NTE INEN 0303: Leche en polvo. Determinación de la
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Re p u b l i co fEc u a d o r ≠ EDI CTOFGOVERNMENT± I no r d e rt op r o mo t ep u b l i ce d u c a t i o na n dp u b l i cs a f e t y ,e q u a lj u s t i c ef o ra l l , ab e t t e ri n f o r me dc i t i z e n r y ,t h er u l eo fl a w,wo r l dt r a d ea n dwo r l dp e a c e , t h i sl e g a ld o c u me n ti sh e r e b yma d ea v a i l a b l eo nan o n c o mme r c i a lb a s i s ,a si t i st h er i g h to fa l lh u ma n st ok n o wa n ds p e a kt h el a wst h a tg o v e r nt h e m. NTE INEN 0303 (1980) (Spanish): Leche en polvo. Determinación de la acidez CDU: 637 AL 03.01-305 Norma Técnica Ecuatoriana LECHE EN POLVO INEN 303 DETERMINACION DE LA ACIDEZ 1977-06 Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción 1. OBJ ETO 1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar la acidez titulable de la leche en polvo. 2. ALCANCE 2.1 Esta norma se aplica a los siguientes tipos de leche: a) Tipo I. Leche entera en polvo. b) Tipo II. Leche semidescremada en polvo. c) Tipo III. Leche descremada en polvo. 3. TERMINOLOGIA 3.1 Acidez titulable de la leche en polvo. Es la acidez de la leche en polvo, expresada convencionalmente como contenido de ácido láctico y determinada mediante procedimientos normalizados. 4. RESUMEN 4.1 Se titula la acidez con una solución estandarizada de hidróxido de sodio, usando fenolftaleína como indicador. 5. INSTRUMENTAL 5.1 Balanza analítica. Sensible al 0,1 mg. 3 5.2 Cápsula de porcelana, de 100 cm de capacidad. 3 3 3 5.3 Bureta de 25 cm , con divisiones de 0,05 cm o de 0,1 cm . 3 5.4 Pipeta de vidrio, de 1 cm . 6. REACTIVOS 6.1 Solución 0,1 N de hidróxido de sodio, debidamente estandarizada. 3 6.2 Solución indicadora de fenolftaleína. Disolver 0,5 g de fenolftaleína en 100 cm de alcohol etílico de 95-96% (V/V). 6.3 Agua destilada, exenta de CO2 y fría. -1- 1977-00022 NTE INEN 303 1977-06 3 6.4 Solución de acetato de rosanilina. Disolver 0,12 g de acetato de rosanilina en 50 cm de alcohol etílico 3 3 95-96% (V/V), que contenga 0,5 cm de ácido acético glacial, y completar hasta 100 cm con alcohol 6.5 3 de etílico. 3 Solución diluida de acetato de rosanilina. Disolver 1 cm de la solución 6.4 hasta 500 cm con una mezcla, en partes iguales, en un volumen de agua destilada y alcohol etílico de 95 a 96% (V/V). 7. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA 7.1 La leche en polvo es un producto que absorbe fácilmente humedad y olores extraños; por tanto, es necesario que todos los utensilios y recipientes, además de limpios y estériles, estén secos. 7.2 La extracción de la muestra debe realizarse en un ambiente seco y exento de polvo y olores, lo más rápidamente posible, procurando reducir al mínimo el tiempo que el producto a ser ensayado permanezca en contacto con el aire. 7.3 Transferir la leche en polvo a un frasco limpio, estéril y bien seco, de capacidad aproximadamente dos veces el volumen de la muestra, e inmediatamente tapar y homogeneizar, invirtiendo varias veces el recipiente que lo contiene. 8. PROCEDIMIENTO 8.1 La determinación debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. 8.2 Tomar dos cápsulas de porcelana blancas, limpias, secas y pesar en cada una de ellas, con aproximación a 0,1 mg, aproximadamente 1 g de la muestra preparada. 3 8.3 Añadir a una y otra cápsula 10 cm de agua destilada hirviente, agitarla con una varilla de vidrio hasta obtener un Iíquido completamente homogéneo; finalmente, dejarla enfriar durante 10 min. 3 3 8.4 A una de las cápsulas añadir 1 cm de la solución 6.4 y mezclar. A la otra cápsula agregar 1 cm de la solución 6.2 y, lentamente y con agitación, la solución 0,1 N de hidróxido de sodio, justamente hasta conseguir un color igual al contenido en la primera cápsula. 3 8.5 Leer en la bureta el volumen de la solución empleada con aproximación a 0,05 cm . 9. CÁLCULOS 9.1 La acidez titulable de la leche en polvo se calcula mediante la ecuación siguiente: (ver nota 1). V.N A = 0,090 ———— x 100 m1x m NOTA 1. El factor 0,090 de la ecuación de cálculo es exacto. -2- 1977-00022 NTE INEN 303 1977-06 Siendo: A = acidez titulable de la leche en polvo, en porcentaje de masa de V = volumen de la solución de hidróxido de sodio empleado en la ácido láctico. 3 titulación, en cm . N = normalidad de la solución de hidróxido de sodio. m = masa del crisol vació, en g. m1 = masa del crisol con la leche en polvo, en g. 9.2 El porcentaje de acidez titulable debe calcularse con aproximación a milésimas. 10. ERRORES DE METODO 10.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder de 0,005%; en caso contrario, debe repetirse la determinación. 11. INFORME DE RESULTADOS 11.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la determinación, aproximada a centésimas. 11.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 11.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra. -3- 1977-00022 NTE INEN 303 1977-06 APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación. Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA INEN 3 Leche y productos lácteos. Definiciones. INEN 4 Leche y productos lácteos. Muestreo. INEN 17 Leche y productos lácteos. Examen microbiológico. Disposiciones generales. INEN 299 Leche en polvo. Determinación de la humedad. INEN 300 Leche en polvo. Determinación de la grasa. INEN 302 Leche en polvo. Determinación de la proteína. INEN 303 Leche en polvo. Determinación de las cenizas. INEN 304 Leche en polvo. Determinación de bacterias activas. INEN 305 Leche en polvo. Determinación de bacterias coliformes. INEN 306 Leche en polvo. Determinación del índice de solubilidad. INEN 307 Leche en polvo. Ensayo de la fosfatasa. Z.3 BASES DE ESTUDIO Norma Francesa NF V 04-206. Lait. Determination de L´acidité titrable. Association Française de Normalisation, AFNOR. París, 1970. Método AOAC de Análisis. Dairy Products. Lactic Acid. Official Final Action. Association of Official Analytical Chemists. Washington, 1970. DA INSTRUCTION No. 918-103-1. Methods of Laboratory Ana/ysis for Dry Whole milk and non fat dry milk. Determination of titratable Acidity. Washington, 1970. Norma Británica BS 1743. Methods for the chemical analysis of dried milk. Determination of titratable acidity. British Standards Institution. Londres, 1968. Norma Española UNE 34 101. Leche en polvo. Clases, características y métodos de ensayo. Acidez. Instituto Nacional de Racionalización del Trabajo. Madrid, 1952. -4- 1977-00022 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA LECHE EN POLVO. DETERMINACIÓN DE LA NTE INEN 303 AL 03.01-305 ACIDEZ 1976-05-28 a AL 03.01 Leche y productos lácteos Fecha de iniciación: Sr. Manuel Tobar Zaldumbide Dr. Alberto Proaño Ing. Nicolás Guillén Dr. Germán Fierro y Dr. Sergio Coellar Ing. Carlos Molina Ing. Jaime Flores González Sr. Luis González y Dr. Hernán Avila Orejuela Dr. Nelson Valle P. Dr. Gustavo Guerra Dr. Jorge Donoso Sr. Carlos Pazmiño Gallo Ing. Federico Schaerer Ing. Ejvind Christensen Sr. José E. Muñoz Sr. Pablo Lozada Ing. José Arellano Dra. Leonor Orozco Fecha de aprobación: 1976-10-01 HERTOB, PROMISA, EL ANGEL MINISTERIO DE LA PRODUCCION MINISTERIO DE LA PRODUCCION PASTEURIZADORA QUITO. ILESA, SUPER DE GUAYAQUIL E INDUSTRIA LECHERA CARCHI CAMARA DE AGRICULTURA DE LA 1ra. Zona CAMARA DE AGRICULTURA DE LA 1ra. Zona PRODUCTOS LACTEOS GONZALEZ PRODUCTOS LACTEOS GONZALEZ INSTITUTO NACIONAL DE NUTRICION INSTITUTO NACIONAL DE NUTRICION DIRECCION DE HIGIENE MUNICIPAL INDUSTRIA LECHERA CAP FAO FAO COLEGIO DE QUÍMICOS DE PICHINCHA INSTITUTO DE COMERCIO EXTERIOR E INTEGRACION CENTRO DE DESARROLLO CENDES INEN 1977-06-02 Obligatoria Por Acuerdo Ministerial No. 333 del 1980-03-12 Registro Oficial No. 154 del 1980-03-25
