QUIM 2212 - Universidad Interamericana de Puerto Rico

UNIVERSIDAD INTERAMERICANA DE PUERTO RICO
Recinto de Bayamón
Departamento de Ciencias Naturales y Matemáticas
QUIM 2212
Determinación de Porciento de Carbonato en una Muestra Impura
I.
Objetivos
1. Familiarizar al estudiante con los cómputos necesarios para preparar
soluciones.
2. Resolver problemas que incluyan la estequiometría de una reacción.
3. Describir el procedimiento para preparar y valorar soluciones.
4. Practicar la técnica de titulación.
5. Valorar soluciones.
II.
Introducción
Un método utilizado para determinar carbonato de sodio en una muestra es por
análisis volumétrico. En la titulación por neutralización, el ión de carbonato en la
muestra se titula con una solución patrón de HCl. El ión de carbonato es una
base débil que puede aceptar un protón para formar el ión de bicarbonato.
(Escriba la ecuación correspondiente a la reacción entre el ión de carbonato y el
ácido para formar el ión de bicarbonato). Este proceso corresponde al primer
punto de equivalencia de la titulación. Es posible determinar este punto final
utilizando fenolftaleina como indicador, pero el cambio no es lo suficientemente
intenso, aumentando asi el margen de error.
El ión de bicarbonato es una base más débil que el ión de carbonato, y se
puede combinar con otro protón para formar el ácido carbónico. (Escriba la
ecuación correspondiente a la reacción entre el ión de bicarbonato y el ácido
para formar el ácido carbónico). Esta reacción nos lleva al segundo punto de
equivalencia de este sistema. Es posible determinar este punto final utilizando
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como indicador verde de bromocresol, o con anaranjado de metilo mezclado con
un tinte.
Uno de los problemas que se encuentran al llevar a cabo este análisis es que el
ácido carbónico entra en equilibrio con CO2(g). La presencia del bioxido de
carbono disminuye el cambio en pH en el segundo punto de equivalencia. Para
detectar este punto final con mayor exactitud es necesario hervir la solución
para eliminar el CO2(g) que se encuentra presente.(Escriba la ecuación
correspondiente al equilibrio entre el ácido carbónico y el bioxido de carbono).
En el experimento de hoy, el carbonato en la muestra impura se titulará con HCl
hasta llevarlo a formar ácido carbónico. El indicador a usarse para este proceso
es el verde de bromocresol, el cual es azul a pH > 5.5; es amarillo a pH < 4.0 y
es verde en la región de pH = 4.8. (Escriba la ecuacción correspondiente a la
reacción entre el carbonato de sodio y el HCl hasta alcanzar el punto final con
verde de bromocresol)
La solución de HCl necesita ser valorada antes de emplearse en el análisis de
carbonato. Para este propósito se utilizará una solución de NaOH estandarizada
con hidrógeno ftalato de potasio.
Este experimento constará de tres partes:
a) Determinar la molaridad de una solución de NaOH titulando con hidrógeno
ftalato de potasio.(Escriba al ecuación correspondiente a esta reacción).
b) Dterminar la molaridad de una solución de HCl titulando con una solución
estandarizada de NaOH. (Escriba la ecuación correpsondiente a esta
reacción)
c) Determinar el % por masa de carbonato de sodio en una muestra impura
titulando con una solución valorada de HCl.
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Los ácidos o bases fuertes son utilizados para las valoraciones de
neutralización. Los más usados son: HCl, HClO4, H2SO 4, NaOH y KOH . Los
ácidos o bases débiles no se utilizan pues no reaccionan completamente.
En este experimento se determinará la cantidad de ftalato ácido de potasio,
KHC8H4O4 (KHP) (204.14 g/mol), que existe en una muestra. Para poder
determinar la concentración de un ácido se requiere una solución estándar de
una base. Una base que se usa comúnmente es el hidróxido de sodio (NaOH),
pero como no es estándar primario la solución de ésta, se tiene que estandarizar
volumétricamente utilizando un estándar primario adecuado. El KHP se consigue
como estándar primario y es adecuado para nuestra estandarización. Podemos
considerar nuestro experimento en dos partes; la estandarización de KHP en
una muestra de concentración desconocida. Ambas partes están basadas en la
misma reacción:
HC8H4O4- + OH- → C8H4O42- + H2O
III.
Procedimiento
Parte I: Preparación de Soluciones
Calcular los gramos necesarios para preparar 500mL de solución de NaOH
0.1M. Pesar el NaOH y colocarlo en un beaker pequeño. Disolverlo en la menor
cantidad de agua destilada posible que ha sido previamente hervida por 5
minutos y enfriada. Pasar cuantitativamente la solución al matraz volumétrico.
Llenar con agua destilada hasta la línea de aforo. Guardar esta solución en un
frasco que ha sido previamente lavado, secado y rotulado.
Cada grupo, utilizando la información en las etiquetas de las botellas, calculará
en la libreta de laboratorio el volumen y la masa requerida para preparar 500mL
de una solución 0.1 M HCl. Además describirán el procedimiento para preparar
las soluciones.
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Parte II: Ensayo del blanco
Medir 30 ó 40 mL de agua destilada, agregar 2 gotas de fenolftaleína y unas
gotas de NaOH desde la bureta hasta que aparezca una coloración rosada.
Parte III: Procedimiento para las titulaciones
El instructor de laboratorio describirá el proceso de valoración. Los grupos
describirán en la libreta el procedimiento para valorar las soluciones preparadas
en la Parte I. El instructor aprobará el procedimiento y el grupo procederá a
llevar a cabo el proceso experimental.
1. Seque la siguientes substancias en botellas de pesada limpias y secas:
a) aproximadamente 4 g de hidrógeno ftalato de potasio (KHP), con calidad
de estándar primario, por lo menos 2 horas a 110ºC y enfriado en un
desecador por lo menos 20 minutos.
b) La muestra desconocida que le asigne el profesor, por 2 horas a 150ºC.
2. Valoración de la solución de NaOH
a) Pese indivudualmente, en matraces cónicos (Erlenmeyer) de 250 mL, tres
muestras de KHP, en balanza analítica. Ver Recomendación # 3.
b) Disuelva en 20-30mL de agua destilada y unas gotas de fenolftaleína
como indicador.
c) Titule con el NaOH hasta obtener un color rosado pálido que persista por
lo menos 30 segundos. Calcule la Molaridad del NaOH para cada
muestra. Para calcular la molaridad de NaOH necesitas volumen final y
volumen inicial de NaOH. Calcule la molaridad promedio y desviación
estándar de NaOH.
3. Valoración de la solución de HCl:
a) Utilizando una pipeta volumétrica, transfiera tres muestras de 25.00 mL
de HCl 0.1 M a tres matraces cónicos de 250 mL.
b) Añada tres gotas de fenolftaleina.
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c) Titule con la solución de NaOH. La diferencia en el volumen de la base
requerida para llegar al punto entre una muestra y otra no debe exceder
0.10 mL. Calcule la Molaridad del HCl apra cada muestra. Calcule la
molaridad promedio y desviación estándar de HCl.
4. Análisis de la muestra desconocida:
a) Pese con exacitud aproximadamente 0.25 a 0.35 g del desconocido en un
matraz cónico, utilizando la balanza analítica.
b) Disuelva en 50 mL de agua, y añada dos gotas de fenolftaleina. La
solución debe tornarse rosado intenso.
c) Titule con la solución patrón de HCl hasta que apenas desaparezca el
color rosado. Copie este volumen. NO VUELVA A LLENAR LA BURETA.
d) Añada tres gotas de indicador verde de bromocresol. La solución debe
tornarse azul.
e) Titule con el HCl hasta que la solución se torne verde-azul.
f) Hierva la solución, y sin volver a llenar la bureta siga titulando con el HCl
hasta que la solución cambie a un verde amarilloso. El volumen en este
punto será el volumen final de la titulación. Antes de pesar las otras
muestras, calcule la masa del desconocido necesaria para consumir por
lo menos 40 mL de HCl para llegar al punto final de la titulación. Pese
esa cantidad de muestra, y repita el procedimiento hasta obtener un
triplicado del análisis.
g) Determine el porciento de carbonato de sodio para cada muestra.
Determine el porciento de carbonato de sodio promedio, desviación
estándar y el coeficiente de varianza.
IV.
Recomendaciones
1.
Considerar el por ciento de NaOH en la etiqueta de la botella al momento
de hacer los cálculos matemáticos para la preparación de las soluciones.
2.
Calcular la molaridad de la solución concentrada de HCl utilizando la
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densidad y el por ciento (peso/peso) de la solución. Puede utilizar esta
molaridad para calcular los ml de la solución concentrada que hay que
diluir para obtener la solución 0.1 M HCl.
3.
Para valorar la solución de NaOH, calcular la masa aproximada de KHP
necesaria para consumir 25 ml de la solución de NaOH. Esta es la masa
de KHP que hay que pesar.
4.
La solución de HCl se valorará con la solución de NaOH.
5.
Puede usar fenolftaleína como indicador en las titulaciones.
NOTA:
La parte de la solución que no utiliza en el experimento será
colocada en envases identificados por el grupo para ser usada en
el próximo experimento.
IV.
Preguntas guías para el examen de laboratorio
1. Escriba las ecuaciones químicas que se mencionan en la introducción del
experimento.
2. Indique en qué consiste una titulación o valoración.
3. ¿Qué es un estándar primario y cuáles son sus características?
4. ¿Por qué se utiliza fenolftaleína como indicador?
5. Mencione qué error se introduciría en el análisis si no se seca
adecuadamente el patrón primario (KHP).
6. Explique por qué se debe utilizar agua previamente hervida y fría para la
preparación de NaOH.
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