Experimento 1 - Departamento de Programas Audiovisuales

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA
MANUAL DE LABORATORIO
FISICOQUÍMICA FARMACEÚTICA
CLAVE 0108
2015-1
DEPARTAMENTO DE FISICOQUÍMICA.
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA
INDICACIONES DE SEGURIDAD E HIGIENE.
1. Prohibido fumar, comer o beber en el laboratorio.
2. Uso obligatorio de bata y lentes de protección en el laboratorio.
3. Colocar sus objetos personales en anaquel y mueble adjuntos al ventanal para
trabajar sin obstáculos ni riesgos de derrames o robo de los mismos.
4. No sentarse en las mesas de trabajo.
5. Celulares en estado de silencio. No se debe contestar durante el experimento.
6. Revisar que las balanzas estén limpias al iniciar su uso y reportar su estado. Al
finalizar la clase se deben estar limpias.
7. PRECAUCIÓN por ningún motivo debe transferir los líquidos reactivos con pipeta,
para ello se proporcionan buretas, probetas o propipetas.
8. Utilizar sólo la cantidad necesaria de reactivos según la sesión experimental.
9. Almacenar los residuos en frascos convenientemente identificados.
10. No se devuelve ninguna solución residual a los frascos de reactivos, sino a los
frascos de residuos.
11. La mayoría de residuos de las prácticas realizadas en los 3 ciclos, pueden
desecharse en la tarja bajo previa evaluación del profesor con los alumnos.
12. En el ciclo de química de superficies, en la práctica de tensión superficial se
preparan soluciones acuosas de etanol, Lauril Sulfato de Sodio, sacarosa y cloruro
de sodio, que son sustancias biodegradables. En la práctica de adsorción, las
soluciones de ácido acético en el proceso se neutralizan. El carbón activado usado
para la adsorción se desecha en el cubo de la basura y no presenta peligro de
toxicidad.
13. En cuanto al ciclo de química de los coloides, se preparan coloides los geles de
almidón y gelatina. Para una de las prácticas de viscosidad se usan soluciones de
glicerol. En ninguno de los casos mencionados existe ningún peligro de toxicidad si
se arrojan al desagüe.
14. Los residuos no desechables se colocarán en frascos perfectamente identificados
por un alumno(a) del grupo.
15. Para los residuos del experimento sencillo propuesto, se debe determinar los botes
de residuos convenientes según sea el caso.
16. Limpiar la mesa de trabajo al final de la sesión.
17. No se reciben visitas dentro del laboratorio.
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA
TEMA
CINÉTICA QUÍMICA
Objetivo académico del ciclo
Introducción a algunas metodologías básicas del área de cinética química, así como a los
fundamentos teóricos pertinentes.
El alumnado aprenderá métodos básicos aplicados en un estudio cinético y comprenderá
su importancia tanto a nivel investigación como industrial, en el área de la farmacia.
Reacción en estudio
Oxidación de un Antioxidante
(Vitamina C)
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA
ESTUDIO CINÉTICO
Reacción de oxidación del ácido ascórbico con ferricianuro de potasio.
EFECTO DE LA CONCENTRACIÓN.
Leer previamente todo el protocolo antes de la clase.
Objetivo.
Establecer la ecuación Ley de rapidez de la reacción.
Objetivos consecuentes.
1. Determinar el orden y la constante de rapidez. Evaluar la rapidez de reacción a
cada concentración del reactivo limitante.
Pre-laboratorio (entregar al inicio de la clase).
1. Definir conceptos: orden, constante y rapidez de reacción.
2. Métodos para determinar los conceptos mencionados en 1.
3. Utilidad del método de aislamiento de Ostwald.
4. ¿Qué es un agente antioxidante?
5. Importancia farmacéutica de la Vitamina C.
6. Calcular la concentración del K3Fe(CN)6 en la curva patrón.
7. Calcular la concentración de K3Fe(CN)6, Vitamina C y HCl en cada mezcla de reacción.
8. Calcular la fuerza iónica [I = ½ (Ci2i)] en cada mezcla de reacción.
9. Propuesta de la reacción entre la vitamina C y el ferricianuro de potasio.
10. Balance redox de la reacción:
C6O6H8 + Fe(CN)63-  C6O6H6 + Fe(CN)6411. Resultado de los cálculos solicitados en el protocolo experimental. Cálculos
desglosados en bitácora de trabajo.
Desarrollo experimental:
A. Conectar los equipos antes de iniciar el experimento.
B. Calibrar el espectrofotómetro ( = 418 nm.) 20 min. antes de iniciar el trabajo.
Blanco: agua destilada.
C. Preparar diluciones de Ferricianuro de Potasio para la curva patrón (Tabla 1),
utilizando pipetas graduadas.
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA
Tabla 1.- Diluciones de Ferricianuro de Potasio en la Curva Patrón
K3Fe(CN)6
(0.0025 mol dm-3)
ml
4
3
2
1
0.25
HNO3
(0.1 mol dm-3)
ml
1
1
1
1
1
H2O dest.
ml
Concentración final
(mol dm-3)
5
6
7
8
8.75
D. Leer absorbancias de la curva patrón (Tabla 1A): Anotar los datos de absorbancia y
concentración para la curva patrón. Así como los parámetros de regresión lineal.
Tabla 1A.- Datos de la Curva Patrón
Tubo
Absorbancia
K3Fe(CN)6
(moles/dm3)
1
2
3
4
5
m=
o.o.=
c.c.l. =
E. Etiquetar cuatro juegos de 3 vasos de precipitados, limpios y secos de la siguiente
manera: ácido ascórbico (AA), K3Fe(CN)6 (FP) y mezcla reactiva (MR),
respectivamente y según la corrida.
F. Preparar las soluciones reactivas utilizando buretas, como lo refiere la Tabla 2.
Tabla 2.- Soluciones reactivas de acuerdo al cambio de
concentración del reactivo limitante.
Corrida
Num.
1
2
3
4
Vaso K3Fe(CN)6
ml K3Fe(CN)6
ml HNO3 ml H2Odest
(0.0025 M)
(0.1M)
8
6.4
4
3.2
2.0
2.0
2.0
2.0
0
1.6
4
4.8
Vaso H2A
ml Vit C
ml H2Odest
(0.004M)
5
4
2.5
2
5
6
7.5
8
G. Programar el espectrofotómetro para medir la cinética de la reacción (*)
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA
H. Tabular las concentraciones teóricas de cada una de las diluciones de los reactivos
en la mezcla reactiva (formato Tabla 3), según la corrida.
Tabla 3.- Concentración inicial teórica en cada mezcla de reacción.
Corrida
K3Fe(CN)6
Vit C
I
3
3
(mol/dm )
(mol/dm )
(mol/dm3)
INICIO DE REACCIÓN
A. Una vez preparadas las soluciones de ferricianuro y vitamina C (tabla 2) y según el
no. de corrida, verter ambas SIMULTÁNEAMENTE en el vaso MR y al mismo tiempo
accionar el cronómetro o iniciar programa en el espectrofotómetro (*), agitar en
forma manual y efectiva en un breve lapso de tiempo.
AA
M
FP
B. Trasvasar con prontitud y cuidadosamente la mezcla reactiva a la celda, de manera
que ocupe el 70 por ciento del volumen total de capacidad, para evitar derrames
dentro del equipo.
C. Capturar las lecturas de cambio de absorbancia según la tabla 4.
Tabla 4.- Tiempo estimado en el monitoreo de la reacción.
Corrida Num.
Intervalo de lectura
No. de lecturas
1
2
3
4
20 seg.
40 seg.
60 seg.
80 seg.
15
15
15
15
Tiempo estimado de
la corrida
D. Medir la temperatura y pH de la muestra restante.
Contenido del Informe.
I.
ANTECEDENTES TEÓRICOS (Incluir breve reseña histórica)
II.
OBJETIVOS
III.
RESULTADOS
Tablas de resultados:
a. Curva Patrón y gráfica correspondiente. (ABS vs C), datos de regresión lineal.
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA
b. Método Diferencial: elaborar las gráficas de C vs. T, obtener “r” en cada
punto del gráfico; elaborar la gráfica Log r vs Log C.
c. Método Integral: Aplicar las ecuaciones lineales de orden “0”, “1” y “2” a los
datos de cada corrida. Mostrar datos de la regresión lineal de cada gráfico.
Presentar los gráficos.
d. Determine el orden de reacción y la constante de reacción, bajo el criterio de
linealidad.
e. Calcular la rapidez y la fuerza iónica para cada corrida.
f. Presentar tabla de resultados finales con la Ecuación Ley de rapidez de la
reacción
IV.
V.
VI.
DISCUSIÓN E INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS
CONCLUSIONES.
BIBLIOGRAFÍA CONSULTADA.
ESTUDIO CINÉTICO 2
Reacción de oxidación del ácido ascórbico con ferricianuro de potasio.
EFECTO IÓNICO Y DEL PH SOBRE LA RAPIDEZ DE REACCIÓN.
Objetivo:
Establecer las condiciones de pH y fuerza iónica a la temperatura de trabajo donde Kn=2
alcanza su máximo valor.
Objetivo consecuente
Aplicar la teoría sobre el efecto salino primario y el efecto de pH.
Determinar el producto de las cargas, la constante de rapidez a dilución infinita, la
constante catalítica, el tipo de efecto salino de y de pH.
Pre-laboratorio (entregar al inicio de la clase).
1. Resumen sobre el efecto salino cinético (primario y secundario), Teoría BrønstedBjerrum. Definir conceptos: complejo activado, producto de las cargas, fuerza
iónica, constante de rapidez a dilución infinita.
2. Investigar valores de pKa del ácido ascórbico.
3. Resumen sobre el efecto del pH. Definir conceptos: Tipos de Catálisis,
Catalizadores, Constante catalítica.
4. Calcular la concentración de cada reactivo en cada mezcla de reacción.
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA
5. Calcular los valores teóricos de pH y I, en cada corrida. Analizando los resultados,
clasifique las corridas que muestren un valor muy cercano de pH y las que
presenten un valor muy cercano de fuerza iónica.
Desarrollo Experimental:
Preparar las corridas como se indica en el Cuadro 1:
Cuadro I
Vaso K3Fe(CN)6
Crrida Ferri CN K
HNO3
.3
-3
(0.1
mol dm-3)
No.
(4E mol dm )
mL
mL
1
4
2
4
3
4
4
4
5
4
1
6
4
1
7
4
1
8
4
1
9
4
2
10
4
2
11
4
2
12
4
2
H2Odest.
mL
Vaso Vit C
NaCl
Vit C
(0.004 mol dm-3) (1.0 mol dm-3)
mL
2.5
2.5
2.5
2.5
2.5
2.5
2.5
2.5.
2.5
2.5
2.5
2.5
6
6
6
6
5
5
5
5
4
4
4
4
H2O dest.
mL
mL
5
4
3
2
4
3
2
1
3
2
1
0
2.5
3.5
4.5
5.5
3.5
4.5
5.5
6.5
4.5
5.5
6.5
7.5
Desarrollo experimental
1. Preparar las soluciones de cada mezcla (ViT C y K3Fe(CN)6 ) y realizar el monitoreo
de datos del avance de reacción a intervalos de 30 seg. Registrar 20 lecturas.
2. Determinar el valor de la constante (Kn=2) por el método integral para cada corrida
3. Medir las condiciones experimentales: pH, fuerza iónica y temperatura de trabajo
para cada corrida.
4. Tabular todos los resultados.
5. Calcular la rapidez de reacción de cada corrida con ecuación Ley de rapidez de la
reacción.
RESULTADOS:
Elaborar una tabla de datos:
Corrida FerriCNK
HNO3
(mol dm-3) (mol dm-3)
No.
Vit C
(mol dm-3)
NaCl
(mol dm-3)
K2
(
I
)
(
r
)
(
)
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA
Determinar el efecto salino primario.
Considerar las corridas que tienen el mismo valor de pH (pH ≈ cte., promediar el valor si es
necesario). Trazar la gráfica de la ecuación de Brønsted y Bejerrum (log k vs I).
Cuestionario complementario efecto de fuerza iónica
1.
2.
3.
4.
¿El pH afecta a la disociación de la Vitamina C? Explicar.
¿Cuál es la forma reactiva (grado de disociación) de la vitamina C al pH de trabajo?
¿De que sustancias depende la fuerza iónica?
¿Qué proporcionalidad se observa entre el valor K 2 y el valor fuerza iónica (pH
constante)? Interpretar ¿Qué tipo de efecto se observa?
5. ¿Cuál es la carga de los reactivos al reaccionar?
Determinar el Efecto del pH.
Considere que I debe permanecer constante para esta evaluación.
Trace la gráfica correspondiente al efecto de pH: log k vs pH
Cuestionario complementario efecto de pH
1.
2.
3.
4.
Proporcionalidad observada entre K2 y el pH. Interpretar.
¿Qué papel desempeña el HNO3 en la reacción en estudio?
¿Cuál es la diferencia entre KH+ y K?
Condiciones de pH y de fuerza iónica óptimas para K2:
INFORME
I.
ANTECEDENTES TEÓRICOS (Incluir breve reseña histórica)
II.
OBJETIVOS
III.
RESULTADOS
Tablas de resultados:
a. Curva Patrón y gráfica correspondiente. (ABS vs C), datos de regresión
lineal.
b. Aplicar las ecuaciones lineales de orden “0”, “1” y “2” a los datos de cada
corrida. Datos de la regresión lineal de cada gráfico
Gráficas de cada orden:
c. Presentar los gráficos de cada orden para cada juego de corridas.
d. Determine el orden de reacción y la constante de reacción, bajo el criterio
de linealidad.
e. Calcular la rapidez para cada corrida.
f. Presentar tabla de resultados finales
IV. RESPUESTAS A CUESTIONARIO COMPLEMENTARIO E INTERPRETACIÓN DE
RESULTADOS
V.
CONCLUSIONES.
VI.
BIBLIOGRAFÍA CONSULTADA.
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA
CINÉTICA QUÍMICA
BIBLIOGRAFÍA RECOMENDADA
1. Alberty, R.A.& Silbey R.J., “Physical Chemistry”, John Wiley & Sons, 1992.
2. Atkins, P.W., "Fisicoquímica", Addison Wesley Iberoamericana, 3ª edición, 1991.
3. Barrante, J.R., "Physical Chemistry for the Life Sciences", Prentice Hall, 1977.
4. Barrow, G.M., "Physical Chemistry for the Life Sciences", 2 vol. N.Y., 1977.
5. Boudart, M., “Kinetics of Chemical Processes”, Butterworth-Heinemann, 1996.
6. Castellan, G.W., "Fisicoquímica", Addison Wesley, 2ª edición, 1987.
7. Chang. R.W., "Fisicoquímica con aplicaciones a sistemas biológicos", CECSA,
México, 1987.
8. Crockford, H.D. & Knight, S.B., “Fundamentos de Fisicoquímica”, Cia. Editorial
Continental, 1989.
9. Frost and Pearson., "Kinetics and Mechanisms", Wiley and Sons, 1971.
10. Laidler, K.J., "Cinética de Reacciones", 2 vols, Ed. Alhambra, 1966.
11. Laidler, K.J., "Physical Chemistry with Biological Applications", Benjamin
Cummings, 1978.
12. Laidler, K.J., “The World of Physical Chemistry”, Oxford University Press, 1995.
13. Laidler, K.J. & Meiser, J.M., “Fisicoquímica”, CECSA, 1ª edición español, 1998.
14. Levine, I.N., "Fisicoquímica", 2 vols, Mc. Graw Hill Interamericana de España, 3ª
edición, 1997.
15. Logan, S.R., “Fundamentos de Cinética Química”, Addison Wesley, 2000
16. Moore, "Fisicoquímica Básica", Prentice Hall, 1986.
17. Morris, J.G., “Fisicoquímica para Biólogos (Conceptos Básicos para las Facultades
de Medicina, Farmacia y Biología)”, Editorial Reverté S.A., 1993.Atkins, P.W.,
"Fisicoquímica", Addison Wesley Iberoamericana, 3ª edición, 1991.
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA
SEGUNDO CICLO
FISICOQUíMICA DE SUPERFICIES
Evaluación de las propiedades superficiales de las superficies líquidas y sólidas
Objetivo académico del ciclo:
Introducción al manejo de métodos de tensiometría y adsorción para caracterizar
agentes con actividad superficial.
El alumnado identificará las propiedades de superficie de los líquidos y
comprenderá la importancia de su evaluación, así como de la caracterización de
los distintos tipos de solutos. Se introducirá en el fenómeno de adsorción y su
aplicación en general.
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA
Tensión Superficial I
Métodos de medición
Objetivo Principal.
Conocer los fundamentos fisicoquímicos de los métodos que permiten determinar la
tensión superficial de los líquidos. Valorar la importancia de esta propiedad.
Objetivos Consecuentes.
1.
Aprender el procedimiento operativo y fundamento del tensiómetro capilar, de los
métodos de anillo y del método de pesada de gota.
2.
Medir la tensión superficial del agua destilada, acetona, etanol y heptano.
Cuestionario previo.
1) Propiedades fisicoquímicas de una superficie líquida (interfase gas/liquido ó
liquido/liquido). Definir conceptos relacionados (fase, interfase, superficie, trabajo
de cohesión y de adhesión, tensión superficial, energía libre de superficie).
2) Fundamento teórico de los métodos: Tensiómetro de Anillo, Presión máxima
(formación de burbuja), Pesada de gota y Capilar simple.
3) Valores teóricos de tensión superficial: agua, etanol, acetona y heptano a 20 ° y 25
°C.
Técnica experimental (Sesión 1).
Medir las densidades de los líquidos puros (picnómetro) a T.A (Tabla 1).
Determinar  de los líquidos puros en cada aparato (por Triplicado) según las
indicaciones dadas por aparato.
Preparar soluciones acuosas de los diferentes solutos a evaluar en la sesión
Tensión Superficial II (sesión 2: Revisar siguiente protocolo).
Dinámica:
Todos los equipos medirán  del agua en cada aparato. Se rotará el uso de uno de éstos*.
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA
Evaluación
sesión
Líquidos puros
1
Anillo
K-12
*
Capilar
Solicitar p/e
Anillo Du
Pesada de gota
Noüy
Solicitar p/e
Solicitar p/e
Informe
I.
ANTECEDENTES TEÓRICOS (Marco Histórico breve (Agnes Pockel, Irving Langmuir)
y ecuación Young-Laplace).
II. Descripción breve, clara y específica del manejo de la muestra y del equipo (media
cuartilla por método).
III. Resultados: Cálculos de la tensión superficial en cada método, Tabla de las
mediciones por triplicado propia del equipo (Cálculos de desviación estándar*)
IV. Tabla con datos promedio grupal*.
Líquido
Tabla 1. Registro del promedio de los resultados.
Tensión Superficial
Capilar
Anillo 1 Anillo 2
Pesada de Gota

simple
g/cm3
Agua
Etanol
Heptano
Acetona
V.
DISCUSIÓN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES. (discusión de la importancia de la
determinación de la tensión superficial, comparación de resultados, bondades y desventajas de
cada método)
VI.
BIBLIOGRAFÍA CONSULTADA
Tensión Superficial II
Determinación de tipo de soluto en solución acuosa
Objetivo Principal.
Determinar el efecto de la concentración de un soluto sobre la tensión superficial del
agua, definir el tipo de soluto.
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA
Objetivos consecuentes
 Medir la tensión superficial del agua destilada y de soluciones acuosas seriadas
preparadas con diferentes solutos.
 Aplicar la ecuación Isoterma de Gibbs para calcular la cantidad de soluto tipo II
adsorbido en la interfase agua/aire (concentración máxima superficial).
 Determinar el valor de cmc (concentración micelar crítica) para el soluto tipo III
(método gráfico analítico).
Cuestionario previo.
1. Formula química y peso molecular de cada sustancia a utilizar.
2. Densidad del etanol a 20, 22 y 25 oC
3. Deducción de la Ecuación de la isoterma de Gibbs.
4. Definición de términos (concentración de saturación, concentración micelar crítica,
presión superficial, tipos de soluto).
5. Cálculos de concentración y fracción mol de cada soluto en cada solución, tablas I a 4.
Considere que la concentración dada es por ciento de peso sobre volumen (es decir, 10
gr de sustancia fueron pesados y se aforaron a 100 ml, realizar el ajuste en el caso del
etanol).
6. Métodos para determinar la cmc.
Técnica experimental.
PREPARACIÓN PREVIA (Se asignará un soluto a cada equipo), sesión 1: soluciones
seriadas de cada soluto: NaCl, azúcar, etanol y DSS (dodecil sulfato de sodio),
Se medirá las densidades de las soluciones y del agua pura a la temperatura de
trabajo.
Medir cambios por conductimetría en las soluciones iónicas.
Dinámica: se asignará un equipo según el soluto asignado. Se enviará previamente
un instructivo general por cada método a utilizar.
Soluto
NaCl
azúcar
etanol
DSS
Equipo
Conductímetro y Anillo
Anillo Du Noüy
Anillo Du Noüy
Conductímetro y Anillo K2
Volumen requerido en la medición
100 ml
20 ml
20 ml
100 ml
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA
Procedimiento Experimental
Anotar los datos calculados y determinados experimentalmente en las Tablas 1-4
Tabla I.- Resultados Experimentales Cloruro de Sodio. T (°C)=____
Solución
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
NaCl
C
(g/100 mL)
Moles/dm
3


g/mL
mN/m
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
1.6
1.8
2.00
2.20
2.40
2.60
2.84
Tabla 2.- Resultados Experimentales Sacarosa. T (°C)=____
Solución
Azúcar
(g/100 mL)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
1.6
1.8
2.00
2.20
C
Moles/dm
3


g/mL
mN/m
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA
10
11
12
2.40
2.60
2.84
Tabla 3.- Resultados Experimentales Etanol, T (°C)=___
Solución
EtOH
(% m/v)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

C
Moles/dm
3
g/mL
Fracción
mol


mN/m
mol/
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
Tabla I.- Resultados Experimentales Lauril Sulfato de Sodio, T (°C)=____
Solución
DSS
Fracción




3
(Moles/dm )
g/mL
mN/m
mN/m mol/
mol
1
0.00004
2
0.00006
3
0.00008
4
0.0002
5
0.0004
6
0.0008
7
0.002
8
0.004
9
0.006
10
0.008
11
0.02
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA
12
0.04
1. Construir la gráfica 1:  vs C (moles/dm3) para cada serie.
2. Determinar el tipo de soluto de cada sustancia con la gráfica 1.
3. Construir la gráfica 2:  vs ln x (donde “x” es la fracción mol del soluto en solución).
Compare los perfiles gráficos.
4. Determinar la concentración superficial del soluto tipo II (), considerando las
ecuaciones siguientes (Isoterma de Gibbs):
a)  = -(C/RT)(d/dC)T ó b)  = -(1/RT)(d/dlnx)T
5. Construya la gráfica 3 para el Soluto tipo III: π vs C (moles/dm3), determine cmc y máx.
6. Construya la gráfica 4: siems vs C y determine cmc (soluto tipo III).
III DISCUSIÓN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES (Manejo grupal de los datos).
IV BIBLIOGRAFÍA CONSULTADA
ISOTERMAS DE ADSORCIÓN
Objetivo Principal.
Promover el proceso de adsorción del ácido acético sobre carbón activado para aplicar la
ecuación de isoterma de adsorción tipo Langmuir.
Objetivos Consecuentes.
1. Analizar el efecto de concentración del adsorbato sobre el adsorbente, en el
proceso de adsorción, a temperatura constante.
2. Calcular el área superficial específica del carbón activado (adsorbente).
Cuestionario de prelaboratorio
1. Definir los siguientes términos: adsorción, adsorbente, adsorbato, isoterma, adsorción
(Y), adsorción al equilibrio (Ym), constante de adsorción-desorción (b), área superficial
específica del adsorbente (), área molecular del adsorbato () y fracción de superficie
cubierta ()
2. Clasificación de adsorción y características importantes entre éstas.
3. ¿Cuáles son los perfiles gráficos de isotermas qué se conocen? Use las gráficas y
explíquelas.
4. Deducción de la Isoterma de Langmuir.
Técnica experimental.
Preparación del sistema
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA
 En cada uno de 5 frascos se deposita un gramo carbón activado. Cada frascos se
etiqueta con el peso exacto y se mantienen en una estufa a 100 °C durante 1 hora. (El
laboratorista realiza estas tareas).
 Retirar los cinco frascos con guantes o franela, cubrir con su tapa y numerarlos.
 Dejar los frascos en reposo hasta que se equilibren con la T.A.
 Agregar 25 mL de una solución de ácido acético (titulada*), diferente concentración a
cada frasco. Todo el carbón debe ser humectado con la solución. Agitar lentamente en
forma manual durante 5 minutos. Evitar en lo posible que el carbón quede adherido en
la pared del recipiente.
 Tape los frascos, colóquelos en un baño de agua a temperatura ambiente y *DÉJELOS
EN REPOSO DURANTE 90 MINUTOS.
 Valore las soluciones de ácido acético utilizadas con el fin de verificar la concentración.
 Después del tiempo de reposo, filtre las soluciones y de los filtrados tome 3 alícuotas
de 2 ml: valorar con NaOH 0.25 M.
 Integre el manejo de los datos en la tabla 1
Informe.
I. OBJETIVO.
II. RESULTADOS.
1. Elabore una tabla con los datos experimentales obtenidos (Tabla 1) T(°C) =_____
HOAc
(moles/ dm3)
Valoración
ml
HOAcval
(moles/ dm3)
Titulación
1
(mL)
Titulación
2
(mL)
Titulación
3
(mL)
moles/ dm3
Promedio
2. Con el tratamiento de los datos obtenidos elabore la tabla 2.
Tabla 2.- Resultados Experimentales de la Adsorción (T =____°C; T= ____K)
HOAci
promedio de valoración
(moles/ dm3)
carbón
(g)
mi
HOAce
(moles/ dm3)
me
(moles)
Y
(moles/g)
1/Y
(g/moles)
C/Y
(g/dm3)
(moles)
3. Trace la gráficas de Isoterma de Langmuir: Y vs C; 1/Y vs 1/C y C/Y vs C,
respectivamente. Analice el perfil de la gráfica 1.
4. Con la gráfica (entre las dos últimas) de mejor linealidad calcule Ym y b.

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA
5. Calcule el área superficial específica del adsorbente (), considerando que el área
molecular del acético es  = 2.1 x 10 -19 m2/molécula (21 Å2).
1.
2.
3.
4.
5.
III. DISCUSIÓN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES.
Dentro de la discusión
Explica si es importante mantener la temperatura constante durante este experimento.
Explica por qué es necesario colocar y mantener el carbón activado en una estufa a 100
o
C antes de usarlo para efectuar el experimento.
Explica cómo se podría mejorar el proceso de adsorción del ácido acético sobre carbón
activado.
Explica a qué se debe la tendencia que presentan los valores de fracción de superficie
cubierta que calculaste.
Explica si los resultados obtenidos se ajustan al modelo de Langmuir o no.
IV. BIBLIOGRAFÍA
FENOMENOS DE SUPERFICIE
BIBLIOGRAFIA
1.
The Physic and Chemistry of Surfaces, Neil Kengsington Adam,Dover Publications
Inc, NY, 1968, 536 p
2.
Physical Chemistry of Surfaces (Pg), Arthur W. Adamson, Fifth Edition, Wiley
Intercience Publication, John Wiley & Sons, 1990
3.
Colloidal System and Interfaces (Pg), Sydney Ross and Ian Douglas Morrison,
Wiley Intercience Publication, John Wiley & Sons
4.
Surfactants and Interfacial Phenomena (Pg), Rosen, M.J., Second Edition, John
Wiley & Sons, 1989
5.
Fundamentals of Interfacial Enginnering, Robert J. Stoks and D. Fennells Evans
Wiley-VCH, 1997
6.
Surfactant Science and Technology (Pg), Drew Myers, Second Edition, VCH
7.
Fisicoquímica de Superficies y Sistemas Dispersos, María Teresa Toral, Ediciones
URMO, 1973, 304 p.
8.
Interfacial Phenomena, J.T. Davies and E.K. Rideal, Academic Press, (1963)
(1961)
9.
Introducción al Estudio de Interfases y Coloides, Luis Vicente Hinestrosa, Facultad
de Química
10.
Surface, Interfaces, and Colloids (Pg), Principles and Applications, Drew Myers
Wiley-VCH
11.
Introduction to Surface Physical Chemistry, Christmann, K., Steinkopff Verlag
Darmstadt, 1991
12.
The Colloidal Domain (Pg), Where Physics, Chemistry, Biology, and Technology
Meet
D. Fennell Evans and Hakan Wennerstrom, Wiley-VCH, Second Edition
13.
Practical Physical Chemistry, A.M. James, Churchill LTD (1967)
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA
14.
Emulsions and Solubilization (Pg), Kozo Shinoda & Stig Frieberg, Wiley
Intercience, John Wiley & Sons, 1986, 173 p
TEXTO
1.
Introduction to Colloid and Surface Chemistry, Mysels, K.L., Intercience
Publications, NY, 1967
2.
Introducción a la Química de Coloides y Superficies, Shaw, D.J., Ed. Alhambra,
1977
3.
The Scientific Papers, Vol I, J. Willard Gibbs, Dover (1961) original of 1906.