Agua potable. Determinación de arsénico. Método del

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NTE INEN 0980 (1984) (Spanish): Agua
potable. Determinación de arsénico. Método
del dietilditiocarbamato de plata
CDU: 674-82:634 1/8:635 1/8
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción
Norma Técnica
Ecuatoriana
AG 04.02-401
AGUA POTABLE. DETERMINACIÓN DE ARSENICO. METODO
DEL DIETILDITIOCARBAMATO DE PLATA
INEN 980
0. INTRODUCCION
0.1 La presencia de arsénico en agua potable puede ser el resultado de la disolución del mineral,
contaminación industrial o por pesticidas.
0.2 La ingestión de pequeñas cantidades de arsénico pueden causar efectos crónicos por su acumulación
en el organismo. Envenenamientos graves pueden ocurrir cuando la cantidad tomada es de 100 mg .
Además, se ha atribuido al arsénico propiedades cancerígenas.
1. OBJETO
1.1 Establecer el método espectrofotométrico para determinar el contenido de arsénico en agua
potable usando como reactivo el dietilditio-carbamato de plata.
2. FUNDAMENTO
2.1 El arsénico inorgánico es reducido a arsenamina, AsH3, por acción del zinc en solución ácida en un generador Gutzeit. La arsenamina pasa a través de un depurador que contiene lana de vidrio
impregnado con solución de acetato de plomo, a un tubo de absorción que contiene
dietilditiocarbamato de plata disuelto en piridina, donde reacciona el arsénico con la plata, dando un
complejo rojo soluble, coloración que es adecuada para la determinación colorimétrica.
3. CONSIDERACIONES GENERALES
3.1 Interferencias
3.1.1 Aunque ciertos metales, tales como el cromo, cobalto, cobre, mercurio, níquel platino y
plata, interfieren en la generación de arsenamina, las concentraciones normales existentes de estos
elementos en muestras de agua no interfieren significativamente.
3.1.2 Las sales de antimonio producen la estibamina, SbH3 , que puede interferir en el desarrollo
del color por producir un color rojo con un máximo de absorción a 510 n m.
3.2 La cantidad mínima detectable es de 1 µg de As.
3.3 Es necesario que el sistema de producción de arsenamina sea hermético para evitar pérdidas.
3.4 La conservación de la muestra puede hacerse con ácido nítrico a pH < 2 hasta 6 meses en recipientes
de plástico o de vidrio.
(Continúa)
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4. EQUIPOS
4.1 Generador de arsenamina y tubo de absorción. Ver figura 1.
4.2 Espectrofotómetro. Para usar a 535 nm. Fotómetro de filtro teniendo una transmitancia
máxima en el rango 530 - 540 nm, con un trayecto de luz de 1 cm .
4.3 Lana de vidrio p.a.
4.4 Balanza analítica, sensible al 0,1 mg.
4.5 Placa calentadora.
5. REACTIVOS
5.1 Acido colorhídrico concentrado.
3
5.2 Solución de yoduro de potasio. Disolver 15 g de KI en 100 cm de agua destilada;
guardar en un recipiente de vidrio oscuro.
5.3 Solución de cloruro estannoso. Disolver 40 g de Sn C1 22H 20 libre de arsénico en 100
3
cm de ácido clorhídrico concentrado.
3
5.4 Solución de acetato de plomo. Disolver 10 g de Pb (C2H302) 3 H2O en 100 cm de agua
destilada.
5.5 Granallas de zinc. 20 - 30 mallas grado analítico.
5.6 Solución de dietil-ditiocarbamato de plata. Puede prepararse el reactivo de la siguiente forma:
3
a)
Disolver 1 g de AgSCSN (C2H5)2 en 200 cm de piridina; debe conservarse en un recipiente de
vidrio oscuro.
b)
Disolver 410 mg de 1-efedrina en cloroformo y añadir 625 mg Ag SCSN (C 2H5)2 llevar a
3
volumen de 250 cm con cloroformo. Filtrar el reactivo y guardar en frasco oscuro.
3
5.7 Solución madre de arsénico. Disolver 1,320 g de trióxido de arsénico, (As203) en 10 cm de una
3
3
solución al 40% de hidróxido de sodio y diluir hasta 1 000 cm con agua destilada; 1 cm de esta
solución contiene 1 mg de arsénico. (Trabajar con sumo cuidado, considerando la toxicidad del
reactivo).
3
5.8 Solución intermedia de arsénico. Diluir 5 cm de la solución madre (5.7) hasta 500 cm
3
3
con agua destilada; 1 cm de esta solución contiene 10 µg de arsénico.
3
5.9 Solución patrón de arsénico. Diluir 10 cm de la solución intermedia (5.8) hasta 100
3
3
cm con agua destilada; 1 cm de esta solución contiene 1 g de arsénico.
5.10 Agua destilada.
(Continua)
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6. PROCEDIMIENTO
6.1 La determinación debe efectuarse por duplicado.
3
6.2 Tratamiento de la muestra. Colocar 35 cm de la muestra en el frasco generador limpio. Añadir
3
3
sucesivamente, con agitación enérgica después de cada adición, 5 cm de HCI conc. 2 cm de
3
solución de KI y 8 gotas (0,40 cm ) de solución de Sn CL2 .
6.2.2 Dejar 15 min para la reducción del arsénico al estado trivalente.
6.3 Preparación del depurador y solución de absorción.
6.3.1 Impregnar la lana de vidrio del depurador con la solución de acetato de plomo. No humedecer
demasiado, ya que el agua puede caer en la solución de reacción.
3
6.3.2 Colocar 4 cm de la solución de dietilditiocarbamato de plata en el tubo de absorción.
6.4 Generación y medición de la arsenamina.
6.4.1 Añadir al generador 3 g de zinc y conectar el conjunto depurador-absorbedor inmediatamente,
asegurarse de que las conexiones sean herméticas.
6.4.2 Dejar 30 min. para la reacción completa a arsenamina. Calentar suavemente el generador para
asegurar la conversión total.
6.4.3 Trasvasar directamente la solución del absorbedor a una celda de 1 cm del espectrofotómetro y
medir la absorbancia de la solución a 535 nm. Usando el reactivo dietilditiocarbamato de plata como
blanco.
6.4.4 Utilizando la curva de calibración (ver 7), determinar la concentración de arsénico
correspondiente a la absorbancia de la muestra.
7. CURVA DE CALIBRACION
7.1 Tratar alícuotas de la solución patrón que contengan 0, 1, 2, 5 y 10 µg de arsénico como se
describe en 6.2 a 6.4.3.
7.2 Establecer la curva absorbancia versus concentración de arsénico con las soluciones de 7.1.
8. CALCULOS
8.1 El contenido de arsénico se determina mediante la ecuación siguiente:
mg
m
As =
3
l
cm muestra
Siendo:
m
= concentración de arsénico determinada en la curva de calibración, en µg.
(Continua)
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9. ERROR ACEPTABLE
9.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe
exceder del 3% del promedio de los dos valores; en caso contrario, debe repetirse la
determinación.
10. INFORME DE RESULTADOS
10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la
determinación en mg/I de arsénico.
10.2 Debe indicarse el resultado obtenido; y cualquier condición no especificada en esta
norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido
sobre el resultado.
10.3 Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa identificación de la muestra.
(Continua)
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APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicación.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
Norma Colombiana ICONTEC 1163. Agua Potable. Determinación de arsénico. Instituto Colombiano
de Normas Técnicas. Bogotá, 1978.
Standard methods for the examination of water and wasterwater. Arsenic 404 A. Silver
diethyldithiocarbamate. Method. 14 th edition, 1975.
Norma Sudafricana SABS Method 200. Arsenic content of water. South African Bureau of Standards.
Pretoria, 1970.
Norma Sanitaria Panamericana OFSANPAN-IALUTZ A 015. Norma Técnica de métodos físicos y
químicos para determinación de arsénico. Oficina Sanitaria Panamericana. Washington, 1968.
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
INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN 980
TITULO:
AGUA
POTABLE,
DETERMINACION
DE Código:
ARSENICO. METODO DEL DIETILDITIOCARBAMATO DE AL 01.06-311
PLATA.
ORIGINAL:
REVISIÓN:
Fecha de iniciación del estudio:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo
Oficialización por Acuerdo No.
de publicado en el Registro
Oficial No. de
Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: de 1980-12-23
Subcomité Técnico: AL 01.06 AGUA POTABLE
Fecha de iniciación:
Integrantes del Subcomité Técnico:
a
1981-03-01
Fecha de aprobación: 1981-07-09
NOMBRES:
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
Dr. Gonzalo Sandoval
Dr. Hernán Riofrío
Dr. Marco Morán
EMAP-QUITO
INERHI
INSTITUTO DE INVESTIGACIONES
TECNOLOGICAS Y MEDICAS
INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ
INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ
IEOS
INDEGA
CREA
CENDES
EMAG
ETAPA
INECEL
TESALIA S.A.
UNIVERSIDAD CENTRAL
EMAP-GUAYAQUIL
EMAP-GUAYAQUIL
IEOS
UNIVERSIDAD CATOLICA
INEN
Dra. Rosa de León
Dra. Mercedes Reyes
Dra. Celia Moreno
Sr. Freddy Balseca
Sr. Fulvio Añazco R.
Ing. Dario Velasteguí
Ing. Vladimir Roura
Ing. Fabián Ordónez
Dr. Miguel Salazar
Dr. Marcelo Noroña
Dra. Yolanda Naranjo
Dr. José Marcos
Dr. Nicolás Campaña
Biol. Cecilia de Pazmiño
Dra. Carlota Naranjo
Dr. Ramiro Gallegos
Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1983-06-14
Oficializada como: OBLIGATORIA
Registro Oficial No. 648 del 1984-02-15
Por Acuerdo Ministerial No. 49 del
1984-01-31
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