UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA 401542 – CROMATOGRAFÍA UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA LECTURA DE APOYO PARA LA ACTIVIDAD DE PRESABERES 401542 – CROMATOGRAFIA MSc. GLORIA MARIA DORIA HERRERA (Director Nacional) Lic. LEONARDO JAIMES Acreditador Medellín, Diciembre 2014 UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA 401542 – CROMATOGRAFÍA Lectura 1: Los Fullerenos Nuestros conceptos acerca de la naturaleza de la materia a menudo están muy influidos por los descubrimientos azarosos. Ningún evento reciente ha cautivado tanto la imaginación de los científicos y del público como el descubrimiento, hecho casualmente en 1985, de la molécula C60, con forma de balón de fútbol. Esta molécula, su pariente C70 y otras moléculas semejantes descubiertas en 1985 se conocen como fullerenos, o más comúnmente buckyballs. A partir de estos descubrimientos, miles de grupos de investigación en todo el mundo han estudiado las propiedades físicas y químicas de estas moléculas tan estables. Estas representan una tercera forma alotrópica del carbono además del grafito y del diamante. La preparación de los fullerenos es casi trivial. Cuando se establece un arco de corriente entre dos electrodos de carbono bajo una atmósfera de helio, el hollín que se deposita es rico en C60 y C70. Aunque la preparación es sencilla, la separación y purificación de unos pocos miligramos de C60 resulta laboriosa y costosa. Recientemente se descubrió que se pueden separar cantidades relativamente grandes de buckyballs mediante cromatografía de exclusión por tamaño. Empleando aparatos automatizados, con este método, se pueden obtener varios gramos de C60 con una pureza de 99,8% a partir de 5 a 19 g de una mezcla de C60 y C70 en un lapso de 24 horas. Con esta cantidad de C60 se pueden preparar derivados de este compuesto y estudiar las propiedades físicas y químicas de esta interesante y poco común forma de carbono. Por ejemplo, el fullereno C60 reacciona con metales alcalinos en proporción estequiometria y forma compuestos que tienen fórmula general M3C60; donde M suele ser potasio, rubidio y cesio. Los científicos han encontrado que estos compuestos son superconductores a temperaturas inferiores a 30K. En el futuro, estos compuestos u otros similares pueden ser de mucha utilidad para encontrar la forma de contar con superconductores prácticos a temperaturas elevadas, los cuales podrían revolucionar las industrias eléctrica, electrónica y de telecomunicaciones, así como conservar cantidades enormes de energía. Lectura Obtenida del articulo R.F. Curl y R. E. Smalley, Scientific American, 265(4) UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA 401542 – CROMATOGRAFÍA Lectura 2: Mijaíl Tswett El botánico ruso Mijaíl Tswett (Mikhail Semenovich Tswett, 1872-1919) empleó por primera vez en 1906 el término "cromatografía" (que proviene del griego χρομα y γραφω que significan respectivamente Chroma "color" y graphos "escribir"). A comienzos del año 1903, Mijail Tswett usó columnas de adsorción de líquidos para separar pigmentos vegetales (por ejemplo, clorofilas). Las disoluciones se hacían pasar a través de una columna de vidrio rellena de carbonato de calcio, que finamente dividido de un material poroso que interacciona de forma diferente con los componentes de la mezcla, de forma que éstos se separaban en distintas bandas coloreadas a lo largo de la columna. Los primeros equipos de cromatografía de gases aparecieron en el mercado a mediados del siglo XX. A su vez, la cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) comenzó a desarrollarse en los años 1960, aumentando su importancia en las décadas siguientes, hasta convertirse en la técnica cromatográfica más empleada. Sin embargo esto se irá modificando con el paso de los años. Lectura 3: Control de calidad tabletas de Ribofen Se desarrolló una técnica para el control de calidad de las tabletas de ribofen, con el empleo de la espectrofotometría UV y la cromatografía líquida de alta resolución, que incluye la identificación, disolución, uniformidad de dosis y valoración. Las tabletas cumplen con los índices de calidad establecidos en la técnica. Se estudió la especificidad, linealidad, precisión, exactitud, y se corroboró la validez de estos parámetros en ambos métodos. Obtenido de Técnica analítica para el control de calidad de las tabletas de Ribofen 80 mg. Rev Cubana Farm [online]. UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA 401542 – CROMATOGRAFÍA Lectura 4: Éxito de la separación cromatográfica El éxito de una separación cromatográfica radica en alcanzar una interacción diferencial de los solutos con la fase estacionaria, lo que se consigue controlando las variables o factores experimentales más accesibles. Generalmente, los requisitos para resolver cada soluto son específicos y, con frecuencia, la mejora en la separación de unos conlleva el empeoramiento en otros. Por lo tanto, lograr un compromiso que permita resolver todos los solutos en una mezcla compleja puede llegar a ser un problema arduo, que generalmente se resuelve mediante estrategias de prueba y error basadas en la experiencia del cromatografista. Desafortunadamente, la aplicación de estas estrategias requiere mucho tiempo y suelen fracasar con muestras que contienen un gran número de compuestos, o cuando existen múltiples factores involucrados con efectos difíciles de predecir. La situación empeora cuando el poder de resolución en el orden cromatográfico es insuficiente y no puede completarse con la riqueza de la señal proporcionada por el detector o mediante una segunda separación. El modo más eficiente de abordar una optimización en cromatografía líquida es el uso de estrategias basadas en modelos predictores de la resolución. Por otro lado, los estudios de tipo fundamental en cromatografía son esenciales para mejorar el conocimiento sobre las posibilidades de los sistemas separadores. A pesar del interés que muchos investigadores han mostrado por estos estudios, existen varios aspectos esenciales que es necesario todavía revisar o desarrollar. Resumen del trabajo de tesis: Estudios fundamentales sobre la capacidad resolutiva de la cromatografía líquida en fase inversa, Departament de Química Analítica, Universitat de València., 2009