Centrifugación

Centrifugación Es un proceso de separación mecánica de partículas a través de un fluido por acción de la fuerza de centrífuga. Principio: El principio de la sedimentación es la diferencia de densidades entre dos fases. Se aplica a suspensiones: Sólido – líquido Líquido – líquido Sólido-­‐líquido-­‐líquido En una centrífuga una partícula de un tamaño dado podrá separarse siempre y cuando se tenga el tiempo suficiente para alcanzar la pared de la centrífuga. Por lo que, si consideramos que una partícula se mueve radialmente a su velocidad terminal entonces se puede calcular el diámetro de la partícula más pequeña que podrá ser removida. Operación: Una suspensión es vaciada en una centrifuga hasta que las fases se separan por diferencia de densidades y por acción de la fuerza centrífuga. Aplicaciones: La sedimentación es una operación unitaria que se usa para: -­‐
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Separación de células de caldos de cultivo Procesamiento de jugo de frutas Producción de cerveza Concentración de proteínas Separación de cristales de licor madre Las partículas pueden ser: sólidos o líquidos El fluido generalmente es líquido * Variables que influyen en la centrifugación: –
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Tamaño de partícula Densidad de la partículas Forma de las partículas Propiedades superficiales Fuerza centrífuga Diseños de centrifugas industriales: En biotecnología existen 4 principales tipos de centrífugas. 1 •
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de rotor tubular de rotor de cámara de rotor de discos de tornillo Las 4 operan en lotes o en continuo. Los sólidos pueden separarse en lote, semicontinuo o continuo en las tres primeras. Las tres primeras son de rotación vertical y la última de rotación horizontal. Los parámetros más importantes para la separación por centrifugación son : •
•
forma, tamaño y densidad de sólidos densidad y viscosidad del líquido Características de las centrífugas: • operan en continuo • cortos tiempos de retención • no requieren ayudafiltro • alta eficiencia de separación • pequeños espacios requeridos • sistemas cerrados En la siguiente tabla se presentan los rangos de velocidad de centrifugación expresado en el número de veces la fuerza de gravedad para 5 diferentes tipos de centrífugas Ultracentrífuga Tubular Cámara Discos Tornillo 105 13000 6000 5000 1500 a a a a a 106 17000 11000 15000 4500 Fuerzas que actúan en las partículas: Durante la centrifugación de una suspensión actúan tres fuerzas: •
•
•
Fuerza centrífuga Fuerza de flotación Fuerza de resistencia o de arrastre El proceso de centrifugación requiere una diferencia de densidades entre las fases y una fuerza centrífuga. Fuerza centrífuga (Fc) 𝑚𝑣 !
𝐹! = 𝑟
2 donde v es la velocidad tangencial expresada en (m/s) 𝑣 = 2𝜋𝑟𝑁
60
donde N es la velocidad de centrifugación expresada en rpm Por lo tanto, 𝑚 2𝜋𝑟𝑁
𝐹! = 𝑟
60
!
𝑚𝜋 ! 𝑟𝑁 !
= 900
De la ecuación anterior se observa que la fuerza centrífuga (Fc) aumenta linealmente con el radio de la centrífuga pero lo hace de manera proporcional al cuadrado de la velocidad de centrifugación (N). Este concepto ha sido muy utilizado en ultracentrifugación (centrifugación a valores grandes de N). Poder separador de una centrífuga o factor G. El poder separador (PS) de una centrífuga o factor G indica cuantas veces más rápido se llevará a cabo la separación centrífuga respecto a la separación gravitacional. 𝑉!
𝑤 !𝑟
𝑁
𝑃𝑆 = 𝐺 = = = 𝑟 𝑉!
𝑔
30
De igual manera, si el diámetro es expresado en mm. 𝑉!
𝑤 ! 𝑟 1.10 𝑥10!! 𝑁 ! 𝐷
𝐺 = = =
𝑉!
𝑔
19600
Por lo tanto, 𝐺 = 5.5𝑥10!! 𝑁 ! 𝐷 Análisis de la Centrifugación Durante el movimiento de una partícula en un fluido hay esencialmente tres fuerzas que actúan sobre los cuerpos: •Centrífuga •Fuerza de flotación •Resistencia o fuerza de retardo La fuerza de gravedad es: 𝐹! = 𝑚𝑤 ! 𝑟
3 La fuerza de flotación es: 𝐹! = 𝑚𝑎
𝜌!
𝜌!
La fuerza de resistencia es: 𝑉!
𝐹! = 𝐶! 𝜌𝐴
2
El balance de fuerzas es: 𝐹! = 𝐹! − 𝐹! − 𝐹!
Por lo tanto: 𝑑𝑉
𝑚𝑔𝜌 𝐶! 𝜌𝐴𝑉! !
!
𝑚
= 𝑚𝑤 𝑟 − − 𝑑𝑡
𝜌!
2
Donde w es la velocidad angular de rotación [1/seg] y, 𝑤 = 2𝜋𝑁
60 Donde N es la velocidad de centrifugación expresada en rpm. Cuando las tres fuerzas se equilibran (dV/dt = 0 y V = Vt) la velocidad de sedimentación en el campo centrífugo puede considerarse constante cuando el tamaño de partículas es menor a 0.1mm. Por lo que, 𝑉!! = 2𝑔 𝜌! − 𝜌 𝑚
𝐴𝜌! 𝐶! 𝜌 Considerando partículas esféricas (V=πD3/6) y sustituyendo los valores de m y A en la ecuación anterior, 𝑉!! = 4 𝜌! − 𝜌 𝑔𝐷!
3𝐶! 𝜌
En la mayoría de los casos de separación por centrifugación las partículas se mueven en régimen laminar, El coeficiente de arrastre Cd está en función del número de Reynolds. En la región de flujo laminar o Región de Stokes. 𝐶! = 24
24𝜇
= 𝑅𝑒
𝐷! 𝑉𝜌
4 Sustituyendo el calor de Cd en la ecuación general de sedimentación se obtiene la Ecuación de Stokes o Ley de Stokes para partículas sedimentando libremente en flujo laminar 𝑤 ! 𝑟𝐷!! (𝜌! − 𝜌)
𝑉! = 18𝜇
A partir de la ecuación anterior podemos obtener la distancia recorrida por una partícula en un campo centrífugo. Integrando Multiplicando por g/g 𝑤 ! 𝑟𝐷!! (𝜌! − 𝜌)
𝑑𝑟
𝑉! = = 𝑑𝑡
18𝜇
𝑤 ! 𝐷!! (𝜌! − 𝜌)𝑑𝑡
𝑑𝑟
= 𝑟
18𝜇
𝑤 ! 𝐷!! (𝜌! − 𝜌)𝑡
𝑟!
𝐿𝑛
= 𝑟!
18𝜇
𝑟!
𝑔 𝑤 ! 𝐷!! (𝜌! − 𝜌)𝑡
𝐿𝑛
= 𝑟!
𝑔
18𝜇
𝑟!
𝑉! 𝑤 ! 𝑡
𝐿𝑛
= 𝑟!
𝑔
Donde Vt es la velocidad terminal de sedimentación en régimen gravitacional. Por lo tanto, para estimar el tiempo que tarda una partícula en desplazarse una distancia en un campo centrífugo esta dado por: 𝑡 = 𝐿𝑛
Cómo t = V/Q Por lo tanto, !!
!
𝑤 𝑉!
𝑔
!!
𝐿𝑛
𝑔
𝑉
!!
= 𝑄
𝑤 ! 𝑉!
𝑄 = !!
𝑤 ! 𝑉𝑉!
𝐿𝑛
!!
!!
𝑔
5 Donde V es el volumen ocupado por la suspensión en el campo centrífugo. Definición de Sigma A partir de la ecuación anterior, se puede derivar una característica muy importante de las centrífugas, el valor , que es una característica geométrica de la centrifuga con unidades de área e involucra la geometría de la centrífuga y la velocidad de centrifugación. 𝑄 = 𝑉! Σ donde Vt es la velocidad terminal de sedimentación en régimen gravitacional (La Ley de Stokes) 𝑔𝐷!! (𝜌! − 𝜌)
𝑉! = 18𝜇
y Σ área característica de la centrífuga Σ = 𝑤 !𝑉
𝐿𝑛
!!
𝑔
!!
Donde, como se mencionó más arriba V es el volumen ocupado por la suspensión en el campo centrífugo. Además de ser un área característica de una centrífuga Σ, es una variable que permite comparar dos centrífugas siempre y cuando Σ se defina de la misma forma. Q!
Q!
= Σ!
Σ!
La magnitud de puede ser definida y determinada para centrífugas con diferente geometría. Por ejemplo, Para una centrífuga tubular, 𝑤 ! 𝜋 𝑟!! − 𝑟!! 𝐿
Σ = !
𝑔
𝐿𝑛 !
!!
Donde el volumen útil de la centrífuga tubular es: Σ = 𝜋 𝑟!! − 𝑟!! 𝐿 Para una centrífuga de discos, 6 𝑤 ! 2𝑛𝜋 𝑟!! − 𝑟!!
Σ = 𝑔
3𝑡𝑎𝑛𝜙
Donde: n es el número de discos y θ el ángulo de inclinación de los discos.
r2 y r1 los radios externo e interno de los discos Criterios de diseño de procesos de centrifugación Para definir criterios de separación de partículas sedimentando en campos gravitacionales o centrífugas pueden utilizarse el tamaño de partículas o la distancia recorrida en el campo centrífugo. Diámetro de corte. Se define como el diámetro de la partícula que alcanza la mitad de la distancia entre r1 y r2. Por lo tanto, si Dpc es el diámetro de corte, una partícula con este diámetro se moverá una distancia ((r2-­‐r1)/2) durante el tiempo de separación permitido. Si se quiere que la partícula de diámetro Dpc sea removida deberá alcanzar la pared de la centrífuga en el tiempo disponible, por lo que para rb = r2 y ra=((r1+r2)/2) 𝐿𝑛 𝑟!
2𝑟! = 𝐿𝑛
𝑟!
(𝑟! + 𝑟! )
Por lo que , sustituyendo en la ecuación para centrífuga tubular, 𝑤 ! 𝜋 𝑟!! − 𝑟!! 𝐿
𝑄! = 𝑉!" 𝑔 𝐿𝑛 !!!
(!! !!!
Donde Qc y Vtc son el gasto y la velocidad terminal para la partícula con diámetro de partícula crítico (Dpc). Distancia anular. Se define como la distancia anular a la cual se relacionan el volumen de la suspensión cercano a la pared entre el volumen de la suspensión cercano al radio; es decir, si la distancia volumétrica es del 50% corresponde al radio que se requiere para que haya el mismo volumen de suspensión en las secciones cercana y lejana al eje de rotación. A continuación se hace el ejercicio para distancia anular de 50%. !
!
𝜋𝐿 𝑟!! − 𝑟!.!
= 𝜋𝐿(𝑟!.!
− 𝑟!! ) !
!
𝑟!! − 𝑟!.!
= (𝑟!.!
− 𝑟!! ) !
!
𝑟!! − 𝑟!.!
= 𝜋𝐿(𝑟!.!
− 𝑟!! ) 𝑟!.!
𝑟!! + 𝑟!!
= 2
!.!
7 Por lo tanto, para centrífuga tubular con distancia anular de separación del 50% 𝑄!"
𝑤 ! 𝜋 𝑟!! − 𝑟!! 𝐿
= 𝑉!" 𝑔
!
𝐿𝑛 ! !! !.!
!! !!!
!
Donde, Σ!"
𝑤 ! 𝜋 𝑟!! − 𝑟!! 𝐿
= 𝑔
!
𝐿𝑛 ! !! !.!
!! !!!
!
Para relacionar el criterio del diámetro de corte (distancia radial media) con el de distancia anular 50%, !
!
!
= 𝐿𝑛
!!
!
! !.!
!!
! !!!
!
!!
= 𝐿𝑛
! !.!
!!
! !!!
!
!
!
= 𝐿𝑛
!
!!!!
!!! !!!!
= Por lo tanto, para centrifuga tubular con 50% de distancia anular 𝑄!"
𝑤 ! 𝜋 𝑟!! − 𝑟!! 𝐿
= 2𝑉! = 2𝑉! Σ! 𝑔 𝐿𝑛 !!!
(!! !!!
Nótese como la definición de Σ para el criterio de diámetro de corte es igual a 2Σ cuando el criterio es la distancia anular al 50%. Definición de Σ para centrífuga de discos: 50%
Para distancia anular completa: Σ!""
𝑤 ! 2𝑛𝜋 𝑟!! − 𝑟!!
= 𝑔
3𝑡𝑎𝑛𝜙
𝑄!"" = 𝑉! Σ!"" Para distancia anular al 50%: 𝑄!" = 2𝑉! Σ!"" 8 Rendimiento comparativo de centrífugas (Ver Tabla 22.1 del Foust) 9 Separación líquido-­‐líquido 𝑑𝐹 = 𝑑𝑚𝑤 ! 𝑟 𝑑𝐹 = 𝑤 ! 𝑟𝜌2𝜋𝑟𝑑𝑟𝑏 𝑑𝑃 =
!"
𝑑𝑃 =
!
𝑃! − 𝑃! = ! ! !"!!"#"$
!!"#
! ! !! (!!! ! !!! )
!
𝑑𝑃 = 𝑤 ! 𝜌𝑟𝑑𝑟𝑏 y 𝑃! − 𝑃! = ! ! !! (!!! ! !!! )
!
Por lo tanto, 𝜌! 𝑟!! − 𝑟!! = 𝜌! (𝑟!! − 𝑟!! ) 𝜌! 𝑟!! − 𝜌! 𝑟!! = 𝜌! 𝑟!! − 𝜌! 𝑟!! 𝜌! 𝑟!! − 𝜌! 𝑟!! = 𝜌! 𝑟!! − 𝜌! 𝑟!! Por lo tanto, 𝑟!!
𝜌! 𝑟!! − 𝜌! 𝑟!!
= 𝜌! − 𝜌!
La interfase r2 debe de estar a un radio inferior a r3 Un ejemplo típico es: Para dos líquidos inmiscibles de densidad conocida y una centrífuga con radios de derrame conocidos calcular el radio de la interfase. Sea el caso de dos fases líquidas con densidades 0.865 y 1.032 g/cm3 con radios 1 y 4 de 5 y 7.5 cm respectivamente, calcular el radio de la interfase, 𝑟!! = !.!"#∗!"!!.!"#∗!!.!"
!.!"#!!.!"#
r2 = 14.77 cm 10