ácido sulfúrico 0,1 N. Transferir a un matraz aforado de 1 000 cm ,
llevar a volumen con agua, agitar y filtrar la solución si es necesario, a través de un filtro de vidrio
poroso. Almacenar la solución en un frasco de vidrio de color ámbar que tenga tapón de vidrio
esmerilado.
2.3.5 Solución de hidróxido de sodio, 0,05 N
(Continúa)
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2.3.6 Solución de hidróxido de sodio, 0,125 N valorada con exactitud libre de carbonatos.
3
2.3.7 Solución indicadora de fenolftaleína, al 1% mlv. Disolver 1 g de fenolftaleína en 100 cm de etanol 70% v/v.
2.4 Preparación de la cantidad de muestra de ensayo
2.4.1 Pesar en un recipiente previamente tarado, con error máximo de ± 0,1 mg, la cantidad de
muestra que se establece de acuerdo a la ecuación siguiente:
m = (41 ± 9) /P
Siendo:
m
P
= masa de la muestra en g,
= porcentaje de glicerol contenido en la muestra.
2.5 Procedimiento
2.5.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra.
2.5.2 Transferir cuantitativamente la cantidad de muestra de ensayo a un vaso de precipitación de 600
3
3
cm empleado para ello 50 cm de agua.
2.5.3 Añadir 2 gotas de solución indicadora de fenolftaleína y neutralizar con solución de ácido
sulfúrico 0,1 N.
3
2.5.4 Diluir la solución hasta un volumen de 250 cm aproximadamente.
2.5.5 Ajustar el pH a 8,1 ± 0,1 con solución de hidróxido de sodio 0,05 N agitando constantemente y
comprobando con el medidor de pH.
3
2.5.6 Añadir con una pipeta 50 cm de solución de periodato de sodio, mezclar con agitación
moderada.
2.5.7 Cubrir el vaso de precipitación con un vidrio de reloj y dejar reposar durante 30 minutos en la
°
oscuridad, a una temperatura que no exceda de 35 C.
3
2.5.8 Añadir 10 cm de solución 1,2 etanodiol, mezclar y dejar reposar durante 20 minutos bajo las
mismas condiciones.
2.5.9 Valorar la acidez presente con una solución de hidróxido de sodio de concentración exacta hasta
un pH de 8,1 ± 0,1 comprobando con el medidor de pH.
(Continua)
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2.5.10 Realizar el ensayo en blanco paralelamente a la determinación, siguiendo el mismo
procedimiento y utilizando las mismas cantidades de todos los reactivos, pero sin añadir la cantidad de
muestra de ensayo.
2.5.11 El pH en el punto final de la valoración del ensayo en blanco debe ser 6,5 ± 0,1.
2.5.12 El volumen de hidróxido de sodio 0,125 N consumido en la valoración de la solución de ensayo
3
en blanco debe ser de 4,5 a 6,0 cm . En caso contrario, se verificará la solución de periodato de sodio.
2.6 Cálculos
2.6.1 El contenido de glicerol expresado en por ciento, se calcula mediante la ecuación siguiente:
Contenido de glicerol =
1,151(Vo − V1 )
m
.T
Siendo:
Vo = volumen de solución de hidróxido de sodio 0,125 N gastados en la valoración de la cantidad de
3
muestra de ensayo, en cm .
V1 = volumen de solución de hidróxido de sodio 0,125 N gastado en la valoración de la solución de
3
ensayo en blanco, en cm .
m
= masa de la cantidad de muestra de ensayo, en g.
T
= factor de corrección de la solución de hidróxido de sodio.
2.6.2 Los resultados se dan aproximados hasta la décima.
3. METODO PARA DETERMINAR SORBITOL (Solución AL 70%)
3.1 Resumen
3.1.1 El sorbitol es aislado cromatográficamente y luego oxidado con un exceso conocido de periodato
de potasio. El exceso de periodato de potasio se determina lodométricamente por titulación.
3.2 Instrumental
3.2.1 Columna cromatográfica. Insertar una torunda de algodón en la placa porosa móvil de un tubo
cromatográfico ligeramente reducido de 38 x 230 mm, el, cual se inserta en un frasco de succión de
500 cm³. Añadir al vacío 80 g de una mezcla de 5 partes de tierra o greda cromatográfica muy fina y
una parte de tierra silícica cromatográfica en porciones de 2 a 3 g tapando el tubo suavemente
después de cada adición. Aplicar suavemente la succión para comprimir el adsorbente, añadir 10 g
3
adicionales de adsorbente a la columna hasta una altura aproximada de 200 cm , nivelar la parte
superior con una espátula y cubrirla con un disco de papel filtro.

(Continua)
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3.3 Reactivos
3
3
3.3.1 Solvente de alcohol Isopropílico. Preparar mezclando 60 cm de agua y 340 cm de alcohol
isopropílico.
3.3.2 solución alcalina de permanganato de potasio. Disolver 10 g de hidróxido de sodio y 1 g de
3
permanganato de potasio en 100 cm de agua.
3
3.3.3 Reactivo de periodato de potasio. Preparar mezclando 40 cm de ácido sulfúrico diluido (1 en 20)
3
y 60 cm de periodato de potasio (1 en 1 000).
3.3.4 loduro de potasio
3.3.5 Solución estándar de tiosulfato de sodio, 0,02 N, normalizada exactamente
3.3.6 Solución de almidón.
3.4 Procedimiento
3.4.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra.
3
3
3.4.2. Aproximadamente 450 mg de la muestra exactamente pesada, añadir 1 cm de agua y 5 cm de
solvente alcohol isopropílico, mezclar y verter la solución en la columna cromatográfica preparada.
3
3.4.3 Completar la adición con la ayuda de tres porciones de 10 cm del solvente, esperando después
de cada adición hasta que el solvente desaparezca prácticamente en la columna.
3
3.4.4 Acoplar un embudo de separación que contenga 325 cm del solvente al tubo por medio de una
unión de caucho insertada a un punto 16 mm sobre la parte superior de la columna.
3
3.4.5 Colocar suficiente solvente para formar una capa de 1 cm y ajustar el embudo de separación,
de modo que su boquilla esté o se encuentre bajo la superficie del solvente.
3.4.6 Tan pronto como el líquido desde el punto de partida haya avanzado de 1,3 a 2 cm bajo el tubo,
aplicar succión completa y abrir la llave de paso del separador para admitir solvente, de modo que el
3
efluente se recoja inicialmente a un índice de aproximadamente 3 cm por minuto y continuar hasta
que todo el solvente haya sido añadido tomando precauciones para evitar que la columna se
mantenga seca.
3.4.7 Cuando todo el solvente ha sido añadido del separador y la capa líquida acaba de desaparecer
en la columna, continuar el vacío completo, por 1 a 3 minutos, luego desconectar el sistema
rápidamente e impulsar la columna sobre papel satinado.
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(Continua)
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3.4.8 Pintar con varias rayas en la longitud de la columna con la solución alcalina de permanganato de
potasio.
3.4.9 Anotar y marcar las zonas donde las rayas son decoloradas.
3
3.4.10 Separar la segunda zona, la que usualmente arranca aproximadamente de 45 - 50 cm de la
parte superior de la columna y se extiende de 125 a 150 mm con una cuchilla afilada.
3.4.11 Devolver esta porción de la columna al tubo, en el cual se ha colocado una nueva torunda de
algodón sobre una placa porosa.
3.4.12 Reemplazar el embudo de separación y, con la ayuda de una succión suave, atraer la columna
bajo el tubo cromatográfico justamente sobre el algodón.
3
3.4.13 Lavar el sorbitol adsorbido con 200 cm de agua, aplicando un vacío completo cuando el agua
haya avanzado aproximadamente 13 mm bajo la columna.
3
3.4.14 Transferir el lavado a un frasco volumétrico de 500 cm , completar el volumen con agua y mezclar.
3
3
3.4.15 Pipetear 5 cm del lavado diluido en un frasco cónico de 250 cm .
3
3.4.16 Añadir 50 cm del reactivo del periodato de potasio que ha sido acidulado con 5 gotas de ácido
sulfúrico.
3.4.17 Calentar la solución en baño de vapor por 15 minutos y enfriar a la temperatura ambiente.
3.4.18 Añadir 1 g de ioduro de potasio, dejar en reposo por 5 minutos y titular con solución, de
tiosulfato de sodio, usando un indicador de almidón cerca del punto final.
3.4.19 Realizar una determinación en blanco usando agua en lugar de la muestra.
3.5 Cálculos
3.5.1 El contenido de sorbitol, expresado en porcentaje por peso, se calcula mediante la ecuación
siguiente:
d-sorbitol =
100(Vo − V1 ) x1,822 xN
m
Siendo:
Vo = volumen de solución estándar de tiosulfato de sodio usada en la determinación en blanco, en
3
cm .
3
V1 = volumen de solución estándar de tiosulfato de sodio usada en la muestra en cm .
N = normalidad de la solución estándar de tiosulfato de sodio.
m = masa de la muestra tomada para el ensayo en g
(Continua)
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4. ERRORES DE METODO
4.1 La diferencia entre los resultados de una determinación, efectuada por duplicado, no debe exceder
del 10% del valor promedio; en caso contrario, debe repetirse la determinación.
5. INFORME DE RESULTADOS
5.1 Como contenido total de humectantes debe reportarse la suma de las medias aritméticas de los
porcentajes obtenidos en las determinaciones de glicerol y sorbitol.
5.2 En el informe de resultados, debe indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe
mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como
opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
5.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra.
(Continua)
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APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicación.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
Norma cubana NC 25-04-1 Glicerina. Determinación del contenido de glicerol por el método de
oxidación con periodato de sodio. Comité estatal de Normalización, Habana, 1982.
Norma ICONTEC 1039 Glicerol. Método de análisis. Instituto Colombiano de Normas Técnicas,
Bogotá 1981.
Norma IS 3987 Specification for sorbitol solution (70 porcent) Indian Standards Institution, Nueva DeIhi, 1,979.
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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN 1598
TITULO:
PASTA
DENTAL.
DETERMINACIÓN
DEL Código:
CONTENIDO TOTAL DE HUMECTANTES. (GRICEROL Y QU 08.01-327
SORBITOL)
ORIGINAL:
REVISIÓN:
Fecha de iniciación del estudio:1987-06-08
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo
Oficialización con el Carácter de
por Acuerdo No.
de
publicado en el Registro Oficial No.
de
Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: de
a
La Dirección General, considerando la necesidad de contrar con normas que regulen la producción y el uso de las
PASTAS DENTALES, dispuso la formulación de esta norma.
Subcomité Técnico: QU 08.01 PASTAS DENTALES
Fecha de iniciación:
Fecha de aprobación:1987-06-12
Integrantes del Subcomité Técnico:
NOMBRES:
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
Dr. Diego Proaño
Sr. Bayron Ortega
Ing. Guillermo Abad
Ing. Jorge Hinojosa Rengel
Dra. Margarita Tenesaca
Ing. Raúl Aguilera
Dr. Pedro Reinoso Núñez
Dra. Hipatia Navas
Dra. Beatriz Cañizares
Ing. María Isabel Valencia
Ing. César Jara H.
BLENASTOR S.A.
BLENASTOR S.A.
JABONERIA NACIONAL S.A.
JABONERIA NACIONAL S.A.
JABONERIA NACIONAL S.A.
JABONERIA NACIONAL S.A.
COLGATE PALMOLIVE S.A.
INEN
INEN
INEN
INEN
Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1987-10-05
Oficializada como: OBLIGATORIA
Registro Oficial No. 847 de 1988-01-07
Por Acuerdo Ministerial No. 721 de 1987-11-25
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