procedimiento y dispositivo para la fabricacion de polvoras de carga

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OFICINA ESPAÑOLA DE
PATENTES Y MARCAS
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ES 2 049 975
kInt. Cl. : C06B 21/00
11 N.◦ de publicación:
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ESPAÑA
B30B 15/34
B30B 11/22
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TRADUCCION DE PATENTE EUROPEA
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kNúmero de solicitud europea: 90906166.5
kFecha de presentación : 17.04.90
kNúmero de publicación de la solicitud: 0 422 173
kFecha de publicación de la solicitud: 17.04.91
T3
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54 Tı́tulo: Procedimiento y dispositivo para la fabricación de pólvoras de carga propulsora monobásicas
con alcohol y éter como disolventes.
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73 Titular/es: Wnc-Nitrochemie GmbH
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72 Inventor/es: Miehling, Wolfgang
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74 Agente: Carpintero López, Francisco
30 Prioridad: 25.04.89 DE 39 13 603
D-84544 Aschau, DE
45 Fecha de la publicación de la mención BOPI:
01.05.94
45 Fecha de la publicación del folleto de patente:
01.05.94
Aviso:
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En el plazo de nueve meses a contar desde la fecha de publicación en el Boletı́n europeo de patentes,
de la mención de concesión de la patente europea, cualquier persona podrá oponerse ante la Oficina
Europea de Patentes a la patente concedida. La oposición deberá formularse por escrito y estar
motivada; sólo se considerará como formulada una vez que se haya realizado el pago de la tasa de
oposición (art◦ 99.1 del Convenio sobre concesión de Patentes Europeas).
Venta de fascı́culos: Oficina Española de Patentes y Marcas. C/Panamá, 1 – 28036 Madrid
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DESCRIPCION
La presente invención se refiere a un procedimiento para la fabricación de pólvoras de carga
propulsora monobásicas con alcohol y éter como
disolventes, utilizando un dispositivo de extrusión
en el que el material de pólvora de carga propulsora se amasa y se mezcla. Además, se refiere a
un dispositivo para la fabricación de las pólvoras
de carga propulsora monobásicas del tipo mencionado arriba, que presenta al menos un tornillo sin
fin situado en una carcasa y una cabeza extrusora
situada en el extremo de salida de la carcasa y que
dispone de al menos un matriz y una instalación
de refrigeración para la refrigeración del material
de pólvora de carga propulsora que se encuentra
en el mismo extremo de salida.
Del actual estado de la técnica se conocen procedimientos para la fabricación de pólvoras de
carga propulsora utilizando un dispositivo de extrusión. En la patente DE-A-32 42 301, por ejemplo, se describe un dispositivo en el que se llevan
a cabo el amasamiento y la mezcla del material de
pólvora de carga propulsora utilizando una extrusora de tornillo sin fin de doble eje. El dispositivo
presenta una instalación de refrigeración para extraer el calor generado en la extrusión con el fin de
garantizar un perfil de temperatura determinado
en el material de pólvora en todo su recorrido por
el dispositivo de extrusión. Para pólvoras monobásicas la temperatura más alta debe asegurarse en el extremo de salida. Otro dispositivo
de extrusión con instalación de refrigeración para
la fabricación de pólvora de carga propulsora se
presenta en la patente DE-A-34 07 238.
La fabricación de pólvora de carga propulsora
monobásicas precisa de la utilización de disolventes. Algunos disolventes habituales son por ejemplo alcohol, acetona y éter. La nitrocelulosa utilizada está por lo general humedecida en alcohol.
Para la fabricación de pólvora de carga propulsora
monobásicas en la extrusora se han venido utilizando hasta la actualidad exclusivamente alcohol
y/o acetona como disolventes. El éter presenta
un punto de ebullición muy bajo. Puesto que en
la extrusora se libera calor, puede producirse la
evaporación del éter con la consecuencia de que la
masa de pólvora que sale de la extrusora presenta
burbujas de éter. Las burbujas de éter alteran
la homogeneidad de la masa de pólvora, causan
una superficie porosa de las cuerdas de pólvora y
por lo tanto una calidad insuficiente del producto.
Además, la mezcla de éter y aire generada supone
un considerable riesgo potencial. Por este motivo
hasta la actualidad habı́a que prescindir del uso
de alcohol / éter como disolvente, a pesar de que
estos disolventes presentan ventajas importantes
en comparación con alcohol / acetona. Es, por
ejemplo, mucho más difı́cil separar al final la acetona de la masa de pólvora de carga propulsora
que extraer el éter de la misma. Resulta necesario prever tiempos más largos de secado al vacı́o,
ası́ como realizar un lavado más prolongado. Las
pólvoras de carga propulsora monobásicos fabricados con acetona además tienden a ser quebradizos al frı́o a temperaturas de menos 0◦ C.
El objetivo de la presente invención, por lo
tanto, ha sido poner a disposición un procedi2
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miento y un dispositivo del tipo antes mencionado
que, con una construcción sencilla y un manejo
de seguro, permitieran la fabricación de pólvoras
de carga propulsora monobásicos de alta calidad
utilizando alcohol y éter como disolventes en un
dispositivo de extrusión.
El procedimiento propuesto por la presente invención para lograr este objetivo se caracteriza
por el hecho de que el material de pólvora se enfrı́a
detrás del área de amasamiento y mezcla y antes
de la salida del dispositivo de extrusión, de tal
manera que su temperatura después de la salida
no es mucho más alta que el punto de ebullición
del éter.
El procedimiento propuesto por la presente invención se caracteriza por una serie de ventajas
muy importantes. Gracias a la refrigeración del
material de pólvora de carga propulsora antes de
la salida del dispositivo de extrusión, la aparición
de burbujas de éter puede evitarse con toda seguridad.
En el procedimiento propuesto por la presente
invención hay que tener en cuenta que durante
el proceso de la gelatinización de la nitrocelulosa
una parte de la energı́a de amasamiento se transforma en calor. De esta manera, la masa que
se encuentra en la extrusora se calienta habitualmente a una temperatura superior al punto de
ebullición del éter (35◦C). A fin de evitar la formación de burbujas de éter en la superficie de la
pólvora, la temperatura del material de pólvora
de carga propulsora no debe ser muy superior al
punto de ebullición del éter después de pasar por
la matriz. Según indica la presente invención se
enfrı́a sólo el área en el que se corre el mayor peligro de que se formen burbujas de éter, es decir en
el área de salida o en el extremo de salida del dispositivo de extrusión, de forma que en esta área la
temperatura del material de pólvora se reduce al
punto de ebullición o a una temperatura inferior
al punto de ebullición del éter.
La presente invención se basa en el conocimiento de que las masas de pólvora de carga propulsora monobásicas gelatinazadas con éter muestran grandes diferencias en la extrusora en comparación con otros materiales sintéticos, como
por ejemplo termoplásticos o masas de pólvora
de carga propulsora polibásicas. En el caso de
termoplásticos y masas de pólvora de carga propulsora polibásicas de viscosidad depende en gran
medida de la temperatura, es decir que la facilidad del flujo en la extrusora cambia como consecuencia de un cambio de temperatura. En tales
materiales sintéticos la temperatura de los elementos de envoltura en el área de salida de la
extrusora ha de ajustarse a la temperatura de la
fusión del material sintético, para asegurar durante todo el recorrido una distribución constante
de temperatura, de manera que se eviten inhomogeneidades y que se garantice un flujo unitario.
Según la presente invención ha podido constatarse que, al contrario de estos ejemplos, la
viscosidad y, por ello, el flujo del material son
prácticamente independientes de la temperatura
en el caso de masas de pólvora de carga propulsora gelatinizadas con éter. Por lo tanto, es posible extraer la energı́a térmica de estos materiales de pólvora de carga propulsora mediante refri-
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geración durante el extrusión. De esta forma se
crea un gradiente de temperatura que, tanto en
dirección radial como en dirección axial, se presenta de tal forma que no se supera el punto de
ebullición del éter. De este modo no se corre el
peligro de que se produzcan inhomogeneidades o
un flujo no igualado de los materiales de pólvora.
La presente invención además ha podido demostrar que no es preciso equipar todo el conjunto de extrusión con un sistema de refrigeración
que asegure en todo momento un enfriamiento de
los materiales de pólvora de carga propulsora por
debajo del punto de ebullición del éter. Antes
bien, es suficiente enfriar el material de pólvora
de carga propulsora antes de su salida del dispositivo de extrusión de forma que, después de pasar
por las matrices, presente una temperatura igual
o inferior al punto de ebullición del éter. Las diferentes presiones que actúan en el área restante
del dispositivo de extrusión impiden de manera
fiable la formación de burbujas de éter.
Según el procedimiento propuesto por la presente invención no se precisa, por lo tanto, mantener un perfil de temperatura determinado en todo
el conjunto del recorrido de la extrusora, tal como
se describe por ejemplo en la patente DE-A-32 42
301. En particular, resulta innecesario mantener
la temperatura de la masa de pólvora de carga
propulsora en el área de amasamiento y mezcla
por debajo del punto de ebullición del éter.
En una variante ventajosa del procedimiento
propuesto por la presente invención está previsto
realizar la refrigeración hasta una temperatura
de 35 a 40◦ C. Esta temperatura corresponde a
la temperatura de ebullición del éter. Una ligera
superación de esta temperatura carece de importancia, puesto que no se producen sino cantidades
insignificantes de burbujas de éter.
Además, resulta especialmente ventajoso en
el procedimiento propuesto por la presente invención manejar el área de tornillo sin fin de la extrusora a pleno rendimiento y volumen de relleno.
Esta medida puede ser esencial para asegurar una
presión suficiente de la masa de pólvora de carga
propulsora dentro del dispositivo de extrusión y
garantizar ası́ que en las áreas no refrigeradas de
la extrusora no se produzcan burbujas de éter.
Si la extrusora se refrigera también en el área
de amasamiento y mezcla, el volumen de relleno
completo fomenta una buena transmisión de calor
de la masa de pólvora a la extrusora.
Con el fin de limitar el calentamiento de la
masa de pólvora ya desde el proceso de gelatinización, resulta ventajoso realizar el tratamiento
del material de pólvora de carga propulsora o de
la masas de pólvora a un número de revoluciones
bajo del área de tornillo sin fin de la extrusora.
Un aumento del número de revoluciones en condiciones constantes provocarı́a un aumento de la
temperatural del producto.
Además, ha demostrado ser especialmente
ventajoso elegir el contenido en alcohol de manera que éste se encuentre entre 25 y 30%. En
el caso de materiales de pólvora de carga propulsora que presentan un alto contenido de DNT se
ha demostrado por la presente invención que el
contenido en alcohol también puede reducirse a
menos del 25%.
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En otra variante especialmente ventajosa del
procedimiento propuesto por la presente invención está previsto ajustar el contenido en éter
de tal forma que la presión en el área de salida de
la extrusora sea de 30 a 35 bar.
Siguiendo el procedimiento propuesto por la
presente invención es igualmente posible llevar a
cabo la gelatinización de las pólvoras de carga
propulsora monobásicos con éter con seguridad
utilizando una cabeza extrusora relativamente
corta.
Un dispositivo adecuado para llevar a cabo
el procedimiento propuesto por la presente invención se caracteriza por el hecho de que entre el
área final del tornillo sin fin y la matriz se prevé
un canal en el que se dispone una espiga de refrigeración. La espiga de refrigeración puede equiparse, por ejemplo, con agua o con otros lı́quidos
adecuados y preferentemente se sitúa en el centro
del canal.
Además se considera favorable para el dispositivo propuesto por la presente invención equipar
el extremo de salida de la carcasa con un primer revestimiento de refrigeración que envuelve
la zona final del tornillo sin fin y equipar el canal con un segundo revestimiento de refrigeración.
De esta manera la última zona del tornillo sin fin,
visto en la dirección del recorrido, ya se encuentra
refrigerada.
En el dispositivo propuesto por la presente invención el material de pólvora de carga propulsora
puede fluir sin obstáculos a través del canal de
manera que pueden ajustarse gradientes de temperatura estables y calculables. Gracias a la espiga de refrigeración se consigue una refrigeración
especialmente intensa del material de pólvora antes de llegar a la matriz. El material de pólvora
de carga propulsora se enfrı́a tanto desde el interior como desde el exterior (en dirección radial),
de forma que el material de pólvora de carga propulsora presenta una temperatura uniforme a su
entrada en la matriz en dirección radial. De esta
manera se evita con fiabilidad la formación de determinadas áreas sobrecalentadas.
A continuación se describe la invención mediante un ejemplo explicativo en combinación con
la figura. Se representa lo siguiente:
Figura 1: un corte esquemático del extremo de
salida de un dispositivo construido según la
presente invención;
Figura 2: un corte de la espiga de refrigeración
mostrada
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Figura 3: un corte de otra posible versión de la
espiga de refrigeración; y
Figura 4: una representación esquemática de la
construcción de un tornillo sin fin de extrusión.
El dispositivo propuesto por la presente invención que se muestra en la figura 1 incluye una
carcasa 2, en la que se encuentra instalado en posición giratoria un tornillo sin fin doble 1. En
la representación según la figura 1 se ha prescindido de mostrar en detalle el área de entrada de
la extrusora. En el extremo que no se representa
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en la figura 1 la extrusora presenta una abertura
de relleno que preferentemente ha de equiparse
con un dispositivo de dosificación mediante el cual
pueden introducirse los materiales de partida de
la pólvora de carga propulsora. Además está previsto un dispositivo de dosificación para la adición
del disolvente (éter y alcohol). La construcción
esquemática de la extrusora se describe por ejemplo en la patente DE-A-30 42 697 a la que nos
referimos en este párrafo con el fin de evitar repeticiones.
La salida de la carcasa 2 está envuelta en un
primer revestimiento de refrigeración 5 que se representa sólo parcialmente en la figura 1. El revestimiento de refrigeración envuelve la carcasa 2
de forma concéntrica y está equipado con conexiones 9a y 9b a través de las que pueden introducirse o extraerse un medio refrigerante, como
por ejemplo agua.
A continuación de la carcasa 2 se dispone una
placa intermedia 13 que sirve por un lado para
sostener el tornillo sin fin doble y por otro lado
para cerrar la carcasa 2 o el primer revestimiento
de refrigeración 5. A continuación de la placa 13
se encuentra un elemento de transición 14 cuya
función es la de transformar el corte transversal
del flujo dentro de la carcasa 2, que en la mayor parte del recorrido se presenta en forma de
ocho, en una forma circular o lineal en la zona
del tornillo sin fin doble 1. También el elemento
de transición 14 puede estar equipado con conexiones 10a y 10b, a través de las que puede rellenarse con lı́quido refrigerante un revestimiento de
refrigeración que aquı́ no se muestra.
A continuación del elemento de transición 14
está prevista una placa de soporte 15 que junto
con una placa posterior 16 sostiene un cilindro
17, que a su vez forma un canal 7 para el paso del
material de pólvora de carga propulsora. El canal
7 está envuelto por un segundo revestimiento de
refrigeración 6 que está equipado con conexiones
11a y 11b a través de las que puede introducirse
o extraerse un medio refrigerante.
A continuación de la placa de soporte 16 está
previsto instalar una matriz 3 o una placa matricial en la que también se prevén conexiones 12a
y 12b para dar paso a un medio de refrigeración
a través de un revestimiento de refrigeración no
mostrado en la figura 1. La matriz 3 puede presentar la construcción habitual y disponer de una
placa de soporte de la matriz, una dispositivo de
criba u otras parecidas, tal como se describe por
ejemplo en la patente DE-A-30 42 662, a la que
nos referimos en este párrafo con el fin de evitar
repeticiones.
En el canal 7 que forma la parte principal de
una cabeza extrusora 4 se encuentra situada, en
posición central, una espiga de refrigeración 8. El
canal 7 puede presentar un corte transversal en
forma de cı́rculo. En este caso también la espiga
de refrigeración 8 presenta un corte transversal
en forma de cı́rculo. La espiga de refrigeración 8
se extiende principalmente a lo largo de todo el
canal 7 y está provista en su interior de un espacio
hueco 19 en el que desemboca un tubo 18 por el
que puede introducirse lı́quido de refrigeración en
la espiga de refrigeración 8. A fin de simplificar
la representación se ha prescindido de mostrar en
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la figura 1 las conexiones para la salida del medio
refrigerante de la espiga de refrigeración 8.
Las figuras 2 y 3 muestran diferentes versiones de la espiga de refrigeración 8 que corresponden a la presente invención. En la versión mostrada en la figura 2 está previsto instalar un tubo
18 concéntrico, tal como se indica de forma esquemática en la figura 1. A través de este tubo
18 se realiza la introducción del medio refrigerante
en el espacio hueco 19. La salida del lı́quido de
refrigeración se lleva a cabo a través de los canales 21 que se extienden en dirección radial en
la matriz 3 o en la placa matricial y que están
dispuestos de tal forma que facilitan un paso del
medio refrigerante entre las aberturas de paso 20
en la matriz.
En la versión mostrada en la figura 3 el tubo
18 no dispone de una abertura de entrada, sino
que está posicionado en el espacio hueco 19 como
elemento de conducción del flujo. La introducción
y extracción del medio refrigerante se lleva a cabo
a través de los canales 21.
En la figura 4 se muestra de forma esquemática la construcción de un tornillo sin fin
correspondiente a la presente invención. Este tornillo sin fin incluye varios elementos de tornillo
con giro hacia la derecha, ası́ como bloques de
amasamiento a la derecha y a la izquierda y elementos de entrada. Tal como se muestra en la
figura 4, están previstos en la dirección del recorrido cinco elementos de entrada seguidos por
cuatro elementos de tornillo con giro hacia la derecha. A continuación se prevé un bloque de amasamiento a la derecha seguido por un elemento de
tornillo con giro hacia la derecha. A continuación
están previstos un bloque de amasamiento a la
izquierda en alternancia con un elemento de tornillo con giro hacia la derecha. El extremo de
salida del tornillo sin fin está formado por cinco
elementos de tornillo con giro hacia la derecha. A
continuación se detallan dos ejemplos en los que
se muestran los parámetros del procedimiento y
los parámetros del dispositivo correspondientes al
procedimiento y al dispositivo propuestos por la
presente invención.
Ejemplo 1:
Extrusión de D 698 con alcohol / éter como
disolventes
Construcción de la extrusora:
Longitud de la parte
del procedimiento:
21 D
Configuración del
tornillo sin fin:
n◦ 1 (figura 1)
Cabeza matricial:
Pieza de ocho sobre ranura (dibujo n◦ 3) con
placa matricial adyacente y dos matrices (D =
5.2, TK1 = 3.0, d = 0.6)
Temperatura de la extrusora:
Carcasa 1 (dosificación
de materia sólida)
Carcasa 2 (dosificación
de los disolventes)
Carcasa 3
Carcasa 4
30◦ C
30◦ C
20◦ C
20◦ C
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Carcasa 5
Pieza de ocho sobre ranura
Placa matricial
14◦ C
14◦ C
14◦ C
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Parámetros del experimento:
Humedad de la nitrocelulosa por alcohol
Dosificación de
materia sólida
Dosificación de éter
Número de revoluciones
de la extrusora
Temperatura 1 (comienzo
de la pieza de 8-ranura)
Temperatura 2 (fin
de la pieza de 8-ranuras)
Presión en cabeza
Presión hidráulica
23,4%
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12 kg/h
5,2 l/h
32 r/min
El resultado es un producto homogéneo sin
muestras aparentes de nitrocelulosa no gelatinizada.
Ejemplo 2:
Extrusión de B 6320 con alcohol / éter como
disolventes
Construcción de la extrusora:
Longitud de la parte
del procedimiento:
Configuración del
tornillo sin fin:
Cabeza matricial:
Pieza de ocho sobre cı́rculo (Werner & Pfleiderer) con tubo de refrigeración (dibujo n◦ 1) y
placa matricial con dedo de refrigeración (dibujo
n◦ 2), 12 matrices (D = 2,7; d = 0,45)
Temperaturas de la extrusora:
35◦ C
◦
35◦ C
25◦ C
25◦ C
10◦ C
10◦ C
10◦ C
10◦ C
Parámetros del experimento:
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21 D
n◦ 1 (fig. 1)
Carcasa 1 (dosificación
de materia sólida)
Carcasa 2 (dosificación
de disolventes)
Carcasa 3
Carcasa 4
Carcasa 5
Pieza de ocho
sobre cı́rculo
Tubo de refrigeración
Placa matricial con
dedo de refrigeración
15
44 - 46◦C
33 - 35◦C
29 - 31 bar
60 - 64 bar
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Humedad de la nitrocelulosa por alcohol
Dosificación de
materia sólida
Dosificación del éter
Dosificación del alcohol
Número de revoluciones
de la extrusora
Temperatura 1 (pieza
de ocho sobre cı́rculo)
Temperatura 2 (justo antes
de la placa matricial)
Presión en cabeza
Presión hidráulica
21,5%
24 kg/h
13,1 l/h
1 l/h
45 r/min
48 - 50◦C
36 - 38◦C
33 - 35 bar
75 - 80 bar
El resultado es un producto completamente
gelatinizado.
La presente invención, sin embargo, no se limita a los ejemplos de procedimiento mencionados, sino que en el marco de la invención se abren
al experto numerosas variedades de versiones diferentes y posibles modificaciones.
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REIVINDICACIONES
1.
Procedimiento para la fabricación de
pólvoras de carga propulsora monobásicas con alcohol y éter como disolventes, utilizando un dispositivo de extrusión en el que el material de
pólvora de carga propulsora se amasa y se mezcla. Dicho procedimiento se caracteriza por el
hecho de que después de la zona de amasamiento
y de mezcla y antes de la salida del dispositivo de
extrusión el material de pólvora de carga propulsora se enfrı́a de tal manera que su temperatura
después de la salida no sea sino muy poco superior
al punto de ebullición del éter.
2. Procedimiento según la reivindicación 1
que se caracteriza por el hecho de que la refrigeración se lleva a cabo a una temperatura de
35 a 40◦ C.
3. Procedimiento según las reivindicaciones 1
ó 2 que se caracteriza por el hecho de que el área
del tornillo sin fin (1) del dispositivo de extrusión
se pone en funcionamiento lo más lleno posible.
4. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 3 que se caracteriza por el hecho
de que el tratamiento del material de pólvora de
carga propulsora se lleva a cabo a un número de
revoluciones bajo de los tornillos sin fin (1) de la
extrusora.
5. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 4 que se caracteriza por el hecho de
que el contenido en alcohol es entre 25% y 30%.
6. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 4 que se caracteriza por el hecho
de que el contenido en alcohol del material de
pólvora de carga propulsora con alto contenido
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de dinitrotolueno (DNT) se reduce a menos del
25%.
7. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 6 que se caracteriza por el hecho de
que el contenido en éter se ajusta de tal manera
que la presión en el área de salida de la extrusora
es de 25 a 35 bar.
8. Dispositivo para la fabricación de pólvoras
de carga propulsora monobásicas con alcohol y
éter como disolventes, en particular según el procedimiento correspondiente a una de las reivindicaciones 1 a 7. Dicho dispositivo debe presentar
al menos un tornillo sin fin (1) dispuesto en una
carcasa (2) y una cabeza extrusora (4) situada en
el extremo de salida de la carcasa (2) y que contiene al menos una matriz (3) y una instalación
de refrigeración para la refrigeración del material
de pólvora de carga propulsora que se encuentra
en el extremo de salida. El dispositivo se caracteriza por el hecho de que entre el área final del
tornillo sin fin (1) y la matriz (3) está dispuesto
un canal (7) en el que se dispone una espiga de
refrigeración (8).
9. Dispositivo según la reivindicación 8 que
se caracteriza por el hecho de que el extremo
de salida de la carcasa (2) está provisto de una
primera camisa de refrigeración (5) que envuelve
el área final del tornillo sin fin (1) y de que el
canal (7) está provisto de una segunda camisa de
refrigeración (6).
10. Dispositivo según las reivindicaciones 8 ó
9 que se caracteriza por el hecho de que la espiga
de refrigeración (8) está dispuesta en situación
central en el canal (7).
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