11 PRÁCTICA 2 PURIFICACIÓN DEL CLORURO DE SODIO (NaCl), POR EFECTO DEL ION COMÚN PROPÓSITO GENERAL I. El propósito general de esta práctica es ampliar en el estudiante sus conocimientos acerca de algunos conceptos y fenómenos básicos como son: efecto del ion común, producto de solubilidad, ley de acción de masas, etc., mediante la realización de un experimento ilustrado, extendiéndose así en el estudiante el desarrollo de los conocimientos que van enfocados a tener una idea más amplia sobre las diferentes técnicas de recristalización. II. Por otra parte, se sigue fomentando el desarrollo de habilidades en el trabajo de laboratorio y se amplían los conocimientos acerca del análisis cualitativo. OBJETIVOS ESPECÍFICOS 1. El objetivo principal de esta práctica es la purificación del cloruro de sodio empleando el método de recristalización por efecto del ion común. 2. Se incluyen en el trabajo experimental ensayos específicos de comprobación de impurezas presentes en la sal antes y después de la purificación verificándose así la eficacia del método empleado. CONCEPTOS QUE DEBE DOMINAR EL ESTUDIANTE 1. Solubilidad y su dependencia con la temperatura. 2. Producto de solubilidad, Kps. 3. Efecto del ion común. 4. Características de los elementos de los grupos 1 y 2 de la tabla periódica. 5. Tipos de enlace químico (haciendo hincapié en el enlace iónico). 12 6. Estructura cristalina del NaCl. 7. Técnicas generales de cristalización y recristalización. 8. Técnicas generales de filtración, lavado y secado. 9. Preparación de disoluciones saturadas. 10. Montaje de aparatos para el manejo de gases. PARTE EXPERIMENTAL 1. Preparación de una disolución saturada. 1.1. Disuelva en 150,0 mL de agua caliente, 50,00 g de sal impura que le será suministrada por el profesor. Concentre la disolución por ebullición justo antes de comience a precipitar (usted observará la formación de una pequeñas capa de cristales alrededor del recipiente). Enfríe y filtre. 1.2. Separe 15,0 mL del filtrado obtenido para la posterior realización de pruebas específicas de reconocimiento de impurezas. 2. Purificación del NaCl impuro. 2.1. Monte el aparato mostrado en el siguiente esquema: 13 2.2. Coloque ahora 50,0 mL de ácido clorhídrico concentrado en el matraz de generación (B), 50,0 mL de ácido sulfúrico concentrado en el embudo de adición (A) (asegúrese previamente de tener cerrada la llave de control del embudo) y suficiente disolución de hidróxido de sodio al 30 % en el vaso de precipitados (D) cuidando que el borde del embudo (E) quede a unos mm por debajo del nivel del líquido. 2.3. Coloque la disolución saturada de NaCl preparada anteriormente, en el matraz C y comience a pasar corriente de cloruro de hidrógeno; para ello deje caer el ácido sulfúrico concentrado (contenido en el embudo de adición A) gota a gota sobre el ácido clorhídrico contenido en matraz de generación (B). 14 Observe la variación de temperatura del termómetro colocado en el matraz (C) cuando comience a pasar el cloruro de hidrógeno y cuando comience la cristalización. 3. Investigación de impurezas. Con la disolución que usted separó en la sección 1.2, realice los siguientes ensayos. 3.1. Investigación de la presencia de iones sulfato. Tome un tubo de ensayo y añada ácido clorhídrico 2 M gota a gota hasta hacer una disolución ácida; a continuación añada unas gotas de cloruro de bario 1 M, agite ligeramente. Observe y explique. 3.2. Investigación de la presencia de iones yoduro. Acidule uno de los tubos de ensayo con ácido sulfúrico 2 M, añada 1 mL de tetracloruro de carbono y a continuación añada unas gotas de nitrito de potasio 6 M. Caliente ligeramente, agite. Observe la capa de tetracloruro. 3.3. Investigación de la presencia de iones calcio. Alcalinice uno de los tubos de ensayo con unas gotas de solución de hidróxido de sodio y a continuación añada unas gotas de oxalato de amonio 0,25 M; agite ligeramente, deje reposar. Observe y explique. 3.4. Investigación de la presencia de iones magnesio. Acidifique uno de los tubos de ensayo con ácido clorhídrico 2 M, añada 1 mL de quinalizarina (ó alizarina) y a continuación alcalinice añadiendo gota a gota hidróxido de sodio 2,0 M. Observe y explique. 3.5. Investigación de la presencia de iones potasio. Acidifique uno de los tubos de ensayo con ácido acético 6 M. A continuación añada 1 mL de disolución saturada de cobaltonitrito de sodio. Caliente ligeramente y deje reposar. Observe y explique. 15 4. Tratamiento y ensayo de impurezas al NaCl cristalizado. 4.1. Una vez finalizada la cristalización, filtre el producto y lávelo con 20 mL de solución saturada de cloruro de sodio puro dividida en tres porciones. 4.2. Seque el producto en la succión. 4.3. Prepare ahora una disolución saturada con el producto obtenido y realice los ensayos de impurezas descritos en la sección 3. BIBLIOGRAFÍA 1. Walton: Inorganic Preparations. Editorial Prentice-Hall, (1959). 2. A.I. Vogel: Química Analítica Cuantitativa; Editorial Kapelusz, Buenos Aires (1974).