Métodos Espectroscópicos

BENEMÉRITA UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
LICENCIATURA: QUÍMICO
ÁREA ESPECÍFICA DE:
NOMBRE DE LA ASIGNATURA:
QUÍMICA ANALÍTICA
QUIMICA ANALITICA IV
(MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS)
CÓDIGO:
LQU 211
FECHA DE ELABORACIÓN:
MARZO 2001
NIVEL EN EL MAPA CURRICULAR:
BÁSICO
TIPO DE ASIGNATURA:
CIENCIAS BÁSICAS
PROFESORES QUE PARTICIPARON EN SU ELABORACIÓN:
Quim. Carlos Gracia Vázquez
Quim. Alejandro Gómez Sainz
I.Q. Eber Ruth Rodríguez Gutiérrez
Dra. Pilar Trujillo García
Dra. Rosario Verónica Hernández Huesca
Quim, Cesar Concha Herrera
HORAS DE TEORÍA: 4
HORAS PRÁCTICA: 3
CRÉDITOS: 11
PRE-REQUISITOS: Química analítica III
RECOMENDACIONES: Haber cursado Física I y II; Fisicoquímica I y II
PRESENTACIÓN GENERAL DEL PROGRAMA
Los métodos Espectroscópicos son métodos ópticos que se basan en la interacción de la luz
con la materia. Esta interacción es tan específica que nos permite identificar que tipo de
muestra interactúa y que cantidad de materia interactuó, es decir los métodos
espectroscópicos permiten realizar análisis cualitativos y cuantitativos de muchísimas
muestras tanto orgánicas como inorgánicas y por lo tanto el fundamento es el más utilizado
para los laboratorios de análisis de prácticamente toda la industria y del área de la salud.
Se analizara la espectrofotometría en las regiones UV - Visible, se desarrollaran los
espectros de absorción y las curvas de calibración para cada una de las regiones. Se
analizara la ley de Beer, error fotométrico, instrumentos para la medición de la absorción de
la radiación electromagnética en el UV y en el Visible, validación de un método analítico, se
analizará las unidades de refractometía, fluorescencia y fosforescencia, turbidimetría y
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Nefelometría, Polarimetría dispersión rotatoria y dicroísmo circular se presentaran en cada
unidas los problemas típicos correspondiente, que le ayudaran a los egresados para realizar
desarrollar e interpretar los objetivos del problema analítico que se les presente bien en el
área de la Salud, En las industrias, de cosméticos, en la industria farmacéutica, en
biotecnología, en educación e investigación, en bioquímica, análisis Clínico, la industria
orgánica e inorgánica.
OBJETIVO GENERAL DEL CURSO
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Comprenderá, analizará, aplicará y evaluará las ventajas y errores que se le
presenten en cada unidad, tendrá el poder de decisión para aplicar el método
analítico más conveniente a los objetivos del problema., a la filosofía, a la economía
de la organización donde se encuentre trabajando. Aplicará la empatía y su
capacidad de liderazgo para adaptarse a la organización nacional o internacional que
la tenga contratada.
CALIDAD E IMPACTO ECOLÓGICO
Debe reconocerse la importancia del estudio de las radiaciones electroquímicas incluyendo
la óptica, por su relación con la visión. Estudiar las radiaciones como: Infrarrojo, Ultravioleta,
Rayos X, Rayos Gamma, Beta y Gamma en sus efectos biológicos
La óptica estudia los rayos visibles y sus efectos biológicos, como las radiaciones
fotoquímicas, la fotosíntesis, los fenómenos de la visión, la bioluminiscencia de las plantas y
de los animales
Nos permite el estudio en detalle de las etapas de la propagación de la energía solar en la
biosfera, el balance energético global de los organismos vivos a nivel celular y molecular. Por
polarimetría se comprueba la rotación del plano de la luz polarizada de casi todos los
compuestos naturales; osas, esteroides, aminoácidos, etc.
CONTENIDO Y ESQUEMA DEL CURSO
UNIDAD 1
ESPECTROSCOPIA UV. VISIBLE IR
24 Horas.
Los métodos colorimétricos y espectro fotométricos son los más importantes para indicarnos
las concentraciones de nuestras sustancias, los métodos colorimétricos solo se emplean con
soluciones coloreadas y en la región visible del espectro electromagnético y los métodos
espectrofotométricos emplean energía radiante de las regiones del ultra violeta, UV,
(cercano, lejano) del visible; en la región del infra rojo; [ Ir] , (cercano, medio, y lejano). La
cantidad de energía absorbida es proporcional a la concentración del material en la solución.
La gran aplicación de estos métodos se basa en el amplio intervalos de longitudes de onda
donde se puede realizar el análisis, el poder contar con instrumentos más sensibles, y
precisos, es un método cómodo para medidas repetidas, y es un método adecuado para el
análisis de trazas. Se relaciona con las unidades de Refractometría, Fluorescencia,
Fosforescencia, Turbidimetría y Nefelometría Polarimetría en que son métodos ópticos y
basan en la interacción de la energía radiante con la materia..
OBJETIVOS DE LA UNIDAD
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Comprender el fundamento teórico, analizar los conceptos y leyes y errores que se
nos pueden presentar, aplicar el fundamento matemático que rigen estos métodos.
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Analizar cada uno de los componentes que forman parte del instrumento, llegar a la
ecuación de mejor ajuste para presentar los resultados.
Poder resolver los problemas correspondientes a la unidad.
Evaluar cuando puedo aplicar estos métodos.
Temas:
1.1 Naturaleza de la energía radiante
1.2 El espectro Electromagnético
1.3 Ecuación de Planck
1.4 Definición de conceptos y sus unidades; Propiedades ópticas.
1.5 Interacción de la Energía Radiante con la materia, la Absorción
1.5.1 Transiciones electrónicas
1.5.2Transiciones vibracionales y rotacionales
1.6 Concepto de Color
1.7 Leyes de la Espectrofotometría
1.7.1 El principio matemático de la deducción de la absorbancia
1.7.2 Deducción de la ley de Lambert-Beer
1.7.3 Curva de calibración básica
1.7.4 Uso de papel Log-Decimal
1.7.5 Problemas
1.8 Desviaciones de la Ley de Beer
1.8.1 Errores instrumentales
1.8.2 Errores humanos
1.8.3 Error fotométrico
1.8.4 Error por uso de bandas de longitud de onda
1.8.5 Equilibrio químico asimétrico
1.8.6 Problemas
1.9 Métodos de trabajo
1.9.1 Sistemas unicomponentes
1.9.2 Sistemas multicomponentes
1.9.3 Problemas
1.10 Componente de un fotómetro
1.10.1 Componentes elementales
1.10.2 Componentes informáticos y de control
1.10.3 El sistema TF-IR el nuevo espectro del IR
1.11 Componentes ópticos de un espectrofotómetro región visible, UV, IR
1.12 Curvas Espectrales el espectro de Absorción
1.13 Curvas de Calibración, Transmitancia o Absorbancia Frente a Concentración
1.14 Aplicaciones y Problemas
UNIDAD II
REFRACTOMETRÍA
8 Horas.
El índice de refracción es una constante física que se mide con frecuencia para determinar la
identidad y pureza de drogas y productos alimenticios; se aplica en las normas oficiales para
determinar la identidad y pureza de los aceites volátiles. Cuando se confina con la densidad
se puede determinar la estructura de las sustancias.
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OBJETIVOS DE LA UNIDAD
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Poder determinar la identidad y pureza de la muestra. Poder Realizar curvas de
calibración.
Poder cuantificar la concentración del analito de interés.
Poder cuantificar la concentración de las mezclas.
Resolver problemas.
Evaluar cuando es conveniente aplicar el método.
TEMAS
2.1 Conceptos
2.2 Factores que afectan al índice de refracción
2.3 Instrumentos que se aplican para medir el índice de refracción
2.4 Ecuación de Lorentz y Lorent
2.5 Refracción Específica
2.6 Refracción Molecular
2.7 Índice de Refracción de Mezclas
2.8 Factores que afectan al índice de refracción
2.9 Problemas y aplicaciones
UNIDAD III
FLUORESCENCIA Y FOSFORESCENCIA
6 Horas.
Estos dos métodos ópticos se producen por mecanismos diferentes pero experimentalmente
es muy fácil poderlos distinguir observando la vida de la especie excitada se aplica en
Química Analítica, en Química Inorgánica, en Química Orgánica, En Bioquímica en la
determinación de productos farmacéuticos y productos naturales. El método tiene una
sensibilidad mejor de 0.1 que los métodos espectrofotométricos
OBJETIVO DE LA UNIDAD
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Evaluar la teoría de la Fluorescencia y la Fosforescencia, aplicar su fundamento
teórico y matemático, utilizar el instrumento, realizar curvas de calibración e
interpretarlas, resolver los problemas y analizar sus aplicaciones
TEMAS
3.1 Teoría de la Fluorescencia y fosforescencia
3.2 Variables que afectan a la fluorescencia
3.3 Efectos de la concentración y del pH en la fluorescencia
3.4 Componentes de un Fluorímetro
3.5 Ecuación de mejor ajuste
3.6 Curvas de calibración
3.7 Problema, aplicaciones de la fluorescencia
UNIDAD IV
TURBIDIMETRÍA Y NEFELOMETRÍA
6 Horas.
Son métodos ópticos que se basan en fenómenos físico químico de la dispersión de la
radiación se puede determinar el peso de un precipitado muy fino en suspensión sin
necesidad de filtrar, ni secar. Cuando aplicamos el método Nefelométricos y de un
precipitado de mayor tamaño cuando usamos el método Turbidimétrico, la intensidad de la
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luz reflejada está en función del tamaño, forma y cantidad de partículas suspendidas en el
líquido.
OBJETIVO DE LA UNIDAD
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Analizar métodos de dispersión de la radiación, evaluar la ventaja del método,
realizar curvas de calibración, realizar la ecuación de mejor ajuste
Temas
4.1 Teoría de la nefelometría y turbidimetría
4.2 Factores que afectan el tamaño de las partículas
4.3 Efectos de la concentración en la dispersión
4.4 Efectos de la longitud de onda en la dispersión
4.5 Instrumentos
4.6 Aplicaciones y problemas
UNIDAD V
POLARIMETRÍA Y DICROÍSMO CIRCULAR
8 Horas.
Muchas sustancias orgánicas tales como ciertos constituyentes en los aceites volátiles los
alcaloides, los azúcares, poseen la propiedad de desviar el plano de luz polarizada que
atraviesa sus soluciones. La actividad óptica es función de su constitución química y de su
concentración En consecuencia, la determinación del poder rotatorio o de la ausencia de
poder rotatorio en una sustancia puede dar algunos datos acerca de su valor terapeuticos
OBJETIVO DE LA UNIDAD
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La identificación de muchas sustancias naturales. Aminoácidos, alcaloides,
carbohidratos
TEMAS
5.1 Clasificación óptica de las sustancias
5.2 Polarizadores
5.3 Índice De refracción para el prisma de Nicol
5.4 Rotación óptica
5.5 Componente de un polarímetro
5.6 Rotación óptica por líquidos
5.7 Variable que afectan a la rotación óptica
5.8 Rotación óptica para soluciones
5.9 Dispersión óptica y dicroísmo circular
5.10 Aplicaciones y problemas
UNIDAD VI
VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALÍTICOS
12 Horas.
Consiste en confirmar y documentar los resultados de la aplicación de un método de análisis
son confiables. Podrá aplicar los conceptos y dar sus fundamentos matemáticos para la
validación del método.
OBJETIVOS DE LA UNIDAD
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Manejar el sistema de validación de métodos analíticos
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Criterios que se aplican a cada uno de los conceptos
Validación de los métodos espectroscópicos
Linealidad, precisión, repetitiblidad reproducibilidad robustez
Exactitud recuperación, sensibilidad
Limite de Detección, límite de Cuantificación
Selectividad y especificidad
METODOLOGÍA
Participación en clase y discusión, tareas a casa y elaboración de fichas documentales,
corroboran la comprensión y el manejo de todos los fundamentos de los equipos revisados,
así como de las desviaciones espectroscópicas.
INSTRUMENTACIÓN DIDÁCTICA A UTILIZAR
Pizarrón; Acetatos; Diapositivas; Proyecciones, fichas.
CRITERIOS DE EVALUACIÓN
Evaluación teórica global : 50%
Evaluación de laboratorio : 50%
10% Asistencia y participación
0%
Asistencia
20% tareas
20% habilidad
20% proyecto, investigación
50% Resolución y Reportes
50% Exámenes
30% Seminario
PRÁCTICAS DE LABORATORIO PROPUESTAS
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Colorimetría comparativa
Colorimetría instrumental
Curvas patrón
Espectro de absorción visible
Error fotométrico
Equilibrio químico asimétrico
Aditividad de absorbancias
Espectro de absorción UV
Cuantitividad en el UV
Validación de métodos espectroscópicos
BIBLIOGRAFÍA BÁSICA
1. Pecsok D. Métodos modernos de análisis instrumental, Edit Limusa Willey
2. G.W. Ewing; Métodos Instrumentales de Análisis Químico; Mc. Graw Hill
3. H.A. Strobel; Instrumentación Química; Ed. Limusa
BIBLIOGRAFÍA COMPLEMENTARIA
1. Metodos instrumentales de análisis, Hobart Willard, Ed. CECSA
2. Química Analítica Cuantitativa ; Fritz shidenk; Ed. Limusa
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3. Skoog A. Douglas Química Analítica 7ª ed. McGraw Hill 2001 México
4. Química Analítica, Gary D. Christian, Ed. Limusa
5. Rubinson Judith F. Química Analítica. Edit. Pearson Educación 2000 México.
6. Journal of American Chemical Society, JACS
7. Chemical Education , JACS
8. General Chemistry, Darrell D. Ebbing y Mark S. Wrighton, Houghton Mifflin Co.
9. Métodos Instrumentales de Análisis; Hobar H. Willar y Col.; Ed, Iberoaméricana
10. Problemas y Experimentos de Química Analítica; Clifton E. Meloan y Col.; Edit Reverté
11. Análisis Químico cuantitativo; Gilbert H, Hayres; Ed. Harla
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