Documento 617937

Vicerrectoría Académica. Dirección de Investigación.
Proyectos de Investigación. Protocolo de Registro
(Continuación del proyecto desarrollado en 2004)
Otoño 2005
1. Título.
Estudio de las propiedades barrera, termodinámicas y de estructura de membranas biopoliméricas portadoras de
microcápsulas, y su efecto en las propiedades funcionales de las cubiertas comestibles de alimentos.
2. Resumen.
El presente es un estudio de caracterización estructural, de estabilidad, de transferencia y mecánico, de
membranas portadoras de microcápsulas, que pretende aportar un mejor entendimiento del efecto de la estructura
heterogénea en las propiedades de membranas biopoliméricas secas. Extendiendo el estudio a la aplicación en
alimentos modelo, se desean establecer las condiciones de fabricación y aplicación de éste tipo de membranas, con
el propósito de entender y mejorar su rol activo en la conservación de alimentos. El estudio consta de cinco etapas de
desarrollo en dos años, que corresponden al desarrrollo de formulaciones de biopelículas portadoras de
microcápsulas, su caracterización fisicoquímica, el estudio de los fenómenos de transferencia de pequeñas moléculas
através de las biopelículas, la caracterización de su estructura, y el estudio de su efecto en la conservación de
alimentos modelo.
a) Antecedentes
En los últimos quince años, una fuerte actividad de investigación ha sido desarrollada con el fin de promover
nuevas vías de producción de empaques. Los resultados obtenidos con nuevos tipos de empaques comestibles y/o
biodegradables muestras que estos no pueden sustituir a los empaques tradicionales, pero ellos representan ventajas
complementarias de conservación.
La aplicación de los empaques protectores comestibles para aumentar la vida de anaquel de los alimentos no
es reciente. La capa protectora de cera en la superficie de las naranjas y los limones frescos para limitar la pérdida de
agua ha sido utilizada desde el siglo XII en China, y se volvió una práctica comercial en los paises occidentales desde
los años treintas . En el siglo XVI en Inglaterra, la grasa se aplicaba a ciertas carnes para evitar la pérdida de agua
utilizando una técnica llamada “larding”. Más recientemente y con el mismo objetivo, en el siglo pasado se propuso el
uso de la gelatina. En los últimos cuarenta años un gran número de patentes y de trabajos concernientes al uso de
empaques comestibles han sido publicados. Desde el inicio de la presente década, más de 90 patentes y trabajos
científicos referentes a la fabricación de diferentes tipos de empaques comestibles han sido publicados.
El desarrollo reciente de los empaques activos pone en evidencia una gama de posibilidades en donde las
protecciones participan activamente en la conservación del alimento. Las funciones de los empaques activos pueden
ir desde la retención de agentes causantes de las modificaciones fisicoquímicas y/o bioquímicas (Ej. Agentes de
absorción de agua y gases), hasta el registro del historial térmico del alimento (Ej. Etiquetas termosensibles). Una de
las innovaciones en empaques concierne el fungir como portadores de compuestos de conservación (etileno,
antimicrobianos) o de aditivos que mejoran las características sensoriales del alimento (colorantes, aromas). En los
años recientes, se ha mostrado que los empaques comestibles pueden cumplir con un rol activo de preservación y
mejora de las características de los alimentos, sin limitarse a una función barrera. Una de las principales ventajas de
las protecciones comestibles es su acción directa en contacto con el alimento o con alguno de sus componentes.
Visualizados como portadores de aroma, por ejemplo, su acción de aromatización es inmediata, además de poder
controlar la liberación de los compuestos de aroma, en función de su solubilidad en boca.
Una de las técnicas de control de la liberación de compuestos más desarrollada es la microencapsulación. Esta
puede ser considerada como una forma especial de empacar, en la que un material en particular puede ser cubierto
de manera individual para protegerlo del ambiente y de influencias nocivas. En un sentido amplio, la
microencapsulación provee un medio de envasar, separar y almacenar materiales en escala microscópica para su
liberación posterior bajo condiciones controladas. Dentro del término de microencapsulación, se incluyen las
microcápsulas, las micropartículas, nanocápsulas y sustancias activas atrapadas o embebidas, aunque existe una
terminología específica dependiendo de la industria de aplicación, por ejemplo la farmacéutica hace una distinción
entre microcápsulas y microesferas dependiendo de cómo se encuentre distribuido el material encapsulado dentro de
la partícula.
Aplicadas en alimentos, la eficiencia de las microcápsulas portadoras de aditivos depende de su estabilidad en el
medio, de las condiciones en las que se desea se disuelva liberando el aditivo, y de su distribución en el producto. En
este sentido, las membranas biopoliméricas ofrecen una posibilidad de incrementar la estabilidad de las
microcápsulas, de limitar las condiciones de disolución de las mismas, y de garantizar su distribución homogénea en
una superficie externa o interna del alimento. La aplicación de aditivos microencapsulados y retenidos por
membranas comestibles, podría mejorar por ejemplo, la eficacia de un antimicrobiano, manteniéndose más tiempo en
superficie, o limitando su presencia en componentes de mayor riesgo en un alimento heterogéneo.
Por todo lo anterior, una protección resultante de la combinación de empaques comestibles y microcápsulas ha
sido propuesta para aumentar la eficiencia del acondicionamiento de los alimentos. La determinación de la eficiencia
de tales empaques comestibles implica medir la estabilidad estructural y la transferencia de los diferentes compuestos
a través de tales membranas. Estas transferencias dependen de varios fenómenos fisicoquímicos como la sorción y
la difusión. La sorción es la adsorción (en el caso de membranas densas) y la absorción (en el caso de membranas
porosas) de moléculas provenientes del alimento, mientras que la difusión corresponde a la movilidad de tales
moléculas en la membrana.
Las características de los penetrantes y la estructura molecular de base de las membranas no explican de
manera satisfactoria los fenómenos de transferencia observados en varios casos en la literatura. Otros factores que
pueden contribuir a la sorción y a la difusión de moléculas, son el tipo de polimerización de la membrana, la estructura
tridimensional del polímero, la cohesión de las cadenas debida a enlaces de baja energía, o a la temperatura de
transición vítrea Tg). Por otro lado, las características fisicoquímicas de los penetrantes tienen una influencia sobre la
permeabilidad del film. El tamaño y la forma de la molécula afectan la difusividad mientras que la solubilidad de
dichas moléculas está influenciada por la función química, la polaridad y la presión de vapor.
b) Originalidad
La presencia de microcápsulas en la membrana, semejan en estructura a las cubiertas comestibles
heterogéneas, fabricadas a partir de dispersiones emulsionadas. Los estudios efectuados sobre éste tipo de
membranas, han demostrado que la función barrera depende del tamaño y de la homogénea distribución del agente
disperso, aunque en la mayoría de los casos tales resultados conciernen una fase lipídica (hidrófoba). Pocos estudios
han sido efectuados en membranas comestibles emulsionadas donde la fase dispersa tenga afinidad al agua. Las
referencias más cercanas corresponden a aplicaciones farmacéuticas de compuestos no volátiles.
Por las razones expresadas, será interesante realizar un estudio de caracterización estructural, de estabilidad, de
transferencia y mecánico, de membranas portadoras de microcápsulas, lo que aportaría un mejor entendimiento del
efecto de la estructura heterogénea en las propiedades de membranas biopoliméricas secas. Extendiendo el estudio
a la aplicación en alimentos modelo, se podrían establecer las condiciones de fabricación y aplicación de éste tipo de
membranas, con el propósito de entender y mejorar su rol activo en la conservación de alimentos.
Aportaciones del Proyecto al campo de estudio.
El estudio aportará conocimientos sobre las propiedades funcionales de las películas comestibles portadoras de
microcápsulas, lo que permitirá adaptar dichas técnicas a las condiciones de procesamiento y composición de los
alimentos procesados.
Hipótesis.
La caracterización fisicoquímica de las películas comestibles portadoras de microcápsulas permitirá determinar los
factores de aplicación de ambas técnicas para un mejoramiento de las propiedades de los alimentos procesados.
c) Objetivos.
Objetivos generales
Estudiar las condiciones de fabricación y caracterizar las propiedades funcionales de membranas biopoliméricas
portadoras de microcápsulas.
Definir las condiciones de fabricación y de aplicación de membranas comestibles con rol activo en el mantenimiento
de las propiedades de los alimentos
Objetivos particulares

Estudio del efecto de los componentes en las características fisicoquímicas de las membranas portadoras de
microcápsulas.

Estudio de la estructura y estabilidad de las membranas biopoliméricas portadoras de microcápsulas.

Caracterización de las propiedades funcionales de las membranas biopoliméricas con microcápsulas
(propiedades barrera, mecánicas y de actividad en presencia de alimentos modelo).
d) Metas.
Metas científicas
1) Estudio del efecto de los componentes en las características fisicoquímicas de las membranas portadoras de
microcápsulas
2) Estudio de la estructura y estabilidad de las membranas biopoliméricas portadoras de microcápsulas
3) Caracterización de las propiedades funcionales de las membranas biopoliméricas con microcápsulas (propiedades
barrera, mecánicas y de actividad en presencia de alimentos modelo).
Metas de formación
1) Inicio de la tesis de un estudiante de la maestría en Ciencias en Ingeniería Química
2) Una tesis de licenciatura
3) Dos reportes de investigación de estudiantes de licenciatura
e) Metodología científica.
Preparación de films comestibles.
Figura 1. Esquema general de preparación de empaques comestibles
Calentamiento y/o ajuste de pH
Carbohidrato y/o proteína
Plastificante comestible de bajo peso molecular
Calentamiento en función de las propiedades del polímero a humedad
relativa controlada
La técnica genera de preparación de los empaques comestibles utilizados está resumida en la figura 1.
Preparación de microcápsulas
Las microcapsulas portadoras de aditivos son preparadas mediante la metodología descrita por Kim y Morr (1996)
Estudios de transferencia :

Sorción de agua en vapor y en líquido

permeabilidad al agua

Permeabilidad del aditivo en microcápsulas

Permeabilidad del aditivo en membrana

Permeabilidad de oxígeno en membrana sin y con microcápsulas

Difusividad de agua en membrana sin y con microcápsulas

Difusividad del aditivo en membrana sin y con microcápsulas
Existen tres aproximaciones experimentales para determinar los parámetros de transferencia de gases en los
polímeros:

La « permeación integral ». El penetrante atraviesa la membrana en un medio cerrado, y una señal que
evoluciona proporcionalmente a la evolución de la masa total de penetrante en la celdilla es registrada
continuamente.

La « permeación diferencial ». El penetrante atraviesa la membrana en una corriente continua en la cual es
analizado a medida que deja la celdilla de permeación, obteniendo una señal proporcional al coeficiente de
transferencia.

La absorción. El penetrante es ad- y/o absorbido en el polímero, y la señal es proporcional a la masa total de
penetrante absorbido.
Los dos primeros métodos permiten calcular los coeficientes de difusión y los coeficientes de permeabilidad de las
películas, mientras que el tercero permite calcular los coeficientes de difusión y de absorción de penetrante en la
membrana.
En la práctica, los métodos de permeación tienen la ventaja de necesitar un tiempo de equilibrio menos largo con
respecto al del método de absorción, debido al hecho de que éste último debe alcanzar un valor de cero en la fuerza
de transporte (gradiente de concentraciones, de actividades, etc.).
Para las películas hidrófilas como los empaques comestibles, el método gravimétrico de permeación (método integral)
es usado normalmente, debido a que los coeficientes de permeabilidad son del orden de 0.1.10 -11 a 500.10-11 g.m-1.s1.Pa-1
(Debeaufort, 1994); la variación total de masa por unidad de tiempo es sufucuentemente importante para ser
medido con ayuda de una balanza con precisión de o.1mg. Por el contrario, cuando los valores de permeabilidad son
más bajos, inferiores a 0.1 10-11g.m-1.s-1.Pa-1, como en el caso de la permeabilidad al agua y a los aromas en los
empaques plásticos, se requiere de un método más preciso. En general, el método diferencial permite medir
concentraciones de partes por millón o incluso de partes por billón, debido a la continua remoción del permeante que
a atravesado la membrana. Métodos de análisis como la cromatografía de gases permiten, además de detectar bajas
cantidades de penetrante, separar moléculas diferentes, lo que es una ventaja cuando se estudia la transferencia de
compuestos en mezcla (Felder, 1978).
Por lo anterior, el método gravimétrico (permeación integral) será usado para el estudio de transferencia de agua y el
método diferencial para la transferencia de aditivos. Finalmente, los coeficientes de absorción serán medidos por un
método derivado del método de microclimas.
Estudios de estructura
:
estabilidad térmica y transiciones estructurales (DSC).
El análisis entálpico diferencial (AED) será utilizado para caracterizar el comportamiento térmico de las sustancias
poliméricas o lipídicas. Esto nos permitirá conocer características fisicoquímicas como los puntos de transición de
fase, así como el efecto de las interacciones entre penetrante y el empaque en dichos puntos.
Propiedades mecánicas de las membranas en presencia y no de microcápsulas
Para medir las propiedades mecánicas de las películas, se utilizará un tensiómetro, constituido por una trabe móvil de
velocidad constante. Los empaques serán sometidos a un estiramiento uniaxial de velocidad establecida. Las fuerzas
de estiramiento serán medidas por un captor de fuerza. Para estas medidas, los empaques serán condicionados a
una humedad relativa cercana a 0% (gel de sílice) a 25°C.
Las curvas obtenidas dan la evolución de la fuerza resultante en función de la deformación. A partir de esta curva, se
puede calcular el factor de elasticidad o módulo de Young (E), la fuerza máxima a la ruptura y el porcentaje de
deformación.
Estructura microscópica :
Los empaques comestibles emulsionados serán caracterizados por microscopia de barrido, y si es posible, mediante
difracción de rayos láser (laboratorio de propiedades fisicoquímicas de los alimentos, ENSBANA, Dijon, Francia).
Estudios de aplicación :

Estabilidad de la membrana aplicada a alimentos modelo

Mecanismos de liberación del aditivo

Eficiencia de la aplicación de membranas portadoras de aditivos microencapsulados en la conservación o
mejora del alimento
Aplicación de los empaques en productos modelo y determinación de la vida de anaquel.
Las capas protectoras de los empaques seleccionados serán aplicadas en la superficie del alimento modelo
por inmersión en una dispersión polimérica. La viscosidad y temperatura de la soluciones será controlada y constante.
La vida de anaquel será evaluada de dos maneras:
a) Mediante medición de la pérdida de agua y/o aditivo utilizando un estudio gravimétrico periódico, y tomando
como referencia el producto no cubierto con empaques comestibles.
b) Mediante medición de las propiedades reológicas del producto a diferentes períodos de tiempo, determinando
densidad y resistencia a la penetración (penetrometría) y/o a la compresión (Texturómetro).
Análisis estadístico de datos
Los resultados obtenidos serán tratados estadísticamente por análisis de la varianza y un método de comparación de
medias mediante la prueba de Student-Newmans-Keuls, en un rango de 5%.
El estudio de las formulaciones de los empaques comestibles y de las condiciones de preparación (concentración de
polímero, concentración de plastificante, temperatura de preparación, temperatura de secado, pH), será efectuado
mediante un plan de experimentación a partir de la matriz de Doehlert, que nos permita hacer una interpretación por
superficie de respuesta adecuada.
f) Grupo de Trabajo.
A) Responsable.
Dr. Jesús Alberto Quezada Gallo. Departamento de Ingeniería y Ciencias Químicas.
B) Miembros y Departamento de adscripción
Dra. Ruth Pedroza Islas. Departamento de Ingeniería y Ciencias Químicas
M.C. Dora Luz Villagómez Zavala. Departamento de Ingeniería y Ciencias Químicas
M.C. Guadalupe Franco Rodriguez. Departamento de Ingeniería y Ciencias Químicas
Dr. Alberto Ruiz Treviño. Departamento de Ingenierías
g) Infraestructura disponible
En el Departamento de Ingeniería y Ciencias Químicas se cuenta con el laboratorio de investigación en
biopolímeros, donde además del material suficiente para el trabajo de laboratorio, se cuenta con los siguientes
equipos :
Calorímetro diferencial (DSC)
Texturómetro
Homogeneizadores de emulsiones y dispersiones
Incubadoras
Estufas
Viscosímetro
Medidor de actividad de agua
Balanzas analíticas
En los laboratorios de instrumentación y en el de películas delgadas, se cuenta con equipos complementarios que
permitirán el desarrollo del presente proyecto, como colorímetro, equipo para medición de la permeabilidad al oxígeno
en películas, espectrofotómetros y cromatógrafos de gases y de líquidos de alta presión.
h) Programa de actividades.
Desglose por periodo.
Otoño 2005
Caracterización del comportamiento térmico
Estudio por calorimetría de barrido del comportamiento térmico de las microcápsulas de maltodextrinas portadoras de
aditivos, de las películas biopoliméricas sin y con microcápsulas.
Primavera 2006
Estudio de transferencia del aditivo
Permeabilidad del aditivo en microcápsulas
Permeabilidad del aditivo en membrana
Permeabilidad de oxígeno en membrana sin y con microcápsulas
Difusividad de agua en membrana sin y con microcápsulas
Difusividad del aditivo en membrana sin y con microcápsulas
Verano 2006
Estudios de aplicación :
Estabilidad de la membrana aplicada a alimentos modelo
Mecanismos de liberación del aditivo
Otoño 2006
Eficiencia de la aplicación de membranas portadoras de aditivos microencapsulados en la conservación o mejora
del alimento Caracterización fisicoquímica del alimento
i) Presupuesto
Gasto corriente
Gastos de Operación
10,000.00
Trabajos de campo
-
Pago de servicios externos especializados a terceros
10,000.00
Honorarios por servicios profesionales
15,000.00
Becas
40,000.00
Viajes y viáticos del grupo de trabajo
5,000.00
Total
80,000.00
Gasto de inversión
Adquisición de maquinaria
10,000.00
equipo de laboratorio
10,000.00
herramientas
-
equipo de cómputo
-
obra civil e instalaciones experimentales
Total
20,000.00
Fuentes y monto de financiamiento vigentes
UIA Comisión de investigación
$100,000.00
Total
$100,000.00
j) Consistencia con los programas de desarrollo de la UIA e instituciones participantes.
correspondencia del Proyecto con el desarrollo del Posgrado en su Unidad Académica.
La maestría en Ciencias en Ingeniería Química tiene como finalidad la formación de recursos humanos de alto nivel
con conciencia social, dedicados principalmente a la investigación y solución de problemas de Ingeniería Química, en
particular en las áreas de Ingeniería de Procesos y Tecnología de Materiales. El proyecto pretende significar un
avance en ambas áreas, estudiando tecnologías de mejoramiento de los procesos de alimentos.
correspondencia del proyecto con el desarrollo académico de otros departamentos e Institutos de la UIA.
El proyecto se desarrollará dentro de la línea de investigación institucional sobre materiales poliméricos, en
colaboración de los departamentos de Ingeniería y Ciencias Químicas, y de Ingenierías.
correspondencia del proyecto con Instituciones externas de UIA.
El proyecto corresponde a las líneas de investigación desarrolladas en el Departamento de Ingeniería, Procesos e
Hidráulica, de la Universidad Autónoma Metropolitana, Unidad Iztapalapa, y en el Laboratorio de Ingeniería Molecular
y Sensorial del Alimento y de los Productos de la Salud, de la Universidad de Bourgogne, en Francia.
k) Resultados Entregables.

Al menos un articulo publicado en revistas internacionales con arbitraje especializadas en el área de
propiedades de los polímeros.

Al menos un artículo publicado en revistas internacionales con arbitraje especializadas en el área de
tecnología de alimentos.

Tesis de licenciatura de al menos un estudiante

Un artículo de divulgación

Una presentación en congreso
Comentarios.
El presente protocolo corresponde a la continuación del presentado en otoño de 2004 para un proyecto de
investigación de dos años.
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