nmx-f-292-1984. determinación de sacarosa clerget en

RECOPILADO POR:
EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS
NMX-F-292-1984. DETERMINACIÓN DE SACAROSA CLERGET EN MUESTRAS
DE MELADURA; MIELES "A" Y "B" Y MIEL FINAL. DETERMINATION OF
CLERGET SUCROSE ON SAMPLES FROM SYRUP; "A", "B" AND FINAL
MOLASSES. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.
PREFACIO
En la elaboración de esta Norma, colaboraron representantes de los siguientes
Organismos:
Dirección General de Normas.
Departamento de Normalización de Productos Industrializados Laboratorio de Azúcar
Azúcar, S.A. de C.V.
Cámara Nacional de las Industrias Azucarera y Alcoholera.
Secretaría de Hacienda y Crédito Público.
Asociación de Técnicos Azucareros de México, A.C.
1.
OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
Esta Norma establece un método de prueba para determinar sacarosa Clerget en
muestras de meladura; mieles "A" y "B" y miel final.
2.
REFERENCIAS
Para la correcta aplicación de esta Norma se deben consultar las siguientes Normas
Mexicanas vigentes:
NMX-F-086 "Productos alimenticios para uso humano - Ingenios azucareros - Materias
primas, productos en procesos, terminados y subproductos Definiciones".
NMX-F-290 "Dispositivos y procedimientos para toma de muestras de mieles finales,
almacenadas en tanques, fosos y carros - Tanque".
NMX-F-319 "Método de muestreo para masas cocidas en el proceso de elaboración de
azúcar".
NMX-F-267 "Determinación de sacarosa Clerget, en muestras de jugos de caña de
azúcar".
3.
DEFINICIONES
Sacarosa Clerget: Cantidad de sacarosa determinada por el método analítico de doble
polarización, en las soluciones de los materiales mencionadas.
4.
FUNDAMENTO
Se basa en la medición y comparación de los cambios en la actividad óptica de las
soluciones problema antes y después de ser sometidas a un proceso de inversión
(hidrólisis de la sacarosa).
5.
REACTIVOS Y SU PREPARACIÓN
5.1
Reactivos
•
•
Los reactivos que a continuación se indican deben ser grado analítico.
Cuando se mencione agua debe entenderse destilada.
5.1.1
5.1.2
5.1.3
5.1.4
5.1.5
Subacetato de plomo seco de Horne.
Solución de cloruro de sodio 3.96 N
Solución de ácido clorhídrico 6.34 N
Polvo de Zinc
Oxalato de potasio anhidro
5.2
Preparación de reactivos
5.2.1
Solución de cloruro de sodio 3.96 N
Pesar 231.5 g de cloruro de sodio poniéndolos en un matraz aforado de 1000 cm3
conteniendo 500 cm3 de agua aproximadamente, agitar hasta lograr la disolución total
de los cristales, aforar y mezclar.
5.2.2
Solución de ácido clorhídrico 6.34 N
En un matraz aforado de 1000 cm3, agregar 300 cm3 de agua y añadir agitando al mismo
tiempo 522 cm3 de ácido clorhídrico concentrado q.p. (36-38% HCL, peso especifico
1.18 - 1.19, peso molecular = 36.47).
Enfriar a la temperatura ambiente y aforar con agua.
6.
MATERIALES
6.1
6.2
Papel filtro para azúcar
Tubo polarimétrico de 200 mm, con chaqueta, para circulación de agua (tubo
Landolt).
6.3 Matraz aforado de 500 cm3
6.4 Matraz Kohlrausch de 100 cm3
6.5 Pipeta volumétrica de 50 cm3
6.6 Pipeta volumétrica de 10 cm3
6.7 Vaso de precipitados de 250 cm3
6.8 Probeta de 500 cm3
6.9 Hidrómetro Brix, calibrado y de escala adecuada.
6.10 Termómetro Clerget certificado.
6.11 Termómetro con escala - 10 a 110°C . certificado
6.12 Embudo sin vástago
6.13 Agitador de vidrio
6.14 Vidrio de reloj
6.15 Cápsula de níquel o porcelana
7.
APARATOS
7.1
Sacarímetro con escala internacional (Bates - Jockson).
7.2
Baño María
7.3
Balanza granataria con sensibilidad de ± 0.1 g.
8.
PROCEDIMIENTO
Tarar la cápsula.
Pesar 26 g, transferirlos cuantitativamente a un matraz de 500 cm3, aforar con agua y
mezclar.
Transferir aproximadamente 200 cm3 de la solución anterior a un vaso de precipitados,
añadir subacetato de plomo seco evitando un exceso de reactivo.
Filtrar la solución en un vaso de precipitados. En caso necesario utilizar filtroayuda.
Cubrir el embudo con el vidrio de reloj y desechar los primeros 25 cm3 de filtrado.
Medir con pipeta 50 cm3 del filtrado, colocarlos en un matraz aforado de 100 cm3,
agregar 20 cm3 de agua y 10 cm3 de solución de cloruro de sodio, agitar por rotación del
matraz y aforar.
En caso de formarse algún precipitado, filtrar nuevamente cubriendo el embudo con
vidrio de reloj y desechar los primeros 25 cm3 del filtrado.
Enjuagar dos o tres veces con la solución el tubo polarimétrico de 200 mm, llenarlo y
tomar tres lecturas polarimétricas anotando la temperatura de la solución en cada caso
con el termómetro Clerget. El promedio aritmético de las tres lecturas multiplicado por
10, es la polarización directa "D" en la fórmula para calcular la sacarosa.
Medir con pipeta 50 cm3 del filtrado, colocarlos en un matraz aforado de 100 cm3 y
agregar 20 cm3 de agua. Insertar un termómetro en el matraz y colocar este en el baño
maría. Tan pronto la solución alcance una temperatura de 65°C , retirar el matraz del
baño y agregar inmediatamente 10 cm3 de solución de ácido clorhídrico. Agitar el
contenido del matraz en forma rotativa y dejar reposar 30 minutos. Enfriar el matraz
hasta una temperatura aproximada a la de las lecturas de la polarización directa. Quitar
el termómetro y enjuagarlo con agua dentro del matraz, aforar y agitar.
Si la solución está muy colorida para la observación polarimétrica, añadir una pequeña
cantidad de polvo de zinc y agitar dejando reposar 5 minutos. Si es necesario, filtrar
nuevamente cubriendo el embudo con vidrio de reloj, y desechar los primeros 25 cm3
del filtrado.
Enjuagar dos o tres veces con la solución el tubo polarimétrico de 200 mm, llenarlo y
tomar la temperatura con el termómetro Clerget. Si ésta difiere en más de 0.5°C de
aquella de la polarización directa; circular agua hasta dejar la solución dentro de esos
límites.
Tomar tres lecturas polarimétricas con su correspondiente temperatura. El promedio de
las tres lecturas multiplicado por 10, es la polarización invertida "I" en la fórmula y "T"
es la temperatura de las lecturas.
9.
EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS
9.1
Cálculos
La fórmula empleada para obtener el contenido de sacarosa en la muestra es:
100 (D -I)
% sacarosa Clerget = 
132.63 + 0.0794 (g - 13) - 0.53 (T - 20)
En donde:
D=
I=
T=
g=
Lectura polarimétrica directa o polarización directa.
Lectura polarimétrica invertida o polarización invertida.
Temperatura promedio observada (en grados centígrados a la décima de grado),
en la polarización invertida.
Gramos de sólidos en 100 cm3 de solución invertida.
9.2
Diferencia entre resultados
La diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas sobre la misma
muestra, al mismo tiempo o inmediatamente una después de la otra por el mismo
analista y con los mismos aparatos, no debe exceder en 0.5%. En caso contrario debe
repetirse la determinación. El resultado final debe expresarse como el promedio de los
dos análisis.
10.
APÉNDICE
10.1
Ejemplo
g = 26/10 = 2.6 g
D = 3.2 x 10 = 32
I = -1.3 x 10 = -13
D-I = 32 - (-13) = 45
T = 24.3°C
Factor = 132.63 + 0.0794 (2.6 - 13) = 131.80
Corrección por temperatura = 0.53 (24.3 - 20) = 2.28
100 x 45
Sacarosa Clerget =  = 34.74
129.52
NOTA: La corrección por temperatura también puede ser obtenida utilizando la tabla de
correcciones substractivas de la temperatura para el método IV de Jackson - Gillis para
sacarosa Clerget, adjunta a la presente norma.
Aplíquese la corrección de temperatura a la temperatura exacta a la cual se leyó la
polarización de azúcar invertido.
11.
BIBLIOGRAFÍA
Cane Sugar Handbook, Meade & Chen, 10 th. Ed., John Wiley & Sons.
Intersciense Publication. 1977.
Sugar Cane Factory Control. Ed. by Jonh Payne 5th. Ed. Elsevier Publishing Co.,
Amsterdam 1968.
International Comision for Uniform Methods of Sugar Analysis (ICUMSA), Ed.
by H.C.S. of Whalley, Elsevier Publishing Co., Amsterdam 1964.
Polarimetry, Saccarimetry and the Sugar, Bates, Frederick J. and Ass. U.S.
Gov. Printing Office, Washington 1942.
12.
CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES
El método descrito se apega básicamente al método IV de Jackson Gillis para
determinaciones de sacarosa en materiales derivados de la caña de azúcar, usando
también el método de Walker para la inversión.
Este método está recomendado por la ISSCT y adoptado como método oficial
alternativo por ICUMSA.